Kod kursu:	Wykonali:
Temat: Aminoestry kwasów tłuszczowych	Nr ćw.: 4
Termin zajęć:	Termin oddania:

1. Cel doświadczenia:

Wytrącenie osadu aminoestru. Obliczenie wydajności reakcji i zmierzenie temperatury topnienia otrzymanego osadu.

1. Odczynniki:

• Suchy, przesączony przez sączek, eter dietylowy 20cm³

• 2-dietyloaminoetanol 5,3 cm³ (4,68g)

• Chlorek kwasu laurynowego 11,55 cm³ (10,92g)

• Chloroform 20cm³

• Heksan dietylowy 10cm³

1. Sprzęt laboratoryjny:

• Mechaniczne mieszadło laboratoryjne

• Wkraplacz

• Chłodnica zwrotna

• Kolba czteroszyjna

• Podnośnik

• Grzałka

• Łaźnia lodowa/ wodna

• Termometr

• Lejek Schotta

• Kolba ssawkowa

• Zlewka

1. Schematy aparatury

Rys. 1 Schemat aparatury.

Rys 2. Schemat zestawu do sączenia

1. Przebieg doświadczenia i obserwacje:

• Zmontowałyśmy aparaturę ( rys1.), do kolby czteroszyjnej wlałyśmy lejkiem mieszaninę 2-dietyloaminoetanolu i suchego eteru. Schłodziłyśmy ją do temperatury ok. 5⁰C w łaźni lodowej. W celu szybszego ochłodzenia mieszaniny dosypałyśmy chlorek sodu do łaźni lodowej (do lodu).

• Następnie włączyłyśmy mieszadło mechaniczne i umieściłyśmy termometr w jednym z otworów kolby tak aby jego końcówka była ochlapywana przez ciecz znajdującą się w kolbie.

• Do wkraplacza wlałyśmy mieszaninę chloroformu i kwasu laurynowego i powoli wkraplałyśmy zawartość wkraplacza do kolby tak, aby temperatura nie przekroczyła 15⁰C

(mieszadło mechaniczne było cały czas włączone).

• Po wkropleniu mieszaniny chloroformu z kwasem laurynowym w całości, zmieniłyśmy łaźnię lodową na wodną i ogrzewałyśmy mieszaninę pod chłodnicą zwrotna w temp 40⁰C przez godzinę.

• Następnie wyłączyłyśmy ogrzewanie i przelałyśmy mieszaninę z kolby czteroszyjnej do zlewki umieszczonej w lodzie, czekając do całkowitego wytrącenia się osadu.

• Osad nie wytrącił się, ponieważ 2-dietyloaminoetanol trudno krystalizuje, więc włożyłyśmy zlewkę z roztworem do lodówki na okres 7 dni.

• Po tygodniu odsączyłyśmy osad przez lejek Schotta pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad przemyłyśmy na sączku 10cm³ heksanu dietylowego, a następnie przeniosłyśmy na wcześniej zważoną szalkę i pozostawiłyśmy do całkowitego wysuszenia do kolejnych ćwiczeń.

• Suchy produkt zważyłyśmy w celu obliczenia wydajności reakcji oraz wyznaczyłyśmy temperaturę topnienia. Aminoester wykrystalizował się jako biało-beżowy osad.

1. Schemat reakcji:

2. Obliczenia:

Temperatura topnienia= 42-56[⁰C]

Masa szalki pustej= 45,828[g]

Masa szalki z aminoestrem= 54,844[g]

Wydajność procesu:

Masa cząsteczkowa 2-dietyloaminoetanolu 117 [g/mol] – 4,68[g]

Masa cząsteczkowa aminoestru 408,5 [g/mol] – x

x =16,34[g] wyliczona masa aminoestru (taką powinnyśmy otrzymać przy 100% wydajności)

Masa aminoestru, którą otrzymałyśmy= 54,844g-45,828g=9,016[g]

$$W = \frac{\text{masa\ uzyskana}}{\text{masa\ wyliczona}} \bullet 100\% = \frac{9,016}{16,32} \bullet 100\% = 55,18\lbrack\%\rbrack$$

1. Wnioski:

Wydajność reakcji nie jest wysoka, może to być spowodowane tym, że kilkakrotnie podczas wkraplania do mieszaniny chlorku kwasu laurynowego w 20ml chloroformu temperatura w kolbie przekroczyła 15⁰C i część produktu wyparowała. Wpływ na wydajność mogła mieć również strata produktu podczas odsączania oraz przenoszenia go z sączka na szalkę.

Wyznaczona temperatura wyszła nam za niska, mogło to być spowodowane błędem pomiaru lub tym, że produkt nie jest w 100% czysty, dlatego też nie ma temperatury topnienia takiej jak w tablicach.