OZNACZANIE STĘŻENIA KWASU PIKRYNOWEGO METODĄ SPEKTROMETRII UV.

Spektrofotometria w zakresie nadfioletu i promieniowania widzialnego jest jedną z najstarszych metod instrumentalnych w analizie chemicznej.

Przedmiotem badań są widma elektronowe. Prawdopodobieństwo przejść elektronowych pomiędzy poszczególnymi stanami energetycznymi cząsteczki określają tzw. reguły wyboru. Reguł tych jest kilka, a za podstawowe można uznać następujące:

1. 
   Aby nastąpiła absorpcja promieniowania muszą istnieć takie dwa stany kwantowe cząsteczki, których różnica energii odpowiada energii hv promieniowania padającego:

2. 
   Absorpcja promieniowania musi być związana ze zmianą momentu dipolowego cząsteczki. W sposób ilościowy warunek ten opisuje tzw. moment przejścia między stanami elektronowymi, określającymi prawdopodobieństwo absorpcji dopasowanego, zgodnie z poprzednim warunkiem fotonu:

Przejścia spełniające reguły wyboru noszą nazwę przejść dozwolonych, a nie spełniające reguł wyboru przejść wzbronionych.

Miarą intensywności pasma absorpcji jest wartość molowego współczynnika absorpcji przy długości fali w maksimum absorpcji. Wartość ta jest miarą prawdopodobieństwa przejścia i dla przejść wzbronionych przyjmuje małe wartości, a dla przejść dozwolonych wartości duże.

Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilościowe zawartości kwasu pikrynowego w próbce.

1. Odczynniki i aparatura:

• kwas pikrynowy,

• alkohol etylowy 96%,

• specord UV-VIS.

2. Wykonanie ćwiczenia:

1. Przygotowano 6 roztworów wzorcowych kwasu pikrynowego o stężeniach kolejno: 0,2mg/100cm³, 0,3mg/100cm³, 0,5mg/100cm³, 0,6mg/100cm³, 0,7mg/100cm³, 0,8mg/100cm³.

2. Zmierzono absorbancję roztworów wzorcowych dla długości fali 356nm wobec wody jako odnośnika.

Stężenie roztworu [8mg/100cm^3]	Absorbancja[-]	Błąd [%]
0,2	0,16766	2,53
0,3	0,24470	5,38
0,5	0,43635	-1,51
0,6	0,51413	0,31
0,7	0,59901	0,45
0,8	0,69256	-0,72

3. Zmierzono absorbancję badanej próbki

0,40447

0,34766

-

4. Wykreślono graficzną zależność absorbancji do stężenia próbki

Dyskusja wyników:

Jako, że współczynnik determinacji R² jest w przybliżeniu równy 1, można stwierdzić, że prostoliniowy model zależności dobrze wyjaśnia zmienność absorbancji w funkcji stężenia, dla podanego zakresu wartości.

Próbka wzięta do analizy posiadała stężenie około 0,4 mg/100cm³. Wynik analizy potwierdza to, z dużą dokładnością. Ewentualne błędy spowodowane były niedokładnym przygotowaniem roztworów wzorcowych, a także niedokładnym przepłukaniem kiuwet przed wykonaniem pomiaru.

---