Oznaczanie cynku techniką polarografii stałoprądowej metodą krzywej wzorcowej
Wykonawca ćwiczenia:
Przemysław Pisarek
TCh-1
Wykonanie ćwiczenia
W sześciu kolbkach o pojemności 50 ml wlaliśmy po 20 ml roztworu 2,0M KCl i 2,5 ml 0,2% roztworu żelatyny oraz kolejno: 0; 3; 6; 9; 12; 15 ml roztworu wzorcowego cynku 0,015M ZnSO4, po czym dopełniliśmy kolbki do kreski (do objętości 50ml). Wykonaliśmy polarogramy dla wszystkich roztworów wzorcowych w zakresie potencjałów od -0,8V do
-2,0V.
Następnie do otrzymanej próbki (w kolbie o pojemności 50 ml) o nieznanej zawartości cynku dodałem analogiczne jak w roztworach wzorcowych objętości roztworów KCl i żelatyny i dopełniłem do kreski. Wykonałem polarogram przy analogicznych parametrach jak w przypadku roztworów wzorcowych. Zmierzyłem wysokość fali polarograficzne metodą graficzną, otrzymując wysokość 6,5 cm.
Obliczenia
Masa cynku w poszczególnych roztworach wynosi:
Przykład obliczeń dla objętości 3 ml roztworu 0,015M ZnSO4:
Tabela z wartościami wzorcowymi:
VZnSO4 [ml] |
mZn [mg] |
h [mm] |
0 |
0 |
0 |
3 |
2,943 |
23 |
6 |
5,885 |
57 |
9 |
8,828 |
97 |
12 |
11,770 |
122 |
15 |
14,713 |
163 |
Następnie narysowałem wykres wzorcowy zależności wysokości fali polarograficznej od masy cynku:
Za pomocą arkusza kalkulacyjnego otrzymałem równanie linii trendu (prostej korelacyjnej):
h = 11,186m - 5,2874
Po przekształceniu:
Zmierzona wysokość fali polarograficznej badanego roztworu:
65mm.
Masa cynku wynosi:
Wniosek
Badana próbka zawierała 6,284mg cynku.