Analiza DSC/SDTA
Rys.4 Wykres zależności energii od temperatury w atmosferze argonu
Na powyższym wykresie zaobserwować można dwie przemiany endotermiczne zachodzące podczas ogrzewania uwodnionego szczawianu cynku. Pierwszą przemianą jest wyżej opisana eliminacja wody hydratacyjnej (wzrost entropii, dehydratacja), drugą przemianą jest eliminacja dwutlenku węgla i tlenku węgla oraz powstanie tlenku cynku (wzrost entropii).
Zaobserwowane przemiany na wykresie DSC, pokrywają się z sygnałami zmian temperatury przemian na wykresie SDTA.
Porównanie ZnC2O4∙2H2O TG/QMS
Rys.5 Wykres zależności masy i prądu jonowego od temperatury w atmosferze argonu
Zgodnie z wcześniejszą analizą XRD, TG i DTG, na podstawie wykresu QMS stwierdzono, że odczytane sygnały z pokrywają się z wszystkimi charakterystycznymi wielkościami otrzymanymi na podstawie badań metodami XRD, TG i DTG, co pozwala na stwierdzenie, że pierwsza przemiana odnosi się do dehydratacji, natomiast druga do uwolnienia gazów (dwutlenek węgla i tlenek węgla).
3.2 Badanie związku (NH4)2Mo2O7
Próbka oznaczona symbolem Y charakteryzowała się białą barwą przed pomiarami, jak i po pomiarach. Dyfraktogram uzyskany dla próbki w temperaturze 25 °C poddano sprawdzeniu w bazie danych. Okazało się, iż badaną substancja była (NH4)2Mo2O7.
Metoda XRD
Rys.6 Zestawienie dyfraktogramów dla substancji Y w różnych temperaturach.
Dla dyfraktogramu proszkowego wykonanego dla 200 °C zaobserwowano pojawienie się nowych maksimów dyfrakcyjnych. Otrzymany dyfraktogram podano weryfikacji z bazą danych. Okazało się, iż (NH4)2Mo2O7 przekształcił się w (NH4)2Mo4O13. Zostało to spowodowane utratą atomów tlenu z sieci krystalicznej.
W temperaturze 300 °C występuje mieszanina dwóch związków zidentyfikowanych za pomocą bazy. Tymi związkami są NH3(MoO3) oraz MoO3. W kolejnych temperaturach występuje tylko MoO3.
W zakresie temperatur od 400 do 700 °C dochodzi do rekrystalizacji, co powoduje powstanie większych krystalitów oraz zmniejszenie szerokości maksimów dyfrakcyjnych. Zauważalne są także przesunięcie pików w raz ze wzrostem temperatury, co zostało spowodowane anizotropią rozszerzalności temperaturowej.