Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa

im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego

w Kaliszu

Laboratorium z Zagrożeń radiologicznych w środowisku naturalnym

Ćwiczenie nr 6

Pomiar aktywności radionuklidów ³H i ¹⁴C techniką ciekłej scyntylacji

Opracował:

Zarys teorii.

Stałe scyntylatory organiczne wykazują bardzo dobre własności scyntylacyjne po rozpuszczeniu w roztworach, przede wszystkim w rozpuszczalnikach aromatycznych takich jak: benzen, toluen, ksylen, α-metylonaftalen, dwuizopropylonaftalen. Ostatnie dwie ciecze są same dobrymi scyntylatorami.

Podstawową zaletą techniki cieczowych scyntylatorów jest możliwość rozpuszczenia mierzonej próbki bezpośrednio w detektorze. Wydajność geometryczna detekcji promieniowania α i β wynosi 100% i straty związane z samoabsorpcją oraz absorpcję na drodze źródło – detektor można pominąć.

Schemat blokowy układu pomiarowego metodą ciekłej scyntylacji jest zbliżony do systemu ze scyntylatorami stałymi i wygląda następująco:

Rys. 1 Zasada pomiaru metodą ciekłej scyntylacji.

W liczniku scyntylacyjnym następuje transformacja zaabsorbowanej energii promieniowania jonizującego na energię fotonów światła. Zarówno absorpcja energii przez elektron jak i jej emisja w postaci fotonów odbywa się w zasadzie z podstawowych stanów energii oscylacyjnej. Dlatego ważne jest, aby substancja używana jako scyntylator miała wyraźnie przesuniętą krzywą energii potencjalnej w stanie wzbudzonym, gdyż wówczas widma absorpcyjne i emisyjne cząsteczki w małym stopniu pokrywają się, co zmniejsza współczynnik samo absorpcji emitowanego promieniowania.

W przypadku złożonego układu rozpuszczalnik – scyntylator większość pierwotnej energii promieniowania jonizującego absorbują cząsteczki rozpuszczalnika, które następnie przekazują ją wzbudzając cząsteczki scyntylatora. Powrót cząsteczek scyntylatora do stanu podstawowego wiąże się z emisją fotonów. Niekiedy prosty układ roztwór – scyntylator jest niewystarczający, gdyż pewna część widma emitowanych fotonów leży poniżej maksimum czułości fotokatody (< 400nm). Wówczas do układu należy dodać tzw. przesuwacza widma.

Technika cieczowych scyntylatorów znalazła szerokie zastosowanie do pomiarów emiterów miękkiego promieniowania β dwóch ważnych izotopów: trytu ³H i węgla ¹⁴C. W tym celu opracowano automatyczne liczniki z układem dwóch fotopowielaczy pracujących w układzie koincydencji, tzn. zliczających tylko te impulsy, które docierają w niewielkim odstępie czasu do obu fotopowielaczy. W ten sposób istotnie zmniejszono tło przyrządu związane z termoemisją elektronów z dynod fotopowielaczy. Oprócz układu koincydencyjnego nowoczesne liczniki scyntylacyjne posiadają dodatkowe osłony ołowiane redukujące tło związane z ziemskim i kosmicznym promieniowaniem γ.

Fotopowielacz jest urządzeniem, które zamienia strumień fotonów na impulsy elektryczne. Fotopowielacz składa się z fotokatody, z układu dynod oraz z anody. Foton padając na fotokatodę wybija z niej elektron w wyniku zjawiska fotoelektrycznego. Elektron jest przyspieszany w kierunku pierwszej dynody wybijając z niej N elektronów. N elektronów jest przyspieszana w kierunku drugiej dynody, gdzie każdy z N padających elektronów wybija N nowych elektronów. W sumie mamy więc N² elektronów. Wybite elektrony są następnie przyspieszane do trzeciej dynody, itd. Po przejściu układu składającego się z M dynod uzyskamy impuls złożony z N^M elektronów.

Rys. 2 Schemat budowy fotopowielacza.

Dobry rozpuszczalnik, oprócz zdolności rozpuszczania różnego rodzaju próbek, powinien posiadać dobre własności zamiany energii promieniowania jonizującego na energię wzbudzania jego cząstek i następnie przekazywania tej energii (możliwie bez strat) cząsteczkom scyntylatora, powodując ich wzbudzenie. Właściwości te wykazuje szereg związków aromatycznych, w szczególności alkilowe pochodne benzenu i naftalenu.

Obecnie do pomiarów większych objętości roztworów wodnych stosuje się kombinacje rozpuszczalników aromatycznych z hydrofilowymi związkami aromatycznymi otrzymanymi przez kondensację fenoli z tlenkiem etylenu. W praktycznym układzie ciekłych roztworów scyntylacyjnych do całkowitego przejęcia wzbudzonych cząsteczek rozpuszczalnika wystarcza już 1% wagowego stężenia cząsteczek scyntylatora. Początkowo praktycznie cała energia promieniowania jest zaabsorbowana przez cząsteczki rozpuszczalnika i jest przenoszona do następnej cząsteczki poprzez tworzenie i dysocjację tzw. excimerów. Proces przenoszenia się energii pomiędzy cząsteczkami rozpuszczalnika odbywa się w sposób bezpromienisty i trwa do momentu spotkania się cząsteczki rozpuszczalnika i scyntylatora, po czym następuje przekazanie energii wzbudzenia do cząsteczki scyntylatora. Cząsteczki scyntylatora pozbywają się wzbudzenia poprzez emisję fotonów w zakresie widzialnym lub bliskiego nadfioletu, które docierają do katody fotopowielacza, gdzie zamieniane są na impulsy prądowe.

Własności badanych izotopów są następujące:

Tryt ³H

• Emiter promieniowania β

• Czas połowicznego zaniku T_1/2 = 12,35 lat

• Energia maksymalna promieniowania E_max = 18 keV

Węgiel ¹⁴C

• Emiter promieniowania β

• Czas połowicznego zaniku T_1/2 = 5568 lat

• Energia maksymalna promieniowania E_max = 155 keV

1. Wykonanie ćwiczenia.

1) Przygotowane wcześniej naczynka ze standardami radionuklidów ³H i ¹⁴C oraz z badanym roztworem i tłem wstawić do pomiarowego racka.

2) Ustawić położenie kanałów dla pierwszego pomiaru (A: 0-40; B: 41-80; C: 81-120).

3) Ustawić sposób pracy na automatyczny pomiar w czasie 2 minut w wybranych trzech kanałach pomiarowych A, B i C.

4) Wykonać pomiary rejestrując wyniki na drukarce.

5) Po zakończeniu pomiarów zmienić parametry kanałów na A: 121-160; B: 161-200; C: 201-240 i ponownie zmierzyć liczbę zliczeń w tych kanałach w ciągu dwóch minut.

6) Następnie zmieniać parametry kanałów kolejno o 120 jednostek aż do uzyskania wyników zbliżonych do tła we wszystkich trzech kanałach.

Roztworem scyntylacyjnym jest Butyl-PBD w toluenie.

1. Tabele wyników.

Zakres kanału	IC-14	IH-3	IX	It	IC-14- It	IH-3- It	IX- It
0-40	56	56	30	2	54	54	28
40-80	141	65	72	0	141	65	72
80-120	420	172	195	1	419	171	194
120-160	1121	463	559	2	1119	461	557
160-200	2010	821	912	8	2002	813	904
200-240	3041	1373	1344	4	3037	1369	1340
240-280	4008	1989	1687	6	4002	1983	1681
280-320	4288	3027	1686	8	4280	3019	1678
320-360	3778	4203	1298	7	3771	4196	1291
360-400	2048	5835	643	10	2038	5825	633
400-440	636	8138	152	7	629	8131	145
440-480	62	11101	20	9	53	11092	11
480-520	17	14294	11	10	7	14284	1
520-560	15	17418	14	10	5	17408	4
560-600	12	18852	11	13	0	18839	0
600-640	12	14958	1	10	2	14948	0
640-680	19	5906	13	11	8	5895	2
680-720	8	401	15	11	0	390	4
720-760	29	33	22	21	8	12	1
760-800	28	31	30	38	0	0	0
800-840	33	52	15	30	3	22	0

	Standard H-3	Standard C-14	Próbka X	Tło	Standard-tło H-3	Standard-tło C-14	Próbka-tło
Kanał trytowy 0-400	20890	17965	8322	34	20856	17931	8288
Kanał węglowy 0-700	21664	108391	8561	128	21536	108263	8433
Wydajność licznika [%]	60	96

1. Obliczenia.

   1. Obliczenie czasu t do dnia 24.09.1991 do 02.04.2011.

Obliczenie jaką częścią roku jest 9 dni (od 24.03-03.04)

$$\frac{9}{356} = 0,025$$

t = 19, 5 + 0, 025 = 19, 525 lat

1. Obliczenie aktywności standardu trytowego na dzień pomiaru.

$$A_{t} = A_{o} \times e^{- \ \frac{0,693 \times t}{T_{\frac{1}{2}}}}$$

A_0T = 103315 dpm (na dzień 24.09.1991)

T_1/2 = 12,35 lat

$$A_{t} = 103315 \times e^{- \ \frac{0,693 \times 19,525}{12,35}} = 34542\ dpm$$

1. Obliczenie aktywności standardu węglowego na dzień pomiaru.

$$A_{t} = A_{o} \times e^{- \ \frac{0,693 \times t}{T_{\frac{1}{2}}}}$$

A_0C = 112535 dpm (na dzień 24.09.1991)

T_1/2 = 5568 lat

$$A_{t} = 112535 \times e^{- \ \frac{0,693 \times 19,525}{5568}} = 112262\ dpm$$

1. Obliczenie wydajności licznika.

$$E = \frac{I}{A_{t}}$$

gdzie:

I – aktywność wzorca bez tła na dzień 03.04.2011

A_t – aktywność wzorca na dzień 24.09.1991

Obliczenie wydajności licznika trytu

$$E_{T} = \frac{I_{T}}{A_{\text{tT}}} = \frac{20856}{34542} = 0,60 = 60\%$$

Obliczenie wydajności licznika węgla

$$E_{C} = \frac{I_{C}}{A_{\text{tC}}} = \frac{108263}{112262} = 0,96 = 96\%$$

1. Obliczenie aktywności bezwzględnej badanej próbki X w dpm.

$$A_{0X} = \frac{I_{X}}{E}$$

$$A_{0X} = \frac{8288}{0,6} = 13813\ dpm$$

1. Wnioski.

Z wykresu można odczytać, że w badanej próbce znajduje się tryt. Wynika to z tego, że krzywe trytu i badanej próbki osiągają maksimum mniej więcej w tym samym punkcie (kanał 280-320) oraz ich „rozpiętość” na osi X również jest podobna (od 0 do 480).

Z obliczeń wynika, że aktywność bezwzględna badanej próbki X jest równa 13813 dpm.