LABORATORIUM SPECJALIZACYJNE Z TECHNOLOGII FERMENTACJI

SPRAWOZDANIE

ĆWICZENIE nr 1

TEMAT: Piknometria i refraktometria

WYDZIAŁ: BIOTECHNOLOGII I NAUK O ŻYWIENIU CZŁOWIEKA

KIERUNEK: BIOTECHNOLOGIA

ROK AKADEMICKI: 2012/2013

DATA WYKONANIA ĆWICZENIA : 2.10.2012

DZIEŃ TYGODNIA : WTOREK

GODZINA : 10.00 – 17.00

IMIĘ I NAZWISKO	NUMER ALBUMU
Michał Orzechowski	178387

OCENA ZE SPRAWOZDANIA …………………

UWAGI PROWADZĄCEGO: …………………………………………….…..………………………………….………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

PODPIS ……………………

1. Wstęp teoretyczny.
   
   PIKNOMETRIA
   

Jest jedną z technik pomiaru i wyznaczania gęstości cieczy i ciał stałych. Do tego pomiaru służy

piknometr.

Piknometr to naczynie szklane o określonej objętości (od kilku do kilkudziesięciu cm³), zamknięte szczelnie doszlifowanym korkiem w którym czasem może znajdować się otwór służący do odprowadzania nadmiaru cieczy podczas jej zamykania. Wyznaczanie gęstości badanych cieczy odbywa się na podstawie porównania masy objętości badanej cieczy z masą takiej samej objętości wody o takiej samej temperaturze.

 
REFRAKTOMETRIA

Refraktometria należy do optycznych metod analitycznych i polega na wyznaczaniu

współczynnika refrakcji n, wielkości zależnej od rodzaju substancji lub w przypadku mieszanin, od składu i stężenia roztworu.

Promienie świetlne padające na płaszczyznę rozgraniczającą dwa, o różnej gęstości optycznej ośrodki, ulegają częściowemu odbiciu i załamaniu. Światło, przechodząc z ośrodka optycznie rzadszego do optycznie gęstszego, ulega załamaniu i promień świetlny w ośrodku gęstszym odchyla się w kierunku normalnej. Współczynnik refrakcji zależy przede wszystkim od składu substancji i jej budowy.
Zależność współczynnika refrakcji jest znaczna również w odniesieniu do temperatury i np. dla wody wynosi:

Dlatego to wyznacza się współczynnik temperaturowy , podając zmianę współczynnika

refrakcji przy zmianie temperatury o 1° lub pomiaru dokonuje się w warunkach

termostatowanych.

1. Cześć doświadczalna.

Pomiary roztworu sacharozy.

Roztworem wyjściowym do wykonywania pomiarów były roztwory sacharozy: 6, 9 i 12% (w/v).

2.1. Przygotowanie roztworu.

Roztworem badanym był roztwór 6%. Do jego sporządzenia odważono 6 g sacharozy i rozpuszczono w 100 ml wody destylowanej w kolbie miarowej.

2.2. Pomiar refraktometryczny z wykorzystaniem refraktometru zanurzeniowego.

Naczynko refraktometru zanurzeniowego przepłukano badanym roztworem sacharozy, a następnie napełniono je do 2/3 objętości tą samą cieczą. Wstawiono do gniazda statywu w łaźni wodnej o temp. 20°C. Pryzmat refraktometru spłukano wodą oraz wytarto miękką ściereczką. Zanurzono pryzmat refraktometru w badanej cieczy i obserwowano obraz w polu widzenia okularu. Lusterkiem nastawiono największy kontrast pól jasnego i ciemnego. Przy pomocy okularu nastawiono obraz skali na największą ostrość. Następnie dokonano odczytu położenia granicy pól ciemnego i jasnego w skali refraktometru z dokładnością do 0,1 jednostki podziałki. W ten sam sposób wykonano pomiar dla wody destylowanej.

2.3. Oznaczenie gęstości przy pomocy piknometru Reischauera.

Suchy piknometr zważono z dokładnością do 5 miejsca po przecinku. Kolejno przepłukano go badanym roztworem 6% sacharozy w ilości ok. 10 ml, napełniono badanym roztworem ponad kreskę i umieszczono w łaźni wodnej o temperaturze 20°C na 25 min. Po ustalonym czasie piknometr wyjęto, usunięto nadmiar cieczy znad kreski, a następnie ustalono menisk dolny na poziomie kreski na szyjce. Po osuszeniu piknometru z zewnątrz suchą ściereczką zważono go z dokładnością do 5 miejsca po przecinku.

W ten sam sposób wykonano pomiar dla wody destylowanej, a następnie obliczono gęstość badanej cieczy wg wzoru:

Gdzie:

a – masa piknometru [g]

b – masa piknometru z wodą destylowaną w temperaturze 20°C [g]

c – masa piknometru z badaną cieczą w temperaturze 20°C [g]

Na podstawie gęstości odczytano z tablic ekstrakt ogólny.

4. Oznaczanie ekstraktu.

1. Oznaczanie ekstraktu pozornego.

Ekstrakt pozorny oznaczono przy pomocy areometru – cukromierza Ballinga.

1. Oznaczanie ekstraktu rzeczywistego.

Ekstrakt rzeczywisty oznaczono refraktometrycznie obliczając go ze wzoru:

Gdzie:

R – wskazanie refraktometru dla roztworu w temperaturze pomiaru

r – wskazanie refraktometru dla wody destylowanej w temperaturze pomiaru

Wynik zaokrąglono do 0,01.

1. Wyniki pomiarów i obliczenia.

3.1. Pomiar refraktometryczny z wykorzystaniem refraktometru zanurzeniowego.

Wskazanie refraktometru dla wody destylowanej r = 16,0

Wskazanie refraktometru dla 6% roztworu sacharozy R = 37,8

3.2. Oznaczenie gęstości przy pomocy piknometru Reischauera.

Masa suchego piknometru a = 26,081 g

Masa piknometru z wodą destylowaną w temp 20°C b = 51,0812 g

Masa piknometru z 6% roztworem sacharozy w 20°C c = 51,62105 g

Otrzymane wyniki podstawiamy do wzoru:

Z tablic zależności między gęstością , a zawartością ekstraktu wg. (nieaktualnej już) normy PN-90/A-75101/02 o oznaczaniu zawartości ekstraktu ogólnego, odczytujemy wynik dla naszej gęstości, który znajduje się w zakresie 5,4 – 5,6 % wag.

% wag.

3.3. Oznaczanie ekstraktu.

1. Oznaczanie ekstraktu pozornego.

Wartością uznaną jako ekstrakt pozorny jest wartość odczytana z Ballingomierza.

°Blg

1. Oznaczanie ekstraktu rzeczywistego.

[°Blg]

Po podstawieniu do wzoru otrzymanych wcześniej danych

[°Blg]

Otrzymujemy wartość ekstraktu rzeczywistego, zaokrąglonego do 0,01

°Blg

1. Wnioski.

Oznaczanie zawartości cukru używa się powszechnie do oznaczania cukru w sokach owocowych, moszczach winnych oraz brzeczkach piwnych. Dzięki pomiarom refraktometrycznym i piknometrycznym można określić poziom scukrzenia, czy też poziom odfermentowania, które są wskaźnikami niezwykle istotne w przemyśle fermentacyjnym, decydującymi o poprawności przebiegu procesu technologicznego.

Cukromierz Ballinga, to areometr wyskalowany w stopniach Ballinga [°Blg], a jego działanie oparte jest o prawo Archimedesa. Gęstość określa się na podstawie głębokości zanurzenia, które to w naszym przypadku wskazało 6,5 °Blg. Oznacza to, że wg aerometru badany roztwór sacharozy zawiera 6,5 % sacharozy. Ten niewielki błąd pomiarowy mógł być spowodowany błędami pomiarowymi, w tym odczytu, gdyż oznaczenie areometryczne uznaje się jako dokładne.

Wartość ekstraktu rzeczywistego, która otrzymaliśmy poprzez pomiar refraktometryczny wyniosła 5,62 °Blg. Natomiast ekstrakt ogólny, którego wartość poznaliśmy dzięki pomiarom piknometrycznym, pośrednio poprzez pomiar gęstości sacharozy w temp 20°C, a następnie został odczytany z tablic, oscyluje w zakresie 5,4 – 5,6. Jak większość wszystkich pomiarów, wykonany pomiar piknometryczny i refraktometryczny obarczone zostały błędem. Jednakże Ich bardzo zbliżone wartości świadczą o tym, że metoda refraktometryczna może być stosowana do oznaczania ekstraktu rzeczywistego, jako metoda łatwa i szybka.