Imię i nazwisko	Data doświadczenia 14.XII.2011 r.
Temat Miareczkowanie spektrofotometryczne.
Prowadzący
Uwagi :

2. CEL ĆWICZENIA :

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie otrzymanej próbki jonów Cu ²⁺ metodą spektrofotometrycznego miareczkowania mianowanym roztworem EDTA.

3. APARATURA POMIAROWA:

Schemat optyczny spektrokolorymetru SPEKOL

1 – źródło światła,

2 – kondensor,

3 – zwierciadło płaskie,

4, 8 – szczeliny,

5, 7 – obiektywy kolimatora,

6 – siatka dyfrakcyjna,

9 – kuweta z badaną próbką,

10 – detektor (fotokomórka),

11 – wzmacniacz prądu stałego,

12 – miernik prądu.

4. OPRACOWANIE WYNIKÓW:

Pomiar absorbancji A roztworów substratu i produktu dla różnych długości fali.

Dla wybrania odpowiedniej długości fali wykonałam krzywe absorbcji substancji miareczkującej i produktu reakcji. Z otrzymanego wykresu odczytałam największą różnicę absorbancji między dwoma roztworami w celu ustalenia optymalnej długości fali, przy której mam rozpocząć miareczkowanie. Dla tego przypadku długość ta wynosi 590 nm.

λ	AB	AC	∆A
550	0,175	0	0,175
560	0,195	0,01	0,185
570	0,215	0	0,215
580	0,205	0,015	0,19
590	0,245	0,0296	0,2154
600	0,24	0,03	0,21
610	0,24	0,035	0,205
620	0,22	0,045	0,175
630	0,29	0,075	0,215
640	0,285	0,075	0,21
650	0,275	0,085	0,19
660	0,26	0,095	0,165
670	0,25	0,105	0,1
680	0,235	0,11	0,125
690	0,225	0,115	0,11
700	0,21	0,125	0,085
710	0,195	0,125	0,07
720	0,185	0,13	0,055
730	0,17	0,13	0,04
740	0,155	0,125	0,03
750	0,15	0,125	0,025
760	0,14	0,12	0,02
770	0,13	0,115	0,015
780	0,125	0,11	0,015

Pomiar absorbancji próbki w trakcie miareczkowania roztworem 0,02374M EDTA

VEDTA [cm^3]	A1
0,0	0,590
0,5	0,520
1,0	0,455
1,5	0,390
2,0	0,340
2,5	0,280
3,0	0,230
3,5	0,200
4,0	0,200
4,5	0,195
5,0	0,190
5,5	0,185
6,0	0,180
6,5	0,175
7,0	0,175
7,5	0,175
8,0	0,170

Absorbancja próbki w trakcie miareczkowania roztworem 0, 02374 M EDTA z naniesionymi poprawkami.

VEDTA [cm^3]	A1	(Vo + Vt)/Vo	A
0,0	0,590	1	0,59
0,5	0,520	1,033	0,53716
1,0	0,455	1,067	0,485485
1,5	0,390	1,1	0,429
2,0	0,340	1,133	0,38522
2,5	0,280	1,167	0,32676
3,0	0,230	1,2	0,276
3,5	0,200	1,233	0,2466
4,0	0,200	1,267	0,2534
4,5	0,195	1,3	0,2535
5,0	0,190	1,333	0,25327
5,5	0,185	1,367	0,252895
6,0	0,180	1,4	0,252
6,5	0,175	1,433	0,250775
7,0	0,175	1,467	0,256725
7,5	0,175	1,5	0,2625
8,0	0,170	1,533	0,26061

W otrzymanych wynikach miareczkowań skorygowała błąd rozcieńczenia, mnożąc każdy wynik przez iloraz (Vo + Vt)/Vo gdzie: Vo - objętość początkowa = 15 cm3, Vt - kolejne objętości titranta

Na wykonanym wykresie zależności absorbancji od objętości dodanego tiranta naniosłam dwie styczne, których punkt przecięcia odpowiada punktowi końcowi miareczkowania:

x = V_PK

y₁= -0,0913x + 0,5748

y₂= 0,0024x + 0,2405

y₁=y₂

-0,0913x + 0,5748 = 0,0024x + 0,2405

-0,0937x = -0,3343 /: (-0,0937)

x = 3,56

Jak wynika z obliczeń objętość odpowiadająca punktowi końcowemu miareczkowania wynosi 3,56 cm³

m_Cu = V_EDTA ∙ C_EDTA ∙ W ∙ M_Cu

m_Cu = 0,00356 dm³ ∙ 0,02374 mol/ dm³ ∙ 20 ∙ 63,55 g/mol

m_Cu = 0,10742g

m₁= 0,10742g

m₂= 0,1020g

m₃= 0,1029g

m_śr= (m_{1 +} m_{2 +} m₃ ) : 3

m_śr= (0,107 g + 0,1020 g + 0,1029 g) : 3

m_śr= 0,1039g

5. POPRAWA SPRAWOZDANIA: