Natalia Banasiak

Natalia Długosz

Grupa A, zespół 6, TŻiŻCz

Ćwiczenie nr 2: Wyznaczanie refrakcji

Refraktometria to instrumentalna metoda analityczna wykorzystująca pomiary współczynników załamania światła badanych roztworów. Pomiary najczęściej wykonywane są na refraktometrach, najbardziej popularny to refraktometr typu Abbego o dokładności pomiarów 0,001.

Wyznaczanie refrakcji substancji ciekłych polega na pomiarze gęstości oraz współczynnika załamania światła. Wszystkie pomiary wykonuje się w tych samych warunkach, to znaczy przy jednej długości fali i w tej samej temperaturze. Pomiary gęstości wykonuje się w piknometrach. Zasada oznaczenia polega na dokładnym zważeniu cieczy o ściśle określonej objętości. W tym celu należy najpierw zważyć pusty piknometr na wadze analitycznej ( z dokładnością 0,0002g), kolejno po napełnieniu go wodą destylowaną, następnie po wysuszeniu i napełnieniu badaną cieczą. Objętość piknometru liczy się wg wzoru:

$$V = \ \frac{m_{2} - \ m_{1}}{d_{H_{2}O}^{t}}$$

m₁– masa piknometru pustego

m₂ – masa piknometru z wodą

d_H2O^t - gęstość wody w temperaturze pomiaru

Refrakcja molowa w bardzo małym stopniu zmianom pod wpływem temperatury, ciśnienia i stanu skupieni substancji, jednak zależy od długości fali światła stosowanej przy pomiarze współczynnika załamania.

Obliczenia

Obliczenia 2.1

Objętość piknometru:

m₁ −  12, 7740g

m₂ −  22, 6677g

d_H2O^t −  0,9987 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

$$\mathbf{V = \ }\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{2}}\mathbf{- \ }\mathbf{m}_{\mathbf{1}}}{\mathbf{d}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}^{\mathbf{t}}}$$

$$V = \ \frac{22,6677g - 12,7740g}{0,9987\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}}$$

V = 9, 9066 cm³

Gęstość gliceryny:

m₁ −  12, 7740g

m₂ −  25, 4892g

V = 9, 9066 cm³

$$\mathbf{d}_{\mathbf{t}}\mathbf{= \ }\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{2}}\mathbf{- \ }\mathbf{m}_{\mathbf{1}}}{\mathbf{V}}$$

$$d_{t} = \ \frac{25,4892g - \ 12,7740g}{9,9066\ \text{cm}^{3}}$$

$$d_{t} = 1,2835\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}$$

Gęstość roztworu gliceryny w wodzie:

m₁ −  12, 7740g

m₂ −  24, 1069g

V = 9, 9066 cm³

$$\mathbf{d}_{\mathbf{t}}\mathbf{= \ }\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{2}}\mathbf{- \ }\mathbf{m}_{\mathbf{1}}}{\mathbf{V}}$$

$$d_{t} = \ \frac{24,1069g - \ 12,7740g}{9,9066\ \text{cm}^{3}}$$

$$d_{t} = 1,1440\frac{g}{\text{cm}^{3}}$$

Gęstość r-ru sacharozy w wodzie 5%:

m₁ −  12, 7740g

m₂ −  22, 8445g

V = 9, 9066 cm³

$$\mathbf{d}_{\mathbf{t}}\mathbf{= \ }\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{2}}\mathbf{- \ }\mathbf{m}_{\mathbf{1}}}{\mathbf{V}}$$

$$d_{t} = \ \frac{22,8445g - \ 12,7740g}{9,9066\ \text{cm}^{3}}$$

d_t =  1,0165$\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

Gęstość r-ru sacharozy w wodzie 10%:

m₁ −  12, 7740g

m₂ −  23, 0424g

V = 9, 9066 cm³

$$\mathbf{d}_{\mathbf{t}}\mathbf{= \ }\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{2}}\mathbf{- \ }\mathbf{m}_{\mathbf{1}}}{\mathbf{V}}$$

$$d_{t} = \ \frac{23,0424g - \ 12,7740g}{9,9066\ \text{cm}^{3}}$$

$$d_{t} = 1,0365\frac{g}{\text{cm}^{3}}$$

Gęstość r-ru sacharozy w wodzie 20%:

m₁ −  12, 7740g

m₂ −  23, 4744g

V = 9, 9066 cm³

$$\mathbf{d}_{\mathbf{t}}\mathbf{= \ }\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{2}}\mathbf{- \ }\mathbf{m}_{\mathbf{1}}}{\mathbf{V}}$$

$$d_{t} = \ \frac{23,4744g - \ 12,7740g}{9,9066\ \text{cm}^{3}}$$

$$d_{t} = 1,0801\frac{g}{\text{cm}^{3}}$$

Obliczenia 2.2

Refrakcja właściwa (r_gl) i molowa (R_gl):

1. Gliceryny

Współczynnik załamania światła dla gliceryny – 1,4550

Masa cząsteczkowa gliceryny – 92,0900

Gęstość gliceryny - $1,2835\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}$

$$\mathbf{r}_{\mathbf{\text{gl}}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{- 1}}{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{+ 2}}\mathbf{\times}\frac{\mathbf{1}}{\mathbf{d}}$$

$$r_{\text{gl}} = \frac{{1,4550}^{2} - 1}{{1,4550}^{2} + 2} \times \frac{1}{1,2835}$$

$$r_{\text{gl}} = 0,2114\frac{\text{cm}^{3}}{g}$$

$$\mathbf{R}_{\mathbf{\text{gl}}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{- 1}}{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{+ 2}}\mathbf{\times}\frac{\mathbf{M}}{\mathbf{d}}\mathbf{= \ }\mathbf{r}_{\mathbf{\text{gl}}}\mathbf{\times}\mathbf{M}_{\mathbf{\text{gl}}}$$

$$R_{\text{gl}} = 0,2114\frac{\text{cm}^{3}}{g} \times 92,0900$$

$$R_{\text{gl}} = 19,4678\frac{\text{cm}^{3}}{\text{kmol}}$$

1. Wody

Współczynnik załamania światła dla wody – 1,3320

Masa cząsteczkowa wody – 18

Gęstość wody - $0,9987\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}$

$$\mathbf{r}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{- 1}}{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{+ 2}}\mathbf{\times}\frac{\mathbf{1}}{\mathbf{d}}$$

$$r_{H_{2}O} = \frac{{1,3320}^{2} - 1}{{1,3320}^{2} + 2} \times \frac{1}{0,9987}$$

$$r_{H_{2}O} = 0,2054\frac{\text{cm}^{3}}{g}$$

$$\mathbf{R}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{- 1}}{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{+ 2}}\mathbf{\times}\frac{\mathbf{M}}{\mathbf{d}}\mathbf{= \ }\mathbf{r}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{\times}\mathbf{M}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}$$

$$R_{H_{2}O} = 0,2054\frac{\text{cm}^{3}}{g} \times 18$$

$$R_{H_{2}O} = 3,6972\frac{\text{cm}^{3}}{\text{kmol}}$$

Refrakcja molowa obliczona na podstawie reguły addytywności:

Gliceryna C₃H₈O₃

$$R = 3 \times 2,591 + 8 \times 1,028 + 3 \times 1,525 = 20,572\frac{\text{cm}^{3}}{\text{kmol}}$$

Woda H₂O

$$R = 2 \times 1,028 + 1,525 = 3,581\frac{\text{cm}^{3}}{\text{kmol}}$$

Nazwa związku	$$R_{M}\text{wyznaczona\ }\frac{\text{cm}^{3}}{\text{kmol}}$$	$$R_{M}\text{obl.teoret.\ }\frac{\text{cm}^{3}}{\text{kmol}}$$
gliceryna	19, 4678	20, 572
woda	3, 6972	3, 581

Obliczenia 2.3

Refrakcja właściwa r-ru gliceryny w wodzie:

Współczynnik załamania światła dla r-ru – 1,4045

Gęstość r-ru - $1,1440\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

$$\mathbf{r}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O,gl}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{- 1}}{\mathbf{n}^{\mathbf{2}}\mathbf{+ 2}}\mathbf{\times}\frac{\mathbf{1}}{\mathbf{d}}$$

$$r_{H_{2}O,gl} = \frac{{1,4045}^{2} - 1}{{1,4045}^{2} + 2} \times \frac{1}{1,1440}$$

$$r_{H_{2}O,gl} = 0,2140\frac{\text{cm}^{3}}{g}$$

Ułamek wagowy wody w roztworze:

Gęstość wody - 0,9987 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

Gęstość gliceryny - - $1,2835\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}$

Objętość wody w roztworze – 10cm³

Objętość gliceryny w roztworze - 10cm³

$$\mathbf{x}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}}{\mathbf{m}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{+}\mathbf{m}_{\mathbf{\text{gl}}}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{V}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{\times}\mathbf{d}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}}{\mathbf{V}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{\times}\mathbf{d}_{\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}}\mathbf{+}\mathbf{V}_{\mathbf{\text{gl}}}\mathbf{\times}\mathbf{d}_{\mathbf{\text{gl}}}}$$

$$x_{H_{2}O} = \frac{10 \times 0,9987}{10 \times 0,9987 + 10 \times 1,2835}$$

x_H2O = 0, 4376

Ułamek wagowy gliceryny w roztworze:

Gęstość wody - 0,9987 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

Gęstość gliceryny - - $1,2835\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}$

Objętość wody w roztworze – 10cm³

Objętość gliceryny w roztworze - 10cm³

$$x_{\text{gl}} = \frac{m_{\text{gl}}}{m_{\text{gl}} + m_{H_{2}O}} = \frac{V_{\text{gl}} \times d_{\text{gl}}}{V_{\text{gl}} \times d_{\text{gl}} + V_{H_{2}O} \times d_{H_{2}O}}$$

$$x_{\text{gl}} = \frac{10 \times 1,2835}{10 \times 1,2835 + 10 \times 0,9987}$$

x_gl = 0, 5624

r_H2O, gl=x_H2O×r_H2O+x_gl×r_gl

r_H2O, gl =  0, 4376 × 0, 2054 + 0, 5624 × 0, 2114

$$r_{H_{2}O,gl} = 0,2088\frac{\text{cm}^{3}}{g}$$

Refrakcja właściwa r-ru gliceryny w wodzie wynosi $0,2140\frac{\text{cm}^{3}}{g}$, a obliczona wg powyższego wzoru $0,2088\frac{\text{cm}^{3}}{g}$. Różni się nieznacznie.