Podstawowe procesy jednostkowe
Ćwiczenie nr 6 : Otrzymywanie kwasu p-toluenosulfonowego.
data wykonania: 9.11.2012r. (wtorek)	prowadzący:

1. Cel ćwiczenia:

   • Otrzymanie kwasu p-toluenosulfonowego poprzez sulfonowanie toluenu stężonym kwasem siarkowym.

2. Opis doświadczenia - metodyka:

Po zmontowaniu układu – dwuszyjnej kolby zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną i mieszadło -dodaliśmy 10,6ml toluenu i 5,8ml kwasu siarkowego VI. Kolbę z mieszaniną umieściliśmy w koszu grzejnym i ogrzewaliśmy do łagodnego wrzenia przez godzinę. Po tym czasie kolbę z mieszaniną schłodziliśmy do temperatury pokojowej, by następnie odsączyć ją na lejku Schotta przemywając chloformem.

1. Przebieg doświadczenia – obserwacje i schemat aparatury:

• 8:10 – Początek grzania

• 8:25 - Początek wrzenia, zmiana barwy mieszaniny na żółty

• 9:25 – Koniec wrzenia, chłodzenie kolby w łaźni wodnej z lodem

• 9:30 – Mieszanina osiąga temperaturę pokojową – zmienia się w beżowy osad

• 9:35 – Dodajemy chloroform do mieszaniny i odsączamy na lejku Schotta

1. Aparatura:

2. Wzory odczynników:

Toluen (C₆H₅CH₃) Kwas Siarkowy VI (H₂SO₄) Chloroform (CHCl₃)

1. Schemat reakcji:

1. Wyniki doświadczenia i wnioski:

Toluen	Kwas Siarkowy	Chloroform
10,6cm^3*0,873g/cm^3= 9,25g	5,8cm^3*1,8356g/cm^3= 10,65g	100ml

Masa lejka = 43,53 g

Masa produktu = 57,73g – 43,53g = 14,2g

M_toluen = 92,14 g/mol

d_toluen = 0,873 g/cm³

n_toluen = 9,25g/92,14g = 0,1003

M_H2SO4= 98,08 g/mol

d_H2SO4= 0,978 g/cm³

n_H2SO4 = 10,65g/98,08g = 0,108 (kwas w nadmiarze)

M kwasu p-toluenosulfonowego = 172,20 g/mol

Mt = $\ \frac{M\ kwasu\ p - toluenosulfonowego\ *mtoluenu}{\text{Mtoluenu}}$ $= \frac{172,2*9,25\ }{92,14} = 17,3g$

$$\mathbf{Wydajnosc\ reakcji\ W\ =}\frac{\mathbf{\text{Mr}}}{\mathbf{\text{Mt}}}\mathbf{*100\% =}\frac{\mathbf{14,2}\mathbf{g}}{\mathbf{17,3}\mathbf{g}}\mathbf{*100\% = 82\%}$$

Wnioski:

Reakcja przebiegła prawidłowo pomimo pewnych zmian wobec instrukcji – zrezygnowania z dodania toluenu poraz drugi po grzaniu, dodania chloroformu dopiero w procesie sączenia po ochłodzeniu mieszaniny oraz sączeniu od razu po ćwiczeniu, bez ochładzania w zamrażarce. Wydajność reakcji wyszła na dobrym, 82% poziomie, który świadczy o wykonaniu ćwiczenia z należytą starannością. Powstałe żółte zabarwienie jest pewnie efektem dużej ilości siarki albo grup sulfonowych w roztworze.