1. Wytrącanie osadów krystalicznych trudno rozpuszczalnych
   1) Odczynnik należy dodawać powoli, przy jednoczesnym mieszaniu
   2)Wytrącanie osadu powinno odbywać się w podwyższonej temperaturze
   3)Badany roztwór i dodawany odczynnik nie powinny być roztworami stężonymi
   4)Często wskazane jest pozostawienie wytrąconego osadu na pewien czas w roztworze macierzystym w celu zwiększenia cząstek i samooczyszczenia się osadu od zaadsorbowanych zanieczyszczeń, nieraz jednak daje to wyniki wręcz przeciwne
   5) Otrzymany osad, który powinien być grubokrystaliczny, należy przemyć gorącym roztworem wodnym z odpowiednim elektrolitem

2. Wytrącanie osadów z roztworów homogenicznych
   Dodany odczynnik nie powoduje bezpośredniego wytrącenia osadu, lecz stopniowo ulega rozkładowi hydrolitycznemu i dopiero produkty tego rozkładu działają jako czynnik wytrącający.
   Wytrącanie nierozpuszczalnych siarczanów można wywołać przez dodanie siarczanu metylu lub etylu.
   Odczynniki używane w tej metodzie: szczawian dimetylu (↓ szczawianu wapnia), urotropina, jodan i jodek (↓ wodorotlenków), AKT, mocznik

3. Charakterystyka osadów w analizie wagowej
   -Osad drobnokrystaliczny (dużo drobnych cząsteczek) lub ZOL – powstaje gdy szybkość tworzenia się ośrodków krystalizacji czyli szybkość agregacji jest większa od szybkości narastania kryształu
   -Osad grubokrystaliczny – jego sączenie i odwirowywanie przebiega szybko, a przy tym maja stosunkowo małą powierzchnię (licząc na jednostkę masy) dzięki czemu można je wystarczająco przemyć niewielkimi ilościami cieczy, powstaje gdy szybkość agregacji jest mniejsza od szybkości narastania kryształu
   OSAD POWINIEN:
   być jak najtrudniej rozpuszczalny, po wysuszeniu i wyprażeniu powinien mieć ściśle określony skład chemiczny, być czysty, mieć odpowiednią strukturę ułatwiającą sączenie i przemywanie, mieć dużą masę cząsteczkową

4. Oznaczanie glinu metodą wagową
   Do roztworu zawierającego sól glinu dodaje się amoniaku wobec odpowiedniego wskaźnika:
   
   Wydzielony biały, bezpostaciowy osad wodorotlenku glinu odsącza się przez sączek bibułowy, przemywa, prazy w wysokiej temperaturze do otrzymania Al2O3 i waży
   
   
   

5. Jaka powinna być substancja do nastawiania miana
   -ściśle określony wzór chemiczny, odpowiadający rzeczywistości
   -łatwość otrzymywania, suzenia, oczyszczania i przechowywania w stanie czystym
   -brak higroskopijności
   -nie ulega zmianom na powietrzu (wietrzenie, utlenianie)
   -absolutnie czysta bez domieszek
   -reakcja z roztworem mianowanym przebiega ściśle stechiometrycznie
   -ma możliwie dużą masę (w celu zmniejszenia błędu przy ważeniu)

6. Miareczkowanie w środowisku niewodnym
   Wiele kwasów i zasad organicznych wykazuje w roztworze wodnym tak słabą dysocjację, że nie można ich oznaczać przez tradycyjne miareczkowanie alkacymetryczne. Istnieje natomiast możliwość oznaczania ich w środowisku niewodnym. Mechanizm tych reakcji oparty jest na teorii kwasów i zasad Bronsteda i Lowryego
   Przeprowadza się je najczęściej metodą potencjometryczną, bywa także stosowana metoda konduktometryczna, amperometryczna itp. Do zalet należy prostota, wygoda i duża dokładność oznaczeń
   
   
   Rozpuszczalniki organiczne:

APROTOLITYCZNE Brak lub znikome momenty dipolowe, nie biorą udziału w reakcji zobojętniania, nie tworzą one jonów, a kwasy i zasady w nich rozpuszczone nie ulegają dysocjacji	AMFIPROTOLITYCZNE mają dość znaczny moment dipolowy biorą udział w reakcji zobojętniania podobnie jak woda i są dobrymi ośrodkami dysocjacji
	PROTONOFILNE większe powinowactwo do protonów

Wskaźniki: fiolet metylowy, fiolet krystaliczny

1. Krzywe miareczkowania, uzasadnij dobór wskaźnika
   Należy tak dobrać wskaźnik, aby zmiana barwy nastąpiła w tym zakresie ph co skok miareczkowania. W miareczkowaniu słabego kwasu silną zasadą należy zastosować fenoloftaleinę, a w przypadku miareczkowania słabej zasady mocnym kwasem oranż metylowy lub czerwień metylową.

2. Wskaźniki stosowane w redoksymetrii, alkacymetrii, kompleksonometrii
   a)redoksymetria:
   -wskaźniki specyficzne – dostosowane do rodzaju używanego utleniacza lub reduktora (skrobia w obecności wolnego jodu zabarwia się na szafirowo)
   -titrant – jeżeli ma odpowiednie zabarwienie (manganianometria)
   -wskaźniki nieodwracalne – stosowane w bromometrii – w obecności wolnego bromu ich struktura ulega trwałemu uszkodzeniu i następuje odbarwienie np. oranż metylowy, czerwień metylowa, kw indygosulfonowy
   b)alkacymetria: oranż metylowy, fenoloftaleina (w bezwodnym fiolet metylowy i fiolet krystaliczny)
   c)komplekonometria:
   - metalowskaźniki – barwne lub bezbarwne zawiązki majace zdolność do utworzenia w określonych warunkach miareczkowania barwnego kompleksu z jonami metalu oznaczanego lub uzytego do odmiareczkowania kompleksu (czerń eriochromowa, kalces, mureksyd, kwas salicylowy i sulfosalicylowy)
   -wskaźniki red-oks – zmiana barwy z formy utlenionej na zredukowaną lub odwrotnie, na skutek utleniania lub redukcji wskaźnika (błękit wariaminowy, 3,3-dimetylonaftydyna)

3. Jakim ograniczeniom ulega metoda Mohra i dlaczego?
   Oznaczanie należy przeprowadzac w środowisku obojętnym, gdyż w kwasowym powstaje dichromian następuje zmniejszenie stężenia CrO4 ^2- i zwiększa się błąd miareczkowania
   w zasadowym wytrąca się Ag2O i zwiększają się wyniki miareczkowania
   Jonami przeszkadzającymi są aniony tworzące trudno rozpuszczalne sole srebra w środowisku obojętnym, kationy wytrącające CrO4 ² i substancje redukujące AgNO3 do srebra metalicznego

4. Kontrola temperatury w elektroforezie kapilarnej

5. Jakie izotopy nie dają sygnału w NMR
   Jądra atomowe zbudowane z parzystej liczby protonów i parzystej liczby neutronów, dla których liczba spinowa I jest równa zeru, nie maja właściwości magnetycznych, spinu jądrowego ani momentu magnetycznego i nie dają sygnału w NMR. (np. ¹²C, ¹⁶O, ²⁸Si, ³²S)

6. Opisz technikę MALDI TOF-TOF
   MALDI – desorpcja laserem w obecności matrycy. W metodzie tej mała ilość biopolimeru stanowiącego analit miesza się z dużą iloscia kwasu nikotynowego stanowiącego matrycę, który silnie absorbuje promieniowanie UV. Matryca umożliwia badanie substancji nielotnych, wielkocząsteczkowych oraz polarnych. Zasadniczymi cechami związków matrycy stosowanych w technice MALDI jest dobra absorpcja promieniowania z zakresu UV, łatwa sublimacja oraz możliwość dostarczenia po desorpcji dużych ilości protonów potrzebnych do jonizacji badanej substancji. Nastepnie próbkę naświetla się wiązką promieniowania laserowego, powoduje ono odparowanie mieszaniny analitu i matrycy. W efekcie powstają jony. MALDI zalicza się do łagodnych sposobów jonizacji nie powodujących fragmentacji cząstek.
   Metoda ta sprawdza się w szczególności w przypadku połączenia z spektrometrem mas czasu przelotu TOF. Rozdzielanie jonów zachodzi tutaj na skutek różnic w czasie potrzebnym do przelotu jonów od komory jonizacyjnej do detektora przez długą, wolną od pola rurę próżniową. Prędkość poszczególnych jonów zależy od stosunku ich masy do ładunku. Zatem jony o różnym m/z docierają do detektora w różnych odstępach czasu.

	CHROMATOGRAFIA GAZOWA	CHROMATOGRAFIA CIECZOWA
eluent	gaz (zwykle hel, argon lub wodór, czasem azot)	ciekły rozpuszczalnik lub mieszanina rozpuszczalników
kolumna
Substancje rozdzielane	Mieszaniny związków lotnych

1. Porównanie chromatografii cieczowej i gazowej
   

2. Kwadrupol, a pułapka jonowa
   KWADRUPOL Analizator ten zbudowany jest z czterech symetrycznie ułożonych równoległych prętów, najlepiej o przekroju hiperbolicznym. Przeciwległe pręty są ze sobą połączone elektrycznie, do dwóch sąsiednich prętów kwadrupola przyłożone jest napięcie, które jest sumą napięcia stałego i zmiennego W tak utworzonym polu elektromagnetycznym tylko jony o odpowiednim stosunku ładunku do masy poruszają się w centralnej jego części, pozostałe ulegają rozproszeniu i nie przechodzą przez analizator. Poprzez zmianę napięcia stałego lub zmiennego a także częstotliwości napięcia przyłączonego do prętów można ustawić analizator tak, aby przepuszczał tylko jony o określonym zakresie stosunku masy do ładunku (m/z) i z określoną dokładnością.
   PUŁAPKA JONOWA Pomiaru masy dokonuje się przez uwięzienie w pułapce jonów o szerokim zakresie m/z i wyrzucanie z pułapki kolejnych grup jonów o określonym m/z. Wyrzucane jony trafiają do detektora. W pułapce jonowej istnieje możliwość zachowania jonów o określonym m/z z jednoczesnym usunięciem wszystkich innych jonów. Wybrany jon może zostać poddany fragmentacji np. przez zderzenia z cząsteczkami gazu.
   Analizator ten działa na zasadzie podobnej do kwadrupola, tyle że pozwala na przetrzymywanie jonów. Pułapka jonowa zbudowana jest z dwóch metalowych pokryw w kształcie stożków oraz jednej elektrody w kształcie pierścienia, umieszczonej pomiędzy pokrywami. Pokrywy pułapki jonowej pełnią rolę dolnego i górnego pręta kwadrupola
   

3. Spektrometria mas: analizatory (2), metody jonizacji (2), budowa sprzężenie z metodami rozdzielczymi
   ANALIZATORY:
   -Spektrometr mas czasu przelotu TOF (patrz wyżej)
   -Kwadrupolowy spektrometr mas – Podstawową część analizatora kwadrupolowego stanowią dwie pary elektrod, ułożonych równolegle w sposób bardzo precyzyjny. Między elektrony jest wprowadzany strumień jonów. Do elektrod przykłada się odpowiednio dobrane stałe napięcie U i pole elektryczne o częstości radiowej. W ten sposób można przez układ przepuścić tylko niektóre jony. Analizator ten ma właściwości filtrujące. Wyróżnia się małymi rozmiarami, niskim kosztem i łatwą obsługą
   -Analizator magnetyczny
   -analizator z podwójnym ogniskowaniem
   METODY JONIZACJI:
   -jonizacja strumieniem elektronów
   -jonizacja polem elektrycznym
   -jonizacja chemiczna
   -desorpcja polem elektrycznym
   -spektrometria mas jonów wtórnych
   -bombardowanie szybkimi atomami
   -jonizacja w wyniku desorpcji laserem (MALDI – patrz wyżej)
   -jonizacja w indukcyjnie sprzężonej plaźmie -
   -elektrorozpylanie – umożliwia przeprowadzenie jonów organicznych i nieorganicznych bezpośrednio z roztworu do fazy gazowej i dostarczenie ich do spektrometru mas. Z roztworu elektrolitu wytwarza się naładowane drobne krople na wyjściu z kapilary o małej średnicy. Następnie w polu elektrycznym miedzy układem elektrod następuje odparowanie rozpuszczalnika i utworzenie jonów w fazie gazowej. Pole o dużym potencjale wytwarza się między wylotem kapilary, a przeciwelektrodą umieszczoną w małej odległości od kapilary.
   BUDOWA
   
   SPRZĘŻENIE Z METODAMI ROZDZIELCZYMI:
   -GC-MS – chromatograf gazowy rozdziela mieszaniny i wprowadza do spektrometru mas czyste związki o odpowiedniej lotności i z szybkoscia dostosowaną do szybkości procesów zachodzących w MS, Spektrometr identyfikuje związek eluowany i oznacza poszczególne składniki ilościowo. Połączenie może być zrealizowane w sposób bezpośredni lub przez tzw. Separator

4. Kolumny do chromatografii gazowej
   

Z WYPEŁNIENIEM	O PRZEKROJU OTWARTYM
Wykonane z materiałów nieaktywnych chemicznie i katalitycznie wobec wypełnienia i substancji rozdzielanych (stal nierdzewna, szkło, teflon, aluminium, miedź) umieszczone w termostacie	KAPILARNE wykonane ze szkła lub ze stopionego kwarcu (elastyczne) o średnicy wewnętrznej 0,1-1mm i długości 10-300m. Im mniejsza średnica tym są one dłuższe. Pozwalają na osiągnięcie dużo większych sprawności niż kolumny pakowane
-analityczne (średnica 2-6mm i długość 0,5-3m) -mikropakowane (średnica 0,8-1,2mm i długość do kilkunastu metrów) -preparatywne(średnica 2,5-5cm długoś 1-16m)	-z warstwą porowatą adsorbentu na ściankach -z naniesionym na ścianki nośnikiem nasyconym ciekłą fazą stacjonarna -z ściankami pokrytymi ciekłą fazą stacjonarną

1. Rozdział substancji metodą izokratyczną i gradientową
   W różnych metodach chromatografii cieczowej czas retencji składnikow próbki regulujemy przez odpowiedni dobór mocy elucyjnej eluentu
   ELUCJA IZOKRATYCZNA – skład eluentu jest jednakowy przez cały czas chromatografowania próbki
   ELUCJA GRADIENTOWA – skład eluentu zmienia się podczas chromatografowania próbki, stosowana w przypadku chromatografowania mieszanin złożonych, zawierających składnikiki różniące się w sposób zasadniczy polarnością. Rozpoczyna się eluentem o małej mocy elucyjnej, a następnie dodając rozpuszczalnika o dużej mocy elucyjnej, zwiększa się moc elucyjna mieszaniny. W przypadku chromatografii jonowymiennej moc elucyjną reguluje się przez zmianę pH i siły jonowej eluentu.

2. Oznaczanie magnezu

3. Wykorzystanie EDTA, jak można zwiększyć selektywną reakcję kompleksonowania metali przez EDTA
   Związek tworzący w kompleksonometrii trwałe połączenia kompleksowe (chelaty). Jedna cząsteczka EDTA zawsze wiąże tylko jeden kation metalu, niezależnie od jego wartościowości. Najtrwalsze się połączenia z metalami czterowartościowymi ( mogą się tworzyć w środowisku bardzo kwaśnym ph<1), mniej trwałe z metalami trójwartościowymi (śr. Kwaśne pH 1-3), jeszcze mniej trwałe z metalami dwuwartościowymi (śr. Zasadowe i słabo kwaśne), z metalami jednowartościowymi tworzą się kompleksy zbyt mało trwałe, by moc je wykorzystać w chemii analitycznej. Wynika z tego, że im bardziej kwasowe środowisko tym trudniej tworzą się kompleksy.

4. Kwas szczawiowy w analizie wagowej i miareczkowej ????

5. Źródła błędów w analizie wagowej
   a)błędy grube: powstają między innymi w wyniku złego odczytania wyniku pomiaru, błędu w obliczeniach, użycia naczynia o nieprawidłowej pojemności lub zanieczyszczenia prażonego osadu grudką wykładziny z pieca, wynik kilkakrotnie wyższy niż oczekiwany, w celu wykrycia wykonuje się oznaczenie przynajmniej dwa razy
   b)błędy systematyczne: odchylenia otrzymanego wyniku od wartości prawdziwej, które występują stale podczas wykonywania oznaczeń daną metodą lub za pomocą danego przyrządu. Błędy te są możliwe do przewidzenia i zapobiega się im m.in. przez wprowadzenie poprawek, sprawdzanie sprzętu, oznaczanie składnika różnymi metodami. Przyczyny: niedokładność przyrządów pomiarowych, szkodliwe domieszki w odczynnikach, niedoświadczenie analityka (błędy operatywne), autosugestia, metoda oznaczania (błędy metodyczne)
   c)błędy przypadkowe: (nieokreślone) – błędy, które powodują iż mimo staranności i tych samych warunków oznaczeń wykonanych przez tę samą osobę wyniki nadal się różnią. Nie można ich przewidzieć, więc nie można ich zmniejszyć stosując poprawki. Przyczyny: przypadkowe zanieczyszczenia, zmiana temperatury/wilgotności powietrza w trakcie pomiaru, zmęczenie analityka, niestabilność pracy aparatury. Zapobiega się im przez wielokrotne wykonanie oznaczeń i obliczenie średniej arytmetycznej z wyników.

6. Spektrofotometria z wykorzystaniem krzywych pochodnych
   
   a) metody pomiaru amplitudy pochodnych ?/??
   
   b) podaj odpowiednie wzory potwierdzające, że pochodne spełniają prawo Lamberta-Beera
   

7. Budowa i działanie spektrofotometru IR
   KLASYCZNY SPEKTROFOTOMETR IR
   
   Układy dwuwiązkowe. Promieniowanie IR emitowane przez źródło trafia na układ zwierciadeł dzielących strumień świetlny na dwie wiązki z których jedna przechodzi przez próbkę badaną, a druga przez próbkę odniesienia, obie wiązki kierowane są na wirujące zwierciadło sektorowe, które przepuszcza na przemian bądź wiązkę przechodzącą przez próbkę, bądź wiązkę przechodzącą przez próbkę odniesienia. Obie wiązki na przemian przechodzą przez monochromator i są kierowane do detektora. Jeżeli próbka absorbuje promieniowanie wówczas wiązki różnią się natężeniem, w układzie płynie prąd zmienny, który jest wzmacniany we wzmacniaczu i przekazywany do rejestratora.
   SPEKTROMETR IR Z TRANSFORMACJĄ FOURIERA
   Zbudowane analogicznie jak klasyczny, jednak zamiast monochromatora zawierają interferometr. Promieniowanie ze źródła przechodzi przez próbkę i przez zwierciadło jest kierowane do interferometru Michelsona, wiązka promieniowania pada na rozdzielacz i ulega rozdzieleniu na dwie wiązki z których jedna pada na zwierciadło ruchome a druga na stałe. Po odbiciu od zwierciadeł interferują one ze sobą dając wiązkę H, która jest rejestrowana przez detektor. Rejestracja promieniowania odbywa się przy ciągłym przesuwaniu zwierciadła ruchomego. Interferogram przedstawia zatem wartość sygnału z detektora jako funkcje różnicy dróg optycznych.
   Zalety tej metody to: lepsza zdolność rozdzielcza, większa czułość, krótszy czas potrzebny do uzyskania widma wysokiej klasy, większe możliwości przy pomiarach w szerokim zakresie widmowym

8. Łagodne metody jonizacji w spektrofotometrach mas, które nie powodują fragmentacji badanych cząstek
   jonizacja polem elektrycznym, jonizacja i desorpcja polem elektrycznym, spektrometria mas jonów wtórnych, elektrorozpylanie, desorpcja laserem w obecności matrycy MALDI

9. Atomizery w ASA
   -płomieniowe – analizowaną substancja jest roztwór, przejście od roztworu do gazu atomowego składa się z dwóch etapów: Nebulizacji (rozpylenie analizowanego roztworu w delikatną mgłę i wprowadzenie jej w sposób jednorodny do płomienia) i Atomizacji (podstawową reakcją dostarczającą swobodnych atomów zdolnych do absorpcji promieniowania jest dysocjacja termiczna zależna od temperatury płomienia a wydajność reakcji rośnie wykładniczo ze wzrostem temperatury)
   -elektrotermiczne – najczęściej są to kuwety lub piece grafitowe. Próbki ciekłe wprowadza się za pomocą mikropipetki, możliwe jest także bezpośrednie dozowanie substancji stałych. W czasie ogrzewania kuweta znajduje się w atmosferze bardzo czystego gazu obojętnego. Wyróżnia się trzy fazy ogrzewania: suszenie, rozkład i atomizacja
   -wodorkowe
   -wykorzystujące zimne pary rtęci
   -dla substancji stałych z atomizacja w plazmie laserowej

10. Parametry w HPLC (sprawność kolumny, stopień rozdziału, symetria piku)
    a) sprawność kolumny – decyduje o tym czy pik jest ostrym czy tez rozmyty, natomiast o sprawności kolumny mówi tzw. Wysokość równoważna półce teoretycznej. Przez pojęcie półki teoretycznej należy rozumieć objętość kolumny, w której zostaje osiągnięty stan równowagi między stężeniami substancji chromatografowanej w fazie ruchomej i nieruchomej. Kolumna chromatograficzna składa się z N hipotetycznych półek teoretycznych, czyli: L=NH (L- długość kolumny, H-wysokość równoważna półce teoretycznej). Sprawność kolumny chromatograficznej można zwiększyć obniżając wartość H.
    b) stopień rozdziału -
    
    c)symetria piku – izotermy sorpcji przedstawiają zależność między stężeniem sorbatu w fazie stacjonarnej i stężeniem sorbatu w fazie ruchomej. Możemy wyróżnić trzy przypadki:
    - izoterma jest liniowa, wówczas kształt piku jest symetryczny i przyjmuje postać krzywej Gaussa
    - izoterma jest typu izotermy Langmuira i wówczas pik jest niestmetryczny, ma ostre „czoło” i rozmyty „ogon”
    -izoterma jest typu antylangmuirowskiego pik jest niesymetryczny, ma rozmyte „czoło” i ostry „ogon”

11. Spektrofotometr UV – budowa
    

12. Spektrofotometr UV – detektory
    FOTOKOMÓRKI są detektorami opartymi na zjawisku fotoelektrycznym zewnętrznym. Dostarczona przez fotony energia wyzwala elektrony z fotoczułej katody. Uwolnione elektrony są przyspieszone w polu elektrycznym między katodą, a anodą i wywołują prąd elektryczny w obwodzie zewnętrznym
    FOTOPOWIELACZE (fotomnożniki) są to układy, w których wykorzystuje się zjawisko wtórnej emisji elektronów. Fotopowielacze składają się z: fotokatody, układu powielającego zawierającego szereg elektrod zwanych dynodami, anody. Działanie polega na tym, ze foton, padając na fotokatodę wybija z niej elektrony, te zaś trafiając na dynodę wywołują wtórną emisję elektronów, przy czym każdy z elektronów wybija z dynody kilka nowych. Proces ten powtarza się na kolejnych dynodach i w wyniku otrzymujemy wielokrotne wzmocnienie fotoprądu
    FOTODIODY są detektorami, w których wykorzystuje się zjawisko fotoelektryczne wewnętrzne. Stosuje się w nich materiały półprzewodnikowe, w których pod wpływem absorpcji fotonów następuje wzbudzenie nośników ładunku (elektronów) z pasma walencyjnego do pasma przewodnictwa. Charakteryzuje je duża szybkość odpowiedzi, stabilność wskazań i niski poziom szumów, duża czułość

13. Przygotowanie próbek do analizy
    a)próbka średnia :W przypadku określenia składu procentowego niejednorodnego materiału, zwłaszcza występującego w dużych ilościach, próbka wzięta do analizy i z konieczności ważąca tylko kilka gramów musi być próbką średnią tj. musi reprezentować przeciętny skład danego materiału. W przypadku cieczy przed pobraniem próbki należy ją dokładnie wymieszać. W przypadku ciał stałych pobiera się losowo próbki z różnych miejsc, przy użyciu specjalnych urządzeń, tak pobrane porcje badanego materiału nazywa się próbkami pierwotnymi, wszystkie te próbki połączone tworzą tzw. Próbkę ogólną. Następnie próbke poddaje się kwartowaniu albo ćwiartkowaniu (usypany kwadrat lub koło dzieli się wielokrotnie na 4 części za każdym razem odrzucając 2 przeciwległe), a w laboratorium rozdrabnia do odpowiednich rozmiarów.
    b)metody rozdzielania: końcowe oznaczanie składnika musi być zazwyczaj poprzedzone oddzieleniem go od obecnych w roztworze składnikow przeszkadzających. Najczestsze sposoby rozdzielania pierwiastków to:
    -wytrącanie w postaci trudno rozpuszczalnego osadu
    -wzbogacanie przez współwytrącanie lub wytrącanie następcze
    -elektroliza
    -chromatografia jonowymienna
    -chromatografia adsorpcyjna lub podziałowa
    -ekstrakcja
    c)przeprowadzenie próbek do roztworu
    -rozpuszczanie
    -roztwarzanie

14. Podział metod miareczkowania
    WEDŁUG TYPU REAKCJI:
    a)alkacymetria – opiera się na reakcjach kwas-zasada
    -alkalimetria – mianowany roztwór zasady do oznaczania kwasu
    -acydymetria – mianowany roztwór kwasu do oznaczania zasady
    b)kompleksometria – opiera się na tworzeniu trwałych rozpuszczalnych związków kompleksowych
    -kompleksonometria – odczynnikiem miareczkującym jest komplekson
    -merkurymetria – wykorzystuje tworzenie się kompleksowych związków rtęciowych
    -oznaczanie cyjanków
    c)precypitometria – jony łączą się w związki trudnorozpuszczalne
    - argenometria – tworzenie trudno rozpuszczalnych związków srebra
    d)redoksymetria – wykorzystuje reakcje utleniania – redukcji
    -metody oksydymetryczne – titrantem jest roztwór reduktora (nadmanganianometria, cerometria, chromianometria, bromianometria)
    -metoda reduktometryczna – titrantem jest roztwór reduktora (tytanometria
    -metoda oksydy-reduktometryczna – (jodometria) stosuje się roztwory utleniaczy i reduktorów
    
    WEDŁUG SPOSOBU INDYKACJI PUNKTU KOŃCOWEGO:
    a) metody z indykacją wzrokową
    b)metody z indykacją instrumentalną: potencjometria, konduktometria, amperometria, fotokolorymetria
    
    WEDŁUG SPOSOBU PRZEPROWADZANIA MIARECZKOWANIA:
    a)miareczkowanie bezpośrednie – oznaczany składnik miareczkuje się roztworem mianowanym danego odczynnika, potrzebny tylko jeden roztwór mianowany
    b)miareczkowanie odwrotne – do oznaczanego składnika dodaje się mianowany roztwór odczynnika w nadmiarze, a następnie odmiareczkowuje sie nie zużytą część odczynnika za pomocą innego roztworu mianowanego, potrzebne dwa roztwory mianowane, metoda stosowana jeżeli reakcja zachodzi powoli (red-oks, kompleksowanie) lub gdy trudno dobrać odpowiedni wskaźnik dla miareczkowania bezpośredniego
    c)miareczkowanie podstawieniowe – miareczkuje się podstawnik ( produkt reakcji składnika oznaczanego i jakiegokolwiek odczynnika) a nie substancję oznaczaną np. oznaczając jony żelazowe metoda jodometryczną miareczkujemy jod, który wydzielił się podczas reakcji jodku potasu z oznaczaną substancją, a nie samą substancję
    d)miareczkowanie pośrednie – chcąc oznaczyć anion/kation, dla którego nie możemy znaleźć odczynnika miareczkującego wytrącamy go w postaci osadu, a następnie rozpuszczamy i miareczkujemy kation/anion, z którym interesujący nas jon jest związany

15. Podstawowe ograniczenia praw absorpcji
    a) prawa absorpcji są spełnione dla roztworów rozcieńczonych, w roztworach takich molowy współczynnik absorpcji nie zależy od współczynnika załamania światła, w przypadku roztworów stężonych Ɛ jest funkcją rzeczywistego molowego współczynnika absorpcji Ɛrz i współczynnika załamania światła
    b) milcząco zakłada się, że jedynym oddziaływaniem promieniowania elektromagnetycznego z substancją rozpuszczoną jest absorpcja promieniowania jednakże przejście wzbudzonej cząsteczki X* do stanu podstawowego X jest możliwe także na innej drodze, a mianowicie przez emisje kwantu. Jeżeli część kwantów fluorescencji dotrze do detektora, to zmierzona transmisja będzie podwyższona, czyli absorbancja będzie niższa od rzeczywistej.

16. Rodzaje drgań cząsteczkowych w spektrofotometrii IR
    a) drgania rozciągające lub walencyjne – związane są z ruchem atomów powodującym rozciąganie i skracanie długości wiązania chemicznego, mogą być symetryczne i antysymetryczne
    b) drgania deformacyjne
    -zginające – ruch atomów w płaszczyźnie podczas którego kąt między wiązaniami ulega zmianie
    -wahadłowe – ruch atomów w zgodnej fazie poza płaszczyznę
    -skręcające – atomy poruszają się poza płaszczyznę, jeden do przodu drugi do tyłu
    c) drgania szkieletowe – np. drgania pierścienia jako całości

17. Scharakteryzuj elektrody porównawcze, omów elektrodę kalomelową
    Analiza potencjometryczna oparta jest na porównaniu potencjału elektrody wskaźnikowej z elektrodą odniesienia, przy czym zakłada się, stałość potencjału elektrody odniesienia, a także jego niezależność od stężenia badanego roztworu. Elektrody porównawcze winny charakteryzować się:
    - stałością potencjału
    - odtwarzalnością potencjału i brakiem histerezy temperaturowej
    - uniwersalnością zastosowań i prostą obsługą
    - odtwarzalnym i niskim potencjałem dyfuzyjnym
    - małym wypływem elektrolitu elektrody do badanego roztworu
    ELEKTRODA KALOMELOWA
    najczęściej stosowana elektroda porównawcza, jej potencjał jako elektrody drugiego rodzaju, jest zależny od aktywności jonów chlorkowych. Zatem w stałej temperaturze i przy stałej aktywności jonów chlorkowych elektroda ta może pełnić funkcję elektrody odniesienia, zbudowana jest z warstwy rtęci (Hg) pokrytej warstwą pasty o składzie Hg, Hg₂Cl₂ oraz nasyconym roztworem KCl i kryształkami KCl. Rtęć styka się z roztworem w którym stężenie jonów rtęci(I) jest stałe

18. Źrodła promieniowania w ASA
    a) lampy z katodą wnękową – jest to rurka szklana z okienkiem kwarcowym, wypełniona gazem szlachetnym (Ne, Ar) w rurce znajduje się anoda najczęściej z wolframu i katoda wnękowa wykonana z metalu, którego linie rezonansowe lampa ma emitować. Mechanizm powstawania energii promienistej jest następujący: dodatnie jony gazu szlachetnego wypełniającego lampę bombardują katodę i wybijają z niej atomy metalu. Wybite atomy metalu w stanie gazowym ulegają wzbudzeniu i emitują promieniowanie. Widmo takiego promieniowania składa się z linii charakterystycznych dla atomów metalu katody oraz atomów gazu wypęlniającego lampę
    b) lampy z wyładowaniem bezelektrodowym – stosowane dla pierwiastków dla których nie można zbudować lamp HCL, jest to rura kwarcowa zawierająca gaz szlachetny pod zmniejszonym ciśnieniem i niewielką ilość danego pierwiastka. Wzbudzenie następuje przez działanie poka elektromagnetycznego dużej częstości

19. Podstawy teoretyczne i zastosowanie spektroskopii Magnetycznego Rezonansu Jądrowego węgla 13C NMR
    Magnetyczny rezonans jądrowy może być w zasadzie obserwowany dla każdego jądra o spinie różnym od zera. W związkach chemicznych atom wodoru jest uwikłany w oddziaływania międzycząsteczkowe, natomiast atom węgla jest w znacznym stopniu izolowany od wpływu takich oddziaływań, Stąd przesalnianie (ekranowanie) jąder węgla zależy niemal wyłącznie od rozkładu gęstości elektronowej w cząsteczce i jest ono bardzo czułe na niewielkie zmiany tego rozkładu. Dlatego też zakres przesunięć chcemicznych jąder 13C jest bardzo szeroki dla różnych związków chemicznych. Różnice strukturalne cząsteczek są bardziej widoczne w widmach 13C niż 1H. Łatwiej np. zauważyć różnicę pomiędzy izomerami strukturalnymi a stereoizomerami.
    W badaniach rezonansu 13C bardzo przydatne okazały się techniki specjalne takie jak spektroskopia NMR z transformacja Fouriera czy też metody podwójnego rezonansu.

20. Jak w HPCE oznaczyć substancje obojętne