SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA 5:
ILOŚCIOWE OZNACZENIE BARWNIKA METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ
Semestr I mibm
Grupa H
Zespół V: Marcin Rona
Mateusz Smoliński
Sylwester Spryszyński
Rok akademicki 2012/2013
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie się z zagadnieniem ilościowego oznaczania barwnika metodą spektrofotometryczną.
Stworzenie wykresu krzywej wzorcowej.
Obliczenie stężenia procentowego próbki wzorcowej.
Zastosowane przyrządy:
Miernik uniwersalny
Kolorymetr EK5, filtr 650 [nm]
Przebieg ćwiczenia:
$$A = \log\frac{I_{\text{wody}}}{I_{\text{roztworu}}}\backslash n$$
$$C = \frac{V_{b} \times C_{0}}{V_{k}}$$
Tabela. 1
Nr próby | C[mg/dm3] | Iwody [v] | Iroztworu [v] | A |
---|---|---|---|---|
1,6 | 0,318 | 0,220 | 0,368 | |
4,0 | 0,166 | 0,650 | ||
8,0 | 0,108 | 1,080 | ||
12,0 | 0,064 | 1,603 | ||
16,0 | 0,043 | 2,001 | ||
20,0 | 0,030 | 2,361 | ||
24,0 | 0,022 | 2,671 | ||
28,0 | 0,018 | 2,872 | ||
32,0 | 0,014 | 3,123 | ||
36,0 | 0,012 | 3,277 | ||
40,0 | 0,010 | 3,459 | ||
x | 0,147 | 0,772 |
Wykres. 1 Krzywa wzorcowa
Obliczanie stężenia próbki wzorcowej:
C[mg/dm3] | Iwody [v] | Iroztworu [v] | A |
---|---|---|---|
x | 0,318 | 0,147 | 0,772 |
Bazując na wykresie, można zauważyć, że pokrywa się on z wartością A=0,772 w punkcie C≈5,3[mg/m3], co odpowiada wartości stężenia próbki wzorcowej.
Wnioski:
Spektrofotometria – technika pomiarowa polegająca na ilościowym pomiarze transmisji lub odbicia światła przez próbkę.
Absorpcja - wiązka promieniowania monochromatycznego przechodząca przez warstwę roztworu jest osłabiona w stosunku do promieniowania padającego. Promieniowanie padające ulega częściowo odbiciu lub rozproszeniu, częściowo pochłonięciu, a tylko częściowo przechodzi przez roztwór.
Krzywą wzorcową wytycza się w oparciu o 3 prawa absorpcji. Wzór:
$A = \log\frac{I_{\text{wody}}}{I_{\text{roztworu}}}$ - jest wyznaczony w oparciu o 2 prawo absorpcji. „Prawo to dotyczy absorpcji promieniowania przez roztwory. Jeśli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, to wiązka promieniowania monochromatycznego po przejściu przez jednorodny roztwór substancji absorbującej o stężeniu c ulega osłabieniu zgodnie z równaniem: I = I0 × e−kbc. Stąd po przekształceniach (…)” można otrzymać w/w wzór.
Spotykane i udowodnione na podstawie wykonanych badań są również ograniczenia praw absorpcji. „W myśl II prawa absorpcji zależność absorbancji od stężenia powinna mieć charakter liniowy. W praktyce spotykamy się z odchyleniami od przebiegu prostoliniowego, zarówno z ujemnymi, jak i z dodatnimi.” W wykonanym ćwiczeniu charakterystyka wzorcowa, miast idealnie liniowej przybrała formę krzywej zakrzywionej w górnej partii wykresu w kierunku osi OX. Dodatkowo punkty posiadają nieznaczne odchylenia od przebiegu. Złożyć się na to mogły błędy pomiarowe lub nieznaczne odchylenia od zadeklarowanego stężenia procentowego barwnika.
Zastosowania spektrofotometrii:
Określanie stężenia procentowego oraz zawartości (np. w [mg/dm3]) substancji w roztworze;
W chemii analitycznej, biologii, medycynie i badaniach materiałowych.
Źródła, w oparciu o które sporządzone zostały wnioski z ćwiczenia:
http://pl.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometria
http://polymer-carbon.ch.pwr.wroc.pl/instrukcje/UVVIS.pdf