Nowoczesne Materiały Konstrukcyjne

Laboratorium

Wyznaczanie zawartości austenitu szczątkowego metodą rentgenowską

1. Cel ćwiczenia

Wyznaczanie zawartości austenitu szczątkowego w stalach przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego z wykorzystaniem natężenia linii dyfrakcyjnych austenitu i ferrytu.

2. Metoda badania

Metoda wykorzystuje zmierzone natężenie linii dyfrakcyjnych (111) austenitu szczątkowego oraz ferrytu (110) z dyfraktogramów rentgenowskich i pozwala na obliczenie zawartości austenitu szczątkowego w stali. Do określenia zawartości objętościowej austenitu szczątkowego wykorzystano poniższą zależność, która wiąże zmierzone natężenia linii dyfrakcyjnych austenitu szczątkowego I_γ(hkl) i ferrytu I_α(hkl) z objętościowym ułamkiem austenitu X_γ oraz ferrytu X_α

Czynniki natężenia Rα i Rγ dla każdego piku austenitu i ferrytu określamy z zależności:

Gdzie:

v - objętość komórki elementarnej,

F - czynnik strukturalny. Jest on proporcjonalny do stosunku amplitudy fali rozproszonej przez atom do amplitudy fali rozproszonej przez jeden elektron,

p - czynnik wielokrotności. Czynnik ten uwzględnia liczbę równoważnych płaszczyzn, które biorą udział w dyfrakcji,

e^-2m - czynnik temperatury. Uwzględnia on wpływ temperatury, która jak wiadomo obniża intensywność dyfrakcyjnej wiązki,

L_p - czynnik polaryzacyjny-Lorentza. Jest to kombinacja czynnika Lorentza i czynnika polaryzacyjnego. Czynnik polaryzacyjny uwzględnia wpływ przyśpieszenia elektronów w różnych kierunkach (zależnie od elektrycznego składnika wiązki) na intensywność rozproszonej wiązki w każdym rozważanym punkcie. Czynnik Lorentza - czynniki geometryczne, które wpływają na intensywność wiązki

Dyfraktogramy wykonano na dyfraktometrze rentgenowskin Dron 1,5 wykorzystując promieniowanie Co K_α filtrowane Fe, przy napięciu lampy 38kV i prądzie żarzenia 10 mA, Dla lampy rtg Co Kα długość fali promieniowania rentgenowskiego wynosi;

λ=1,7889 A

Dla każdej próbki wykonano dyfraktogramy w zakresie kątowym 2-Theta 50,0-53,0° rejestrując linie (111) austenitu i (110) fazy α. Każdy dyfraktogram należy planimetrować trzykrotnie planimetrem biegunowym PL-1.

Parametry wejściowe:

• 2-Theta

Jednostka: Stopnie. Jest to kąt między wiązką padającą i wiązką ugiętą. Zmie­rzony na dyfraktogramie określający położenie kątowe maksimum linii dy­frakcyjnych austenitu (111) i ferrytu (110).

• Zmierzone natężenia linii dyfrakcyjnych ferrytu (110) oraz austenitu (111) na dyfraktogramie. Pomiar wykonać trzykrotnie planimetrem biegunowym

• Wskaźniki Millera płaszczyzn austenitu (111) i ferrytu (110)

Jako wynik uzyskujemy procentową zawartość austenitu szczątkowego

3. Wpływ austenitu szczątkowego na własności materiałów

Po hartowaniu martenzytycznym jak i bainitycznym w warunkach izotermicznych i po chłodzeniu ciągłym pozostaje zawsze w mikrostrukturze pewna ilość nieprzemienionego austenitu, nazywanego austenitem szczątkowym. W stalach gdzie wydzielanie węglików podczas przemiany bainitycznej jest stosunkowo wolne, austenit szczątkowy staje się wzbogacony w węgiel, którego duża ilość pozostaje po ochłodzeniu do temperatury otoczenia. Austenit, jeżeli ulega on następnie rozpadowi pod wpływem naprężeń lub wzrostu temperatury, może mieć szkodliwy wpływ na własności wskutek powstania wysokowęglowego nieodpuszczonego martenzytu, który, jest bardzo kruchy. Istnieją dowody, że austenit pozostający w temperaturze otoczenia po przemianie izotermicznej, a szczególnie duże bloki austenitu mogą ulec przemianie na martenzyt nawet przy stosunkowo małych naprężeniach. Zatem mechaniczna jak i cieplna stabilność austenitu szczątkowego jest istotna w uzyskiwaniu dobrej ciągliwości stali bainitycznych.

Wiadomo jest, że w stalach bainitycznych austenit szczątkowy występuje w dwóch formach. Pierwsza forma to cienkie warstwy zatrzymane pomiędzy płytkami ferrytu bainitycznego oraz większe regiony bloków austenitu zatrzymanego pomiędzy różnymi wiązkami bainitu. Bloki mają skłonność do przemiany do nieodpuszczonego wysokowęglowego martenzytu, który powoduje kruchość, są zatem niepożądanym składnikiem mikrostruktury.

Ciągliwość obniża się gdy zawartość austenitu blokowego wzrasta, zatem ułamek objętościowy austenitu blokowego powinien być minimalizowany. Można uzyskać mniejszy ułamek tego austenitu poprzez wydłużenie czasu przemiany izotermicznej t₁ pod warunkiem, że przemiana nie uległa jeszcze zatrzymaniu. Trudnością jest zapewnienie, ażeby czas t₂ gdy rozpoczyna się rozpad austenitu szczątkowego i zachodzi wydzielanie węglików jest dłuższy od czasu t₂.

Krótkie czasy przemiany izotermicznej prowadzą do mniejszego wzbogacenia węglem austenitu szczątkowego, które w konsekwencji nie chroni przed mechaniczną i cieplną niestabilnością. Z drugiej strony dłuższe czasy wywołują wydzielanie węglików. Z punktu widzenia optymalnych własności mechanicznych istnieje optymalny czas izotermicznego wygrzewania (jest to tzw "okno”), który zależy od składu chemicznego stopu. Należy znaleźć kompromis, to znaczy taki czas izotermicznego wygrzewania aby nastąpił dostateczny postęp przemiany, ale nie rozpoczęło się jeszcze wydzielanie węglików.

Generalnie własności mechaniczne bainitu zależą od:

• morfologii austenitu szczątkowego (austenit w postaci cienkich warstw tub austenit w postaci bloków) oraz jego objętościowej zawartości,

• składu chemicznego stali i technologii wytwarzania (walcowanie z regulowaną rekrystalizacją i wysoką prędkością chłodzenia dającą w końcowym efekcie bardzo drobne ziarno).

• węglików w bainicie, a szczególnie od miejsca ich wydzielania. Z punktu widzenia najkorzystniejszego połączenia wysokiej wytrzymałości z dużą odpornością na kruche pękanie najbardziej optymalną strukturą jest struktura bainitu bezwęglikowego, gdyż brak w niej twardych i kruchych węglików, które inicjują pękanie.

Najwyższa ciągliwość obserwowana jest gdy austenit szczątkowy obecny jest głównie w postaci cienkich warstw pomiędzy listwami ferrytu, aniżeli w postaci bloków pomiędzy wiązkami bainitu. Stąd, optymalna zawartość austenitu szczątkowego wzrasta gdy obniża się temperatura przemiany, ponieważ obniża się grubość listew, pozwalając aby więcej austenitu było o morfologii cienkich warstw dla danego stopnia przemiany do bainitu, Dla tego samego powodu udarność staje się mniej wrażliwa od zawartości austenitu szczątkowego gdy obniżana jest temperatura przemiany.

Ułamek objętościowy austenitu określony za pomocą rentgenowskiej analizy dy­frakcyjnej zawiera zarówno warstwy jak i bloki austenitu i jest wyższy od wartości określonych przy użyciu metody punktowej na mikroskopie świetlnym, która pozwala na zliczenie jedynie austenitu blokowego.

2-Ther		Natężenie linii dyfrakcyjnej		Parametry sieciowe		Czynnik polaryzacyjny Lorentza Lp		Czynnik wielokrotności, p		Czynnik strukturalny F^2		Czynnik temperaturowy e^-2m
ferrytu	austenitu	ferrytu (110) Iγ(hkl)	austenitu (111) Iα(hkl)	ferrytu Å	austenitu Å	ferrytu	austenitu	ferrytu	austenitu	ferrytu	austenitu	ferrytu	austenitu
52,349	51,00	174,00	13850,00	2,07764	2,345304	8,86983	7,863137	24	8	13,538	13,73131	0,9594	0,957595

4. Tabela z danymi

Wyniki określania zawartości austenitu szczątkowego:

Procent austenitu: 3,25% BŁĄD: 0,0644%

Procent ferrytu: 96,750% BŁĄD: 0,0644%

5. Wnioski

Ilość austenitu szczątkowego zależy od zawartości węgla, pierwiastków stopowych i temperatury austenityzowania. Austenit szczątkowy obniża twardość zahartowanej stali, gdyż w przeciwieństwie do martenzytu jest miękki. Nie jest jednoznacznie szkodliwy, gdyż zwiększa odporność na ścieranie i powierzchniową wytrzymałość zmęczeniową oraz zmniejsza skłonność stali do kruchego pękania. Wadą jest zwiększenie skłonności do pęknięć szlifierskich (przy większej zawartości) oraz powodowanie niestabilności wymiarowej (np. sprawdzianów) i obniżenie odporności korozyjnej.

---