Analizie zostały poddane trzy rodzaje wód stojących:

Próbka numer I - woda pobrana z zalewu położonego w okolicach Czarnej Białostockiej. Akwen powstał przed 20 laty na terenie byłego lasu, przez który w tym miejscu przepływała rzeczka. Jest to zbiornik o głębokości ok.3 m

Próbka numer II - pochodzi ze Stawów Marczukowskich, położonych przy bardzo ruchliwej ulicy. Zalew otaczają tereny bagienne.

Próbka numer III - jest to woda pobrana ze zbiornika wodnego, znajdującego się w Łapach. Zbiornik otaczają zabudowania jednorodzinne, stadion oraz rynek. Staw graniczy z Narwiańskim Parkiem Narodowym, ma głębokość około 3 metrów.

Analiza fizyko-chemiczna objęła następujące badania:

Barwa

Barwa pozorna - oznaczona została bezpośrednio spektrofotometrem.

Barwa rzeczywista - próbę najpierw przesączono i także oznaczono spektrofotometrem.

Mętność

Mętność oznaczona została metodą instrumentalną za pomocą spektrofotometru.

Przewodność

Przewodność elektryczna oznaczona została konduktometrem.

Oznaczenie zasadowości

Oznaczenie zasadowości wobec fenoloftaleiny:

Odmierzyć do kolby stożkowej 100 cm³ próby wody i dodać 4 krople fenoloftaleiny. Jeżeli woda zabarwi się na kolor różowy należy ją miereczkować 0,1 n roztworem HCl do zaniku barwy. Jeżeli woda nie zabarwi się po dodaniu fenoloftaleiny, oznacza to, że ten rodzaj zasadowości nie występuje (Z_p = 0).

Zasadowość obliczmy ze wzoru:

Z_p =
[mval/ cm³]

a - ilość 0,1n roztworu użytego do zmiareczkowania próby,

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia.

Oznaczenie zasadowości ogólnej wobec metyloranżu:

Do oznaczenia użyć próbę po zmiareczkowaniu jej wobec fenoloftaleiny. Do próby dodać 2-3 krople roztworu oranżu metylowego i miareczkować ją 0,1n roztworem HCl do zmiany barwy z żółtej na różową.

Zasadowość ogólną obliczmy ze wzoru:

Z_m =
[mval/ cm³]

b - ilość 0,1n roztworu użytego do zmiareczkowania próby,

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia.

Kwasowość

Oznaczenie kwasowości ogólnej wody (wobec fenaloftaleiny)

Do kolby odmierzyć 100 cm³ wody, dodać 10 kropli fenoloftaleiny oraz kilka kropli winianu sodowo-potasowego. Próbę miareczkować 0,05n roztworem NaOH do słabo różowego trwałego zabarwienia.

Kwasowość ogólną obliczamy według wzoru:

K_og =

a - ilość 0,05n roztworu użytego do zmiareczkowania próby [cm³],

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm³].

Oznaczenie kwasowości „mineralnej” wody (wobec metyloranżu)

Do kolby odmierzyć 100 cm³ wody, dodać 3 krople oranżu metylowego i miareczkować 0,05n roztworem NaOH do zmiany zabarwienia z różowego na żółtą. W przypadku gdy po dodaniu metyloranżu próba zabarwi się na kolor żółty, oznacza to, że ten rodzaj kwasowości nie występuje (K_m = 0).

Kwasowość mineralną obliczamy według wzoru:

K_og =

b - ilość 0,05n roztworu użytego do zmiareczkowania próby [cm³],

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm³].

Oznaczenie twardości metodą wersenianową.

Do kolby stożkowej odmierzyć 50 cm³ próbki wody. Dodać całą ilość 0,1n HCl, jaką zużyto na oznaczenie zasadowości ogólnej (wobec oranżu metylowego) oraz 0,5 cm³ nadmiaru. Następnie dodać 1 cm³ roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy (1%), kilka kropel siarczku sodowego (10%), oraz około 0,1g wskaźnika czerni eriochromowej T (niepełna szpatułka). Próbę wymieszać i natychmiast miareczkować roztworem wersenianu dwusodowego (0,01n) do zmiany zabarwienia z fioletowej na błękitną.

Ilość zużytego do miareczkowania wersenianu dwusodowego.

I próba 12,7 cm³

II próba 23,6 cm³

III próba 14,5 cm³

a-objętość 0,01-molowego roztworu wersenianu dwusodowego, zużytego do miareczkowania [cm³],

V- objętość próbki użytej do oznaczenia[ cm³].

Twardość wapniowa

I próba T_og = 5,08 mval/dm³ T_og = 254,25 [mg CaCO₃/dm³]

II próba T_og = 9,44 mval/dm³ T_og = 472,47 [mg CaCO₃/dm³]

III próba T_og = 5,80 mval/dm³ T_og = 290,29 [mg CaCO₃/dm³]

Ca =
[mg/dm³]

a-objętość 0,01-molowego roztworu wersenianu dwusodowego, zużytego do miareczkowania [cm³],

V- objętość próbki użytej do oznaczenia[ cm³].

T_Ca = Ca * 0,0499 [mval/dm³]

I próba 12 cm³ Ca = 96 [mg/dm³ ] T_Ca = 4,79 [mval/dm³]

II próba 19,4 cm³ Ca = 155,2 mg/dm³ T_Ca = 7,74 [mval/dm³]

III próba 9,8 cm³ Ca = 78,4 mg/dm³ T_Ca = 3,90 [mval/dm³]

Twardość magnezowa

T_Mg = T_og - T_Ca

Mg = T_Mg * 12,16 [mg/dm³]

T_Mg = 0,29 [mval/dm³] Mg = 3,53 [mg/dm³]

T_Mg = 1,70 [mval/dm³] Mg = 20,67 [mg/dm³]

T_Mg = 1,90 [mval/dm³] Mg = 23,10 [mg/dm³]

Oznaczanie zawartości fosforanów.

W celu dokonania oznaczenia zawartości fosforanów w badanej próbie należy odmierzyć do Cylindra Nesslera 100 cm³ klarownej nie zabarwionej próbki lub w przypadku większego stężenia fosforanów mniejszą ilość i dopełnić wodą destylowaną do 100 cm³. Stężenie PO₄ nie może przekraczać skali wzorców lub zawartości na krzywej wzorcowej. Dodać 1 kroplę fenoloftaleiny, jeżeli nastąpi różowe zabarwienie, dodać kroplami roztworu mieszaniny kwasów do zaniku zabarwienia. Jeżeli zużywa się w tym celu powyżej 5 kropli pobrać mniejszą objętość próbki i po zaniku zabarwienia z kwasami dopełnić wadą destylowaną do 100 cm³ . Następnie dodać - mieszając dokładnie za każdym razem - 2 cm³ roztworu molibdenianu amonowego i 0,5 cm³ roztworu chlorku cyny (II). Temperatura próbki i odczynników nie powinna się różnić niż 2^oC. Po 10 minutach, lecz nie później niż po 12 minutach zmierzyć absorbancję względem próbki kontrolnej przy długości fali 690 nm i odczytując wynik z krzywej wzorcowej.

UWAGA! Próbkę kontrolną należy wykonać z wodą destylowaną i poddać ją takiej samej obróbce jak próbę badaną.

Stężenie fosforanów obliczamy według wzoru:

X =

a - ilość fosforanów odczytana z krzywej wzorcowej lub skali wzorców [mg]

V - objętość próbki wody użytej do badania [mg]

Jeżeli wynik trzeba padać jako P, należy otrzymaną wartość podzielić prze 3,06.

Utlenialność

Do kolby stożkowej poj. 300 cm³ odmierzyć 100 cm³ badanej wody oraz 100 cm³ wody destylowanej. Dodać 10cm³ rozrworu kwasu siarkowego dokładnie 10 cm³ nadmanganianu potasowego i wymieszać. Kolbę umieścić we wrzącej łaźni i ogrzewać w temp wrzenia 30 min, następnie dodać na gorąco 10 cm³ szczawianu sodowego i miareczkować nadmanganianem do lekko różowego zabarwienia.

Utlenialność próbek oblicza się wg wzoru:

X =
[mgO₂/dm³]

a - ilość 0,0125n roztworu KMnO₄ zużytego na zmiareczkowanie badanej próby [cm³],

b - ilość 0,025 molowego roztworu KMnO₄ zużytego do zmiareczkowania wody destylowanej[cm³],

f - współczynnik stęż. KMnO_4,

V - objętość próbki wody lub ścieków użytej do oznaczenia [cm³].

Azot amonowy

Do cylindrów Nesslera o pojemności 50 cm³ odmierzyć po 50 cm³ próby wody i kolejno dodajemy po 1 cm³ soli Seignera oraz po 1 cm³ odczynnika Nesslera. Po 10 minutach badamy próbki przy pomocy spektrofotometru przy długości fali 425 nm.

Oznaczanie chlorków

Odmierzyć do kolby stożkowej 100 cm³ próbki lub mniejszą ilość rozcieńczoną do 100 cm³. Oznaczenie wykonać w zakresie pH 6,5 - 10. Gdy pH próbki wykracza poza zakres, należy odczyn skorygować, stosując kwas siarkowy lub wodorotlenek sodu. Następnie dodać 1 cm³ roztworu K₂CrO₄. Miareczkować mianowanym roztworem AgNO­₃ do zmiany zabarwienia z zielonkawożółtego na żółtawoczerwone. Zmiareczkować podobny sposób próbkę kontrolną z wodą destylowaną przy użyciu tych samych ilości odczynników. Zużycie roztworu AgNO₃ na próbkę kontrolną wynosi zazwyczaj 0,2-0,3 cm³.

Zestawienie wyników oznaczeń:

Badany parametr		Jednostki	I próbka (Dąbrowa Białostocka)	II próbka (Białystok )	III próbka (Łapy)
Barwa mgPt/dm^3	rzeczywista	mg Pt/ dm^3	10,9	2,8	12,2
			pozorna		35	12,4	41
Mętność		mg/ dm^3	20	4,8	13,9
Przewodność			1260	1240	707
pH		-	8,56	8,00	7,93
Zasadowość	Zp	mmol/ dm^3	4,9	7,9	6
			Zm		0	0	0
	Kwasowość		Kp	mmol/ dm^3	0	0,2	0,2
			Km		0	0	0
Mangan		mg/ dm^3	<0,05	<0,05	<0,05
Fosforany		mg/ dm^3	0,18	0,13	<0,05
Żelazo		mg/ dm^3	< 0,1	< 0,2	< 0,1
Twardość ogólna		mval/dm^3	5,08	9,44	5,8
				mg/dm^3	254,25	472,47	290,29
		Twardość wapniowa		mval/dm^3	4,79	7,74	3,9
				mg/dm^3	96	155,2	78,4
		Twardość magnezowa		mval/dm^3	0,29	1,7	1,9
				mg/dm^3	3,53	20,67	23,10
Utlenialność		mg/ dm^3	3,9	3,4	2,9
Azot amonowy		mg/ dm^3	0,4	0,5	0,4
Chlorki		mg Cl/dm^3	130	1090	390

Wartości wskaźników zanieczyszczeń śródlądowych wód powierzchniowych

(wg Dz.U. z dnia 16 grudnia 1991 r. nr 116, poz. 503)

Nazwa wskaźnika	Jednostki	Klasa czystości
				I	II	III
Barwa	mg Pt/ dm^3	naturalna
Mętność	mg/dm^3	20 i poniżej	30 i poniżej	50 i poniżej
pH	-	6,5 - 8,5	6,5 - 9,0	6,0- 9,0
Przewodność		800 i poniżej	900 i poniżej	1200 i poniżej
Twardość og.	mgCaCO/ dm^3	350 i poniżej	550 i poniżej	700 i poniżej
Mangan	mg/ dm^3	0,1 i poniżej	0,3 i poniżej	0,8 i poniżej
Fosforany	mg/ dm^3	0,1 i poniżej	0,25 i poniżej	0,4 i poniżej
Żelazo	mg Fe/ dm^3	1,0 i poniżej	1,5 i poniżej	2,0 i poniżej
Utlenialność	mg/ dm^3	10 i poniżej	20 i poniżej	30 i poniżej
Azotyny	mg/ dm^3	0,02 i poniżej	0,03 i poniżej	0,06 i poniżej
Azot amonowy	mgNNH4/dm^3	1,0 i poniżej	3,0 i poniżej	6,0 i poniżej
Chlorki	mg Cl/dm^3	250 i poniżej	300 i poniżej	400 i poniżej

Wnioski:

Uzyskane wyniki analizy fizyko-chemicznej badanych próbek wody porównano z wartościami wskaźników zanieczyszczeń określonych w Rozporządzeniu Ministra Środowiska, Zasobów Naturalnych i Leśnictwa (Dz.U. z dnia 16 grudnia 1991 r. nr 116, poz. 503). Rozporządzenie to określa dopuszczalne wartości zanieczyszczeń w poszczególnych klasach czystości wód powierzchniowych. Na podstawie ustalonych, badane próbki zakwalifikować można jako:

1. Próbka - III klasa czystości,

Badana próbka charakteryzuje się przewodnością o wartości 1260 [μs / cm] - co wskazuje na znaczny stopień zanieczyszczenia związkami mineralnymi.

Zasadowość (o wartości 4,9 [mmol/dm³] ) i kwasowość ( 0 [mmol/dm³] ) świadcza o przewadze zawartości węglanów i wodorowęglanów w próbce - powodując odczyn słabo zasadowy (pH = 8,56 )

Badana woda jest średnio twarda, przy czym przeważa twardość wapniowa (4,79 mval/dm³ ) nad twardością magnezowa ( 0,29 mval/dm³)co świadczy o większej zawartości związków wapnia, niż magnezu.

Utlenialność o wartości 3,9 [mg/dm³] - charakterystyczna jest dla wód klasy I.

Zawartość żelaza ( <0,1 mg/dm³) i manganu ( <0,05 mg/dm³ ) w badanej próbie jest śladowa, co również ma wpływ na wartość nieznacznego zabarwienia i mętności badanej wody

Zawartość azotu amonowego - 0,4 [mg/dm³] co świadczy o niewielkim zanieczyszczeniu

Chlorki zawarte w wodzie - 130 [mg/dm³] również nie przekraczają dopuszczalnej granicy 250 [mg/dm³], kwalifikując ja do I klasy

OGÓLNIE: badana woda wykazuje zbyt dużą przewodność [1260 μs/cm], co kwalifikuje ją do wód III klasy czystosci

2. Próbka - III klasa czystości,

Badana próbka charakteryzuje się przewodnością o wartości 1240 [μs / cm] - co wskazuje na znaczny stopień zanieczyszczenia związkami mineralnymi.

Zasadowość (o wartości 7,9 [mmol/dm³] ) i kwasowość ( 0,2 [mmol/dm³] ) świadczą o przewadze zawartości węglanów i wodorowęglanów w próbce - powodując odczyn słabo zasadowy (pH = 8,0 )

Badana woda jest klasyfikowana jako twarda, przy czym przeważa twardość wapniowa (7,74 mval/dm³) nad twardością magnezową (1,7 mval/dm³ ), co świadczy o większej zawartości związków wapnia, niż magnezu.

Utlenialność o wartości 3,4 [mg/dm³] - charakterystyczna jest dla wód klasy I.

Zawartość żelaza ( <0,2 mg/dm³) i manganu ( <0,05 mg/dm³ ) w badanej próbie jest śladowa, co również ma wpływ na wartość nieznacznego zabarwienia i mętności badanej wody.

Ilość fosforanów ( 0,13 mg/dm³) - wskazuje na zauważalne zanieczyszczenie tymi związkami.

Zawartość azotu amonowego - 0,5 [mg/dm³] co świadczy o niewielkim zanieczyszczeniu.

Chlorki zawarte w wodzie - 1090 [mg/dm³] 2,5 razy przekraczają dopuszczalne normy

OGÓLNIE: badana woda wykazuje zbyt dużą przewodność [1260 μs/cm] i zanieczyszczenie związkami chloru, co kwalifikuje ją do wód III klasy czystości

3.Próbka numer - I klasa czystości,

Badana próbka charakteryzuje się przewodnością o wartości 707 [μs / cm] - co wskazuje na nieznaczny stopień zasolenia

Zasadowość (o wartości 6 [mmol/dm³] ) i kwasowość ( 0,2 [mmol/dm³] ) świadczą o przewadze zawartości węglanów i wodorowęglanów w próbce, przy pH zawierającym się w granicach odczynu neutralnego z nieznacznym powinowactwem ku zasadowemu.

Badana próbka klasyfikowana jest jako woda o znacznej twardości.

Utlenialność o wartości 2,9 [mg/dm³] - charakterystyczna jest dla wód klasy I.

Zawartość żelaza ( <0,1 mg/dm³) i manganu ( <0,05 mg/dm³ ) w badanej próbie jest śladowa, co również ma wpływ na wartość nieznacznego zabarwienia i mętności badanej wody.

Ilość fosforanów ( <0,1 mg/dm³) - wskazuje na śladowe zanieczyszczenie tymi związkami

Zawartość azotu amonowego - 0,4 [mg/dm³] co świadczy o niewielkim zanieczyszczeniu.

Chlorki zawarte w wodzie - 390 [mg/dm³] przekraczają dopuszczalnej granicy 300 [mg/dm³], kwalifikując ja do III klasy

OGÓLNIE: badana woda wykazuje zbyt dużą przewodność [anieczyszczenie związkami chloru, co kwalifikuje ją do wód III klasy czystości

PROWADZĄCY : dr J.Szczykowska

DATA WYKONANIA ĆWICZENIA

27.XI.2003

TEMAT: ANALIZA FIZYKO-CHEMICZNA WÓD POWIERZCHNIOWYCH STOJĄCYCH

Ewa Łubowicz, Wojciech Łuksza

Inżynieria Środowiska

Rok studiów: IV

Semestr: VII , Grupa B

Wydział Budownictwa i Inżynierii Środowiska

SPRAWOZDANIE Z ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH

CHEMIA SANITARNA

ĆWICZENIE 9

---