Porównania międzylaboratoryjne, zasady organizacji
Porównania międzylaboratoryjne ILC – organizacja, przeprowadzanie oraz ocena pracy laboratoriów, z których każde ma za zadanie zanalizować próbkę tego samego nieznanego materiału, a otrzymane wyniki opracowywane są zgodnie z wcześniej ustalonymi kryteriami.
Testy Biegłości (PT) – pozwalają na ocenę sprawności laboratorium drogą porównania międzylaboratoryjnego.
ILC stosowane są do :
- wykazania kompetencji laboratorium lub oceny stopnia zgodności między wynikami laboratoriów uczestniczących w porównaniu,
- ustalenie wartości odniesienia w RMs,
- standaryzacji/ optymalizacji metod (poprzez wyznaczenie powtarzalności, odtwarzalności),
- szkolenia personelu.
Dlaczego powinno się uczestniczyć w ILC?
-aby udowodnić kompetencje: sobie (wewnątrz laboratorium), bezpośredniemu klientowi, stronie trzeciej (np. akredytacja),
- aby poprawić umiejętności pomiarowe (aspekt edukacyjny).
Organizacja PT/ ILC:
1. STRATEGIA:
-ustalenie celów/ potrzeb,
-wybór organizatora,
-wybór próbki/ matrycy i wartości pomiarowej/ analitu
- wybór dostawcy materiału,
-przygotowanie materiału testowego,
-zbadanie jednorodności i trwałości,
-wyznaczenie wartości przypisanej/ odniesienia,
- wybór uczestników.
2. WYKONANIE:
-przekazanie próbek testowych uczestnikom,
-analiza prowadzona przez uczestników (wykonanie pomiarów),
-przekazanie sprawozdań uczestników organizatorowi.
3. OCENA:
-opracowanie wyników,
-przekazanie sprawozdań uczestników organizatorowi,
-wyciąganie wniosków (działania korygujące).
Kryteria oceny wyników ustalane są przez :
-organizatora PT/ ILC,
-jednostki akredytujące,
-akta prawne,
-uczestniczące laboratoria.
Wartość odniesienia przypisuje się na podstawie:
-podstawowego roztworu wzorcowego,
-wartości pochodzących od:
wszystkich uczestników porównań ILC
wartości wybranych (po odrzuceniu wyników odbiegających)
-wartości odniesienia niezależnych od wyników uzyskanych prze uczestników o udowodnionej jakości metrologicznej: spójności pomiarowej i małej niepewności, powiązanych z międzynarodową infrastrukturą pomiarową.
Opracowanie statystyczne zależy od: rodzaju ILC i jest niezbędne do scharakteryzowania próbki, oceny i opracowania wyników, oceny kompetencji laboratorium.
Kryteria oceny wyników:
-błąd procentowy %E : %E= (xlab-xref)/xref
-parametr Z : Z – (xlab-x ref)2
-liczba En: En=(xlab-xref)(u2lab-u2ref)1/2
Rodzaje materiałów odniesienia:
-pierwotne i wtórne CRM,
-laboratoryjne RM,
-wewnętrzne ,,in-house” RM,
-matrycowe RM (substancje ,,naturalne” typowe dla próbek oznaczanych w danym laboratorium, w którym zawartość jednego lub kilku pierwiastków lub związków chemicznych została oznaczona ze znana niepewnością).