SUROWCE ENERGETYCZNE STAŁE i ICH PRZETWARZANIE

Ćw. nr 1: Analiza elementarna paliw stałych

1. Sposób wykonania:

Oznaczenia zawartości siarki całkowitej metodą spalania w wysokiej temperaturze wykonano zgodnie z Polską Normą PN-ISO 351, natomiast oznaczenia zawartości węgla i wodoru metodą Sheffield zgodnie z Polską Normą PN-73/G-04521.

a) Oznaczenie zawartości siarki.

Próbkę o masie 0,5 g odważono z dokładnością 0,0002 g i równomiernie rozprowadzono na dnie łódeczki do spalań. Następnie, próbkę pokryto ok. 0,5 g tlenku glinu oraz odmierzono 100 cm³ nadtlenku wodoru, który przelano do absorbera. Po przygotowaniu aparatury i doprowadzeniu temperatury pieca do 1250 ^oC, łódeczkę z próbką umieszczono w rurze do spalań w odległości ok. 240 mm od środka najgorętszej części pieca. Łódeczkę przesuwano do przodu z prędkością ok. 40 mm/min, a gdy znalazła się ona w najgorętszej części pieca, pozostawiono ją tam na okres 4 minut. Po spaleniu, łódeczkę wyciągnięto z rury do spalań i odłączono absorber. Zawartość absorbera oraz pozostałość po jego przemyciu przelano do kolby stożkowej o pojemności 250 cm³. Do roztworu dodano kilka kropel wskaźnika mieszanego i miareczkowano roztworem Na₂B₄O₇. Zanotowano objętość użytego roztworu Na₂B₄O_7.

b) Oznaczenie zawartości węgla i wodoru.

Próbkę o masie 0,5 g odważono z dokładnością 0,0002 g i równomiernie rozprowadzono na dnie łódeczki do spalań. Następnie, próbkę pokryto ok. 0,5 g tlenku glinu oraz zważono i zanotowano masy trzech użytych do oznaczenia absorberów. Ważenia absorberów również dokonano z dokładnością do 0,0002 g. Po przygotowaniu aparatury i doprowadzeniu temperatury pieca do 1250 ^oC, łódeczkę z próbką umieszczono w rurze do spalań w odległości ok. 240 mm od środka najgorętszej części pieca. Łódeczkę przesuwano do przodu z prędkością ok. 40 mm/min, a gdy znalazła się ona w najgorętszej części pieca, pozostawiono ją tam na okres 4 minut. Po spaleniu, przepuszczano przez aparaturę tlen jeszcze przez ok. 10 minut, po czym łódeczkę wyciągnięto z rury do spalań i odłączono absorbery w taki sposób, by nie dostało się do nich powietrze. Absorbery schłodzono w eksykatorze, po czym zważono i zanotowano ich masy.

2. Wyniki pomiarów:

a) Oznaczenie zawartości siarki.

Masa próbki (m) – 0,4998 g

Stężenie roztworu Na₂B₄O₇ (c) – 0,025 mol/dm³

Objętość roztworu Na₂B₄O₇ (V) – 4,2 cm³

b) Oznaczenie zawartości węgla i wodoru.

Masa próbki (m) – 0,5000 g

Zawartość wilgoci w próbce analitycznej paliwa (W^a) – 1 %

	Masa przed oznaczeniem (m1)	Masa po oznaczeniu (m2)	Δm
Adsorber I	164,1752 g	164,3987 g	0,2235 g
Adsorber II	146,2329 g	147,7147 g	1,4818 g
Adsorber III	179,5306 g	179,5298 g	-0,0008 g

3. Opracowanie wyników:

a) Oznaczenie zawartości siarki.

w_S = $\frac{\mathbf{3,206\ \times c \times V}}{\mathbf{m}}$

w_S = 0,67 %

b) Oznaczenie zawartości węgla i wodoru.

C^a = $\frac{\left( \mathbf{\Delta m\ Ads.\ II\ + \Delta m\ Ads.III} \right)}{\mathbf{m}}\mathbf{\times 0,2729 \times 100}$

C^a = 80,83 %

H^a = $\frac{\mathbf{\text{Δm\ Ads.I}}}{\mathbf{m}}\mathbf{\times}\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{1119}\mathbf{\times}\mathbf{100}\mathbf{-}\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{1119}\mathbf{\times}$ W^a

H^a = 4,89 %

4. Wnioski:

Uzyskane wyniki kształtują się następująco:

- zawartość pierwiastka C w próbce analitycznej - C^a = 80,83 %

- zawartość pierwiastka H w próbce analitycznej - H^a = 4,89 %

- zawartość siarki całkowitej w próbce analitycznej - w_S = 0,67 %

Możemy je przyjąć za wiarygodne, ponieważ w węglu kamiennym udziały masowe pierwiastków kształtują się następująco: C = 75 ÷ 92 %, H = 4 ÷ 6 %, S = 0,3 ÷ 1,5 %. Porównując wyniki z tabelą przedstawiającą przeciętny skład substancji organicznej paliw stałych, zawartość węgla i wodoru w próbce analitycznej wskazuje na węgiel 31, lub 32, natomiast zawartość siarki na węgiel 37. Zawartość siarki nie zależy jednak od stopnia metamorfizmu, tak jak jest to w przypadku zawartości węgla i wodoru. Dzięki otrzymanym wynikom możemy stwierdzić, że próbka analityczna zawierała węgiel energetyczny o średniej zawartości siarki, która jest składnikiem szkodliwym.