Grupa: 7a	Wykonali:
Temat: Oczyszczanie ścieków pogalwanicznych.	Nr ćw.: 9
Termin zajęć: wtorek 11.15-15.00	Termin oddania: 05.04.2013r.

W doświadczeniu analizowaliśmy próbkę nr 3a oraz 3k.

1. Wstęp.

Ścieki pogalwaniczne powstają głównie w zakładach galwanicznych, gdzie metal umieszcza się w wannie elektrolitycznej, a następnie przepuszcza przez niego prąd. Po zakończonym procesie metal płucze się w czystej wodzie, w celu usunięcia resztek soli zawartych w elektrolicie. Powstałe w ten sposób roztwory soli oraz zużyte elektrolity stanowią główną ilość ścieków odprowadzaną w takich zakładach.

Wyróżniamy ścieki:

• kwaśne, które mogą zawierać H₂SO₄, HCl, HNO₃, H₃PO₄, HF oraz metale: Cu, Ni, Fe, Cr(VI),

• alkaliczne, które mogą zawierać NaOH, Na₂CO₃, metale: Zn, Cu, Cd oraz cyjanki proste i kompleksowe.

Oczyszczanie kwaśnych i alkalicznych ścieków pogalwanicznych polega na ich neutralizacji. W przypadku ścieków kwaśnych stosuje się zazwyczaj mleko wapienne w postaci 10-15% zawiesiny oraz NaOH. Do neutralizacji ścieków alkalicznych wykorzystuje się kwas siarkowy.

Korzystnym procesem jest wspólna neutralizacja ścieków kwaśnych i alkalicznych, gdyż daje to możliwość zmniejszenia neutralizujących reagentów.

1. Cel ćwiczenia.

Celem wykonywanego przez nas doświadczenia było określenie poziomu zawartości P₂O₅ oraz NaOH badanych przez nas próbkach ścieków. W dalszej części ćwiczenia mieliśmy za zadanie zneutralizować ścieki kwaśne oraz kwaśno – alkaliczne 15% zawiesiną Ca(OH)₂ i określenie jej skuteczności.

1. Przebieg doświadczenia i opracowanie wyników.

1. Oznaczanie zawartości P₂O₅ w ściekach kwaśnych.

Pobieramy 5cm³ ścieku (V1), przenosimy do kolby 50cm³ (V2) i dolewamy wody do kreski. Wytrząsamy kolbę, aby wymieszać jej zawartość. Z kolby pobieramy 2cm³ (V3) uzyskanego roztworu i wprowadzamy do kolby 100cm³. Następnie dodajemy 10cm³ żółtego odczynnika, ponownie uzupełniamy wodą do kreski i wytrząsamy. Tak przygotowany roztwór wlewamy do spekolu i mierzymy absorbancję dla długości fali 420nm.

Tab. 1. Wyniki pomiarów absorbancji.

Numer pomiaru	Absorbancja[nm]	Wartość średnia
1	0,239	0,237
2	0,237
3	0,236

Z wykresu odczytujemy masę P₂O₅:

Odczytana przez nas masa wynosi 0,85mg P₂O₅.

Stężenie P₂O₅ wyliczamy ze wzoru:

$C_{P_{2}O_{5}} = \frac{m_{P2O5}*V2}{V1*V3}$

$C_{P_{2}O_{5}} = \frac{0,85*50\text{cm}^{3}}{5\text{cm}^{3}*2\text{cm}^{3}} = 4,25\ \lbrack\frac{\text{mg}P_{2}O_{5}}{\text{cm}^{3}}\rbrack$

$C_{H_{3}\text{PO}_{4}} = C_{P_{2}O_{5}}*\frac{2*M_{H_{3}\text{PO}_{4}}}{M_{P_{2}O_{5}}} = 4,25*\frac{2*97,97}{109,94} = 7,58\lbrack\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}\rbrack$

Masa H₃PO₄ w próbce ścieku:

V₄ = 50cm³ – objętość neutralizowanego ścieku.

m₁ = C_H3PO4*V₄ = 7,58mg/cm³ * 50cm³=378,7mg H₃PO₄.

1. Oznaczanie zawartości NaOH w ściekach alkalicznych.

Do kolby stożkowej odmierzamy 10cm³ badanego ścieku, rozcieńczamy wodą do ok. 100cm³, następnie dodajemy 3 krople oranżu metylowego i miareczkujemy 0,1M HCl do zmiany barwy z żółtej na pomarańczową.

Podczas miareczkowania zostało użyte 9,9cm³ HCl.

Stężenie NaOH liczymy ze wzoru:

$C_{\text{NaOH}} = \frac{a*0,1*40}{10} = \frac{9,9*4}{10} = 3,96\lbrack\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}\rbrack$

Gdzie:

α - objętość 0,1M HCl zużytego podczas miareczkowania

Masa NaOH w próbce ścieku:

V₄ = 50cm³ – objętość neutralizowanego ścieku.

m₂ = C_NaOH*V₄ = 3,96mg/cm³ * 50cm³=198 mg NaOH.

1. Neutralizacja ścieków.

1. Zapotrzebowanie 15%-owej zawiesiny Ca(OH)₂ do neutralizacji ścieku kwaśnego.

2H₃PO₄ + 3Ca(OH)₂ Ca₃(PO₄)₂ + 6H₂O

Na podstawie równania wyliczamy ilość moli H₃PO₄:

n=m₁/M=378,7mg/97,97g=3,865*10^-3 mola

Na 2 mole H₃PO₄ przypada 3 mole Ca(OH)_2.

Na 3,865*10^-3 mola H₃PO₄ przypada X moli Ca(OH)_2.

X=$\frac{3,865*10 - 3\ *3}{2}$=5,798*10^-3 mola Ca(OH)_2.

m_Ca(OH)2=5,798*10^-3*74=429,5mg Ca(OH)_2.

Ilość potrzebnej wody:

$\frac{429,5\text{mg}}{429,5\ \text{mg} + mH_{2}O}*100\% = 15\%$

mH₂O = 2433mg

Objętość Ca(OH)₂ powiększona o 15% wynosi 3,29cm³.

1. Zapotrzebowanie 15%-owej zawiesiny Ca(OH)₂ do neutralizacji ścieku kwaśno-alkalicznego

H₃PO₄+3NaOH Na₃PO₄+3H₂O

Na podstawie równania wyliczamy ilość moli NaOH:

n=m₂/M=198mg/40g=4,95*10^-3 mola

Na 1 mole H₃PO₄ przypada 3 mole NaOH_.

Na X mola H₃PO₄ przypada 4,95*10^-3 moli NaOH_.

X=$\frac{4,95*10 - 3\ \ *1}{3}$=1,65*10^-3 mola H₃PO₄.

m₃=m_H3PO4= 1,65*10^-3 *97,97=0,1616g.

m₄=m₁-m₃=217,1mg H₃PO₄ konieczna do neutralizacji.

2H₃PO₄ + 3Ca(OH)₂ Ca₃(PO₄)₂ + 6H₂O

Na podstawie równania wyliczamy ilość moli H₃PO₄:

n=m₄/M=217,1mg/97,97g=0,0022mola

Na 2 mole H₃PO₄ przypada 3 mole Ca(OH)_2.

Na 0,0022 mola H₃PO₄ przypada X moli Ca(OH)_2.

X=$\frac{0,0022\ *3}{2}$=0,0033mola Ca(OH)_2.

m_Ca(OH)2=0,0033*74=244,2mg Ca(OH)_2.

Ilość potrzebnej wody:

$\frac{244,2\text{mg}}{244,2\text{mg} + mH_{2}O}*100\% = 15\%$

mH₂O = 1383, 8mg

Objętość Ca(OH)₂ powiększona o 30% wynosi 2,11cm³.

1. Analiza ścieków po neutralizacji.

• Ściek kwaśny

Pobieramy 5cm³ (V6) ścieku po neutralizacji, przenosimy do kolby 50cm³ i dolewamy wody do kreski. Wytrząsamy kolbę, aby wymieszać jej zawartość. Z kolby pobieramy 2cm³ uzyskanego roztworu i wprowadzamy do kolby 100cm³. Następnie dodajemy 10cm³ żółtego odczynnika, ponownie uzupełniamy wodą do kreski i wytrząsamy. Tak przygotowany roztwór wlewamy do spekolu i mierzymy absorbancję dla długości fali 420nm.

Tab. 1. Wyniki pomiarów absorbancji.

Numer pomiaru	Absorbancja[nm]	Wartość średnia
1	0,147	0,149
2	0,151
3	0,148

Z wykresu odczytujemy masę P₂O₅ w ścieku po neutralizacji, która wyniosła 0,5mg.
Masę H₃PO₄ (m₅) w próbce po neutralizacji obliczamy ze wzoru:

$m_{5} = \frac{m_{P2O5}*\frac{2*M_{H3\text{PO}4}}{M_{P2O5}}*V5}{V6}$

$m_{5} = \frac{0.5mg*\frac{2*97,97}{142}*250\text{cm}^{3}}{5\text{cm}^{3}} = 34,49mg$

• Ściek kwaśno-alkaliczny:

Postępujemy jak w przypadku ścieku kwaśnego.

Tab. 1. Wyniki pomiarów absorbancji.

Numer pomiaru	Absorbancja[nm]	Wartość średnia
1	0,094	0,092
2	0,090
3	0,091

Z wykresu odczytujemy masę P₂O₅ w ścieku po neutralizacji, która wyniosła 0,3mg.

Masę H₃PO₄ (m₅) w próbce po neutralizacji obliczamy ze wzoru:

$m_{5} = \frac{m_{P2O5}*\frac{2*M_{H3\text{PO}4}}{M_{P2O5}}*V5}{V6}$

$m_{5} = \frac{0.3mg*\frac{2*97,97}{142}*250\text{cm}^{3}}{5\text{cm}^{3}} = 20,7mg$

1. Skuteczność oczyszczania ścieków.

• Ściek kwaśny:

$$\alpha = \frac{m1 - m5}{m1}*100\% = \frac{378,7 - 34,49}{378,7}*100\% = 90,9\%$$

• Ściek kwaśno-alkaliczny:

$$\alpha = \frac{m1 - m5}{m1}*100\% = \frac{378,7 - 20,7}{378,7}*100\% = 94.5\%$$

1. Zużycie 15% zawiesiny Ca(OH)₂ dla zneutralizowania 1m³ ścieków kwaśnych:

• nie mieszanych ze ściekami alkalicznymi:

Na 1m³ zużyliśmy $\frac{1000000*3,29}{50}$ = 65800cm³ = 65,8 dm³ 15% zawiesiny Ca(OH)₂ .

• zmieszanych ze ściekami alkalicznymi:

Na 1m³ zużyliśmy $\frac{1000000*2,11}{50}$ = 42200cm³ = 42,2 dm³ 15% zawiesiny Ca(OH)₂ .

1. Wnioski.

Stopień oczyszczania ścieków kwaśnych wyniósł 90,9% ,a ścieków kwaśno-alkaicznych 94,5% przy neutralizacji z użyciem 15% zawiesiny Ca(OH)₂.

Na podstawie obliczeń można zauważyć że mieszając ścieki kwaśne z alkaicznymi można zużyć mniej 15% zawiesiny Ca(OH)₂ otrzymując tak samo wydajny efekt.