Analizie zostały poddane trzy rodzaje wód płynących:

Próbka numer I - woda pobrana z rzeki Sokołdy

Próbka numer II - woda pobrana z rzeki Supraśl

Próbka numer III - woda pobrana z rzeki Sidra

Próbka numer IV - woda pobrana z rzeki Bug

Analiza fizyko-chemiczna objęła następujące badania:

Barwa

Barwa pozorna - oznaczona została bezpośrednio spektrofotometrem.

Barwa rzeczywista - próbę najpierw przesączono i także oznaczono spektrofotometrem.

Mętność

Mętność oznaczona została metodą instrumentalną za pomocą spektrofotometru.

Przewodność

Przewodność elektryczna oznaczona została konduktometrem.

Oznaczenie zasadowości

Oznaczenie zasadowości wobec fenoloftaleiny:

Odmierzyć do kolby stożkowej 100 cm³ próby wody i dodać 4 krople fenoloftaleiny. Jeżeli woda zabarwi się na kolor różowy należy ją miereczkować 0,1 n roztworem HCl do zaniku barwy. Jeżeli woda nie zabarwi się po dodaniu fenoloftaleiny, oznacza to, że ten rodzaj zasadowości nie występuje (Z_p = 0).

Zasadowość obliczmy ze wzoru:

Z_p =
[mval/ cm³]

a - ilość 0,1n roztworu użytego do zmiareczkowania próby,

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia.

Oznaczenie zasadowości ogólnej wobec metyloranżu:

Do oznaczenia użyć próbę po zmiareczkowaniu jej wobec fenoloftaleiny. Do próby dodać 2-3 krople roztworu oranżu metylowego i miareczkować ją 0,1n roztworem HCl do zmiany barwy z żółtej na różową.

Zasadowość ogólną obliczmy ze wzoru:

Z_m =
[mval/ cm³]

b - ilość 0,1n roztworu użytego do zmiareczkowania próby,

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia.

Kwasowość

Oznaczenie kwasowości ogólnej wody (wobec fenaloftaleiny)

Do kolby odmierzyć 100 cm³ wody, dodać 10 kropli fenoloftaleiny oraz kilka kropli winianu sodowo-potasowego. Próbę miareczkować 0,05n roztworem NaOH do słabo różowego trwałego zabarwienia.

Kwasowość ogólną obliczamy według wzoru:

K_og =

a - ilość 0,05n roztworu użytego do zmiareczkowania próby [cm³],

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm³].

Oznaczenie kwasowości „mineralnej” wody (wobec metyloranżu)

Do kolby odmierzyć 100 cm³ wody, dodać 3 krople oranżu metylowego i miareczkować 0,05n roztworem NaOH do zmiany zabarwienia z różowego na żółtą. W przypadku gdy po dodaniu metyloranżu próba zabarwi się na kolor żółty, oznacza to, że ten rodzaj kwasowości nie występuje (K_m = 0).

Kwasowość mineralną obliczamy według wzoru:

K_og =

b - ilość 0,05n roztworu użytego do zmiareczkowania próby [cm³],

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm³].

Oznaczenie twardości metodą wersenianową.

Do kolby stożkowej odmierzyć 50 cm³ próbki wody. Dodać całą ilość 0,1n HCl, jaką zużyto na oznaczenie zasadowości ogólnej (wobec oranżu metylowego) oraz 0,5 cm³ nadmiaru. Następnie dodać 1 cm³ roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy (1%), kilka kropel siarczku sodowego (10%), oraz około 0,1g wskaźnika czerni eriochromowej T (niepełna szpatułka). Próbę wymieszać i natychmiast miareczkować roztworem wersenianu dwusodowego (0,01n) do zmiany zabarwienia z fioletowej na błękitną.

Ilość zużytego do miareczkowania wersenianu dwusodowego.

I próba 10,7 cm³

II próba 12,3 cm³

III próba 16,3 cm³

IV próba 11,2 cm³

a-objętość 0,01-molowego roztworu wersenianu dwusodowego, zużytego do miareczkowania [cm³],

V- objętość próbki użytej do oznaczenia[ cm³].

Twardość wapniowa

I próba T_og = 4,28 mval/dm³ T_og = 214,21 [mg CaCO₃/dm³]

II próba T_og = 4,39 mval/dm³ T_og = 219,72 [mg CaCO₃/dm³]

III próba T_og = 6,52 mval/dm³ T_og = 326,33 [mg CaCO₃/dm³]

IV próba T_og = 4,48 mval/dm³ T_og = 224,22 [mg CaCO₃/dm³]

Ca =
[mg/dm³]

a-objętość 0,01-molowego roztworu wersenianu dwusodowego, zużytego do miareczkowania [cm³],

V- objętość próbki użytej do oznaczenia[ cm³].

T_Ca = Ca * 0,0499 [mval/dm³]

I próba 10,4 cm³ Ca = 83,2 [mg/dm³ ] T_Ca = 4,15 [mval/dm³]

II próba 11,0 cm³ Ca = 88 mg/dm³ T_Ca = 4,39 [mval/dm³]

III próba 13,5 cm³ Ca = 108 mg/dm³ T_Ca = 5,38 [mval/dm³]

IV próba 8,1 cm³ Ca = 64,8 mg/dm³ T_Ca = 3,23 [mval/dm³]

Twardość magnezowa

T_Mg = T_og - T_Ca

Mg = T_Mg * 12,16 [mg/dm³]

T_Mg = 0,13 [mval/dm³] Mg = 1,58 [mg/dm³]

T_Mg = 0 [mval/dm³] Mg = 0 [mg/dm³]

T_Mg = 1,14 [mval/dm³] Mg = 13,86 [mg/dm³]

T_Mg = 1,25 [mval/dm³] Mg = 15,2 [mg/dm³]

Oznaczanie zawartości fosforanów.

W celu dokonania oznaczenia zawartości fosforanów w badanej próbie należy odmierzyć do Cylindra Nesslera 100 cm³ klarownej nie zabarwionej próbki lub w przypadku większego stężenia fosforanów mniejszą ilość i dopełnić wodą destylowaną do 100 cm³. Stężenie PO₄ nie może przekraczać skali wzorców lub zawartości na krzywej wzorcowej. Dodać 1 kroplę fenoloftaleiny, jeżeli nastąpi różowe zabarwienie, dodać kroplami roztworu mieszaniny kwasów do zaniku zabarwienia. Jeżeli zużywa się w tym celu powyżej 5 kropli pobrać mniejszą objętość próbki i po zaniku zabarwienia z kwasami dopełnić wadą destylowaną do 100 cm³ . Następnie dodać - mieszając dokładnie za każdym razem - 2 cm³ roztworu molibdenianu amonowego i 0,5 cm³ roztworu chlorku cyny (II). Temperatura próbki i odczynników nie powinna się różnić niż 2^oC. Po 10 minutach, lecz nie później niż po 12 minutach zmierzyć absorbancję względem próbki kontrolnej przy długości fali 690 nm i odczytując wynik z krzywej wzorcowej.

UWAGA! Próbkę kontrolną należy wykonać z wodą destylowaną i poddać ją takiej samej obróbce jak próbę badaną.

Stężenie fosforanów obliczamy według wzoru:

X =

a - ilość fosforanów odczytana z krzywej wzorcowej lub skali wzorców [mg]

V - objętość próbki wody użytej do badania [mg]

Jeżeli wynik trzeba padać jako P, należy otrzymaną wartość podzielić prze 3,06.

Utlenialność

Do kolby stożkowej poj. 300 cm³ odmierzyć 100 cm³ badanej wody oraz 100 cm³ wody destylowanej. Dodać 10cm³ rozrworu kwasu siarkowego dokładnie 10 cm³ nadmanganianu potasowego i wymieszać. Kolbę umieścić we wrzącej łaźni i ogrzewać w temp wrzenia 30 min, następnie dodać na gorąco 10 cm³ szczawianu sodowego i miareczkować nadmanganianem do lekko różowego zabarwienia.

Utlenialność próbek oblicza się wg wzoru:

X =
[mgO₂/dm³]

a - ilość 0,0125n roztworu KMnO₄ zużytego na zmiareczkowanie badanej próby [cm³],

b - ilość 0,025 molowego roztworu KMnO₄ zużytego do zmiareczkowania wody destylowanej[cm³],

f - współczynnik stęż. KMnO_4,

V - objętość próbki wody lub ścieków użytej do oznaczenia [cm³].

Azot amonowy

Do 20 cm³ badanej wody dodajemy kolejno do każdej próby po 3 krople mineral stablizer cylindrów 3 krople polivinyl alcohol, po czym należy dokładnie wymieszać i dodać po 1 cm³ odczynnika Nesslera. Badamy próbki przy pomocy spektrofotometru przy długości fali 425 nm.

Oznaczanie chlorków

Odmierzyć do kolby stożkowej 100 cm³ próbki lub mniejszą ilość rozcieńczoną do 100 cm³. Oznaczenie wykonać w zakresie pH 6,5 - 10. Gdy pH próbki wykracza poza zakres, należy odczyn skorygować, stosując kwas siarkowy lub wodorotlenek sodu. Następnie dodać 1 cm³ roztworu K₂CrO₄. Miareczkować mianowanym roztworem AgNO­₃ do zmiany zabarwienia z zielonkawożółtego na żółtawoczerwone. Zmiareczkować podobny sposób próbkę kontrolną z wodą destylowaną przy użyciu tych samych ilości odczynników. Zużycie roztworu AgNO₃ na próbkę kontrolną wynosi zazwyczaj 0,2-0,3 cm³.

Zestawienie wyników oznaczeń:

Badany parametr		Jednostki	I próbka (Sokołda)	II próbka (Supraśl)	III próbka (Sidra)	IV próbka (Bug)
Barwa mgPt/dm^3	rzeczywista	mg Pt/ dm^3	96	61	64	80
			pozorna		116	78	66	98
Mętność		mg/ dm^3	49	29	29	37
Przewodność			502	538	771	537
pH		-	8,03	7,6	8,2	7,9
Zasadowość	Zp	mmol/ dm^3	0	0	0	0
			Zm		5	5,2	6,5	5,3
	Kwasowość		Kp	mmol/ dm^3	0,3	0,2	0,3	0,25
			Km		0	0	0	0
Fosforany		mg/ dm^3	0	0	0	0
Twardość ogólna		mval/dm^3	4,28	4,39	6,52	4,48
				mg/dm^3	214,21	219,72	326,33	224,22
		Twardość wapniowa		mval/dm^3	4,15	4,39	5,38	3,23
				mg/dm^3	83,2	88	108	64,8
		Twardość magnezowa		mval/dm^3	0,13	0	1,14	1,25
				mg/dm^3	1,58	0	13,86	15,2
Utlenialność		mg/ dm^3	6,3	3,9	2,2	3,8
Azot amonowy		mg/ dm^3	0,34	0,3	0,35	0,32
Chlorki		mg Cl/dm^3	80	120	70	110

Wartości wskaźników zanieczyszczeń śródlądowych wód powierzchniowych

(wg Dz.U. z dnia 16 grudnia 1991 r. nr 116, poz. 503)

Nazwa wskaźnika	Jednostki	Klasa czystości
				I	II	III
Barwa	mg Pt/ dm^3	naturalna
Mętność	mg/dm^3	20 i poniżej	30 i poniżej	50 i poniżej
pH	-	6,5 - 8,5	6,5 - 9,0	6,0- 9,0
Przewodność		800 i poniżej	900 i poniżej	1200 i poniżej
Twardość og.	mgCaCO/ dm^3	350 i poniżej	550 i poniżej	700 i poniżej
Fosforany	mg/ dm^3	0,1 i poniżej	0,25 i poniżej	0,4 i poniżej
Utlenialność	mg/ dm^3	10 i poniżej	20 i poniżej	30 i poniżej
Azot amonowy	mgNNH4/dm^3	1,0 i poniżej	3,0 i poniżej	6,0 i poniżej
Chlorki	mg Cl/dm^3	250 i poniżej	300 i poniżej	400 i poniżej

Wnioski:

Uzyskane wyniki analizy fizyko-chemicznej badanych próbek wody porównano z wartościami wskaźników zanieczyszczeń określonych w Rozporządzeniu Ministra Środowiska, Zasobów Naturalnych i Leśnictwa (Dz.U. z dnia 16 grudnia 1991 r. nr 116, poz. 503). Rozporządzenie to określa dopuszczalne wartości zanieczyszczeń w poszczególnych klasach czystości wód powierzchniowych. Na podstawie ustalonych, badane próbki zakwalifikować można jako:

1. Próbka

Badana próbka charakteryzuje się przewodnością o wartości 502 [μs / cm]- znacznie poniżej 800 [μs / cm], co wskazuje na niewielki stopień zasolenia

Zasadowość (o wartości 5 [mmol/dm³] ) i kwasowość ( 0,3 [mmol/dm³] ) świadcza o przewadze zawartości węglanów i wodorowęglanów w próbce, przy pH zawierającym się w granicach odczynu neutralnego z nieznacznym powinowactwem ku zasadowemu.

Badana woda jest średnio twarda, przy czym przeważa twardość wapniowa, co świadczy o większej zawartości związków wapnia, niż magnezu.

Utlenialność o wartości 6,3 [mg/dm³] - charakterystyczna jest dla wód klasy I.

Zawartość azotu amonowego - 0,34 [mg/dm³] co świadczy o niewielkim zanieczyszczeniu.

Chlorki zawarte w wodzie - 80 [mg/dm³] również nie przekraczają dopuszczalnej granicy 250 [mg/dm³], kwalifikując ja do I klasy

Badana próbka charakteryzuje się zwiększoną wartością barwy i mętności w porównaniu do wytycznych w „Wartościach wskaźników zanieczyszczeń śródlądowych wód powierzchniowych”, co jest jedynym parametrem uniemożliwiającym zakwalifikowanie do pierwszej klasy czystości.

2. Próbka

Badana próbka charakteryzuje się przewodnością o wartości 538 [μs / cm]- znacznie poniżej 800 [μs / cm], co wskazuje na niewielki stopień zasolenia

Zasadowość (o wartości 5,2 [mmol/dm³] ) i kwasowość ( 0,2 [mmol/dm³] ) świadczą o przewadze zawartości węglanów i wodorowęglanów w próbce, przy pH zawierającym się w granicach odczynu neutralnego z nieznacznym powinowactwem ku zasadowemu.

Badana woda jest średnio twarda - w próbce wstępuje jedynie twardość wapniowa, co świadczy występowaniu jedynie związków wapnia.

Utlenialność o wartości 3,9 [mg/dm³] - charakterystyczna jest dla wód klasy I, świadczy o nieznacznej ilośc związków organicznych rozpuszczonych w wodzie.

Zawartość azotu amonowego - 0,3 [mg/dm³] co świadczy o niewielkim zanieczyszczeniu tymi zwiazkami

Chlorki zawarte w wodzie - 120 [mg/dm³] również nie przekraczają dopuszczalnej granicy 250 [mg/dm³], kwalifikując ja do I klasy

Badana próbka charakteryzuje się zwiększoną wartością barwy ( 29 mg/dm³) i mętności w porównaniu do wytycznych w „Wartościach wskaźników zanieczyszczeń śródlądowych wód powierzchniowych”, co jest jedynym parametrem uniemożliwiającym zakwalifikowanie do pierwszej klasy czystości.

3.Próbka

Badana próbka charakteryzuje się przewodnością o wartości 771 [μs / cm]- znacznie poniżej 800 [μs / cm]

Zasadowość (o wartości 6,5 [mmol/dm³] ) i kwasowość ( 0,3 [mmol/dm³] ) świadczą o przewadze zawartości węglanów i wodorowęglanów w próbce, przy pH zawierającym się w granicach odczynu neutralnego z nieznacznym powinowactwem ku zasadowemu.

Badana woda wykazuje znaczną twardość (w porównaniu z pozostałymi próbkami) przy czym przeważa twardość wapniowa, co świadczy o większej zawartości związków wapnia, niż magnezu.

Utlenialność o wartości 2,2 [mg/dm³] - charakterystyczna jest dla wód klasy I.

Zawartość azotu amonowego - 0,35 [mg/dm³] co świadczy o niewielkim zanieczyszczeniu.

Chlorki zawarte w wodzie - 70 [mg/dm³] również nie przekraczają dopuszczalnej granicy 250 [mg/dm³], kwalifikując ja do I klasy

Badana próbka charakteryzuje się zwiększoną wartością barwy i mętności w porównaniu do wytycznych w „Wartościach wskaźników zanieczyszczeń śródlądowych wód powierzchniowych”, co jest jedynym parametrem uniemożliwiającym zakwalifikowanie do pierwszej klasy czystości.

4.Próbka

Badana próbka charakteryzuje się przewodnością o wartości 537 [μs / cm]- znacznie poniżej 800 [μs / cm], co wskazuje na niewielki stopień zasolenia

Zasadowość (o wartości 5,3 [mmol/dm³]) i kwasowość ( 0,25 [mmol/dm³] ) świadczą o przewadze zawartości węglanów i wodorowęglanów w próbce, przy pH zawierającym się w granicach odczynu neutralnego z nieznacznym powinowactwem ku zasadowemu.

Badana woda jest średnio twarda, przy czym przeważa twardość wapniowa, co świadczy o większej zawartości związków wapnia, niż magnezu.

Utlenialność o wartości 6,3 [mg/dm³] - charakterystyczna jest dla wód klasy I.

Zawartość azotu amonowego - 0,32 [mg/dm³] co świadczy o niewielkim zanieczyszczeniu.

Chlorki zawarte w wodzie - 110 [mg/dm³] również nie przekraczają dopuszczalnej granicy 250 [mg/dm³], kwalifikując ja do I klasy

Badana próbka charakteryzuje się zwiększoną wartością barwy i mętności w porównaniu do wytycznych w „Wartościach wskaźników zanieczyszczeń śródlądowych wód powierzchniowych”, co jest jedynym parametrem uniemożliwiającym zakwalifikowanie do pierwszej klasy czystości.

PROWADZĄCY : dr J.Szczykowska

DATA WYKONANIA ĆWICZENIA

11.XII.2003

TEMAT: ANALIZA FIZYKO-CHEMICZNA WÓD POWIERZCHNIOWYCH PŁYNĄCYCH

Ewa Łubowicz, Wojciech Łuksza

Inżynieria Środowiska

Rok studiów: IV

Semestr: VII , Grupa B

Wydział Budownictwa i Inżynierii Środowiska

SPRAWOZDANIE Z ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH

CHEMIA SANITARNA

ĆWICZENIE 11

---