IMIĘ | Jacek |
---|---|
NAZWISKO | Tomczak |
KIERUNEK | Inżynieria środowiska |
GRUPA | D8 |
NUMER PRÓBKI | 50 |
DATA WYKONYWANIA ĆWICZENIA | 12.12.2011 |
SPRAWOZDANIE z ćwiczenia numer 11
Oznaczanie zawartości siarczków miareczkowaniem redoks
Siarkowodór w wodzie może występować w 3 postaciach w zależności od jego odczynu.
Gdy pH < 5 siarkowodór występuje jako gaz
Gdy pH = 7 siarkowodór występuje jako jony wodorosiarczkowi HS-
Gdy pH > 10 w wodach znajdują się i dominują jony siarczkowe ( nietrwałe ponieważ mogą istnieć w warunkach beztlenowych )
Woda zawierająca siarkowodór ma nieprzyjemny zapach oraz silne właściwości korozyjne. Woda zawierająca siarkowodór jest niezdatna do picia !
Skąd się bierze siarkowodór w wodach? Przede wszystkim z rozkładu substancji organicznych oraz ze ścieków przemysłowych, w wodach podziemnych znajduję się dzięki rozkładowi siarczków metali.
SPOSÓB WYKONANIA
Do kolby z substancją dolewam wody najpierw za pomocą kranika potem tryskawką do kreski czyli do V= 100ml . Następnie do kolby stożkowej pipetuję 25 cm3 roztworu który wcześniej przygotowałem. Dodaje 5 cm3 roztworu jodku H2SO4 (1:3) a następnie 5 cm3 0,1 M roztworu jodku. UWAGA WAŻNE !!! po dodaniu jodku konieczne jest odczekanie co najmniej 5 minut. Oraz to, że każda próba jaką robiłem musiała być przeprowadzana po takim okresie czasu . Jeśli mój pierwszy roztwór czekał 6 minut zanim przystąpiłem do miareczkowania to znaczy że kolejne dwa też musiały być miareczkowane po upływie tego samego czasu
Zapisując to wzorem gdzie t – to czas po dodaniu kwasu i wymieszaniu roztworu mamy:
t1 = t2 = t3 = t gdzie t > 5 minut
Roztwór tuż przed rozpoczęciem miareczkowania ma brązowy kolor (rysunek 1), gdy zaczynam miareczkować tiosiarczanem sodu ( Na2S2O3 ) roztwór przybiera żółty kolor (rysunek 2). Gdy kolor w mojej kolbie zmieni się z brązowego na żółty dodaję pięć kropel skrobi i wtedy zawartość kolby zabarwia się na szarawo (rysunek 3) i po tej czynności mogę dalej miareczkować roztwór. Miareczkuje do odbarwienia próbki czyli pojawienia się białego koloru (rysunek 4).
Reakcje zachodzące
H2S + J2 S + 2HJ
2Na2S2O3 + J2 2Na2S4O6 + 2NaJ
MIARECZKOWANIE
PRÓBY | |
---|---|
1 | |
poziom początkowy | 26,3 |
poziom końcowy | 20,7 |
ilość substancji | 4.4 |
Do obliczeń biorę średnią arytmetyczną z 3 wyników
$$Sr = \frac{4.4 + 4.3 + 4.3}{3}\sim 4,33$$
Korzystam z wzoru na zawartość siarkowodoru
$X = \frac{\ 0,05\ \times \left( 5 - a\ \right) \times 1000\ \times 34}{100}\ \lbrack\ \text{mg}\ H_{2}S/\text{dm}^{3}\rbrack$ zamiast 5 powinno być 20. Tak jest w książce;)
a ilosc cm3 tiosiarczanu sodu zuzyta do miareczkowania.
OBLICZENIA
$$X = \frac{\ 0,05\ \times \left( 5 - 4,33\ \right) \times 1000\ \times 34}{100} = 11,39$$
WYNIK
X = 11, 39[ mg H2S/dm3]
WNIOSKI
Miareczkowanie jakie wykonywałem na ćwiczeniach to inaczej miareczkowanie jodometryczne. Jedną z ważnych rzeczy jakie wyniosłem z zajęć jest to, że nie można miareczkować czynnikiem, który jest utleniaczem lub reduktorem. Całe zadanie polegało najpierw na przeprowadzeniu reakcji redoks z jodem w nadmiarze a potem odmiareczkowaniu nadmiaru jodu. NAJWAŻNIEJSZĄ RZECZĄ potrzebną do poprawnego wykonania ćwiczenia było zgranie w czasie czyli roztwór po dodaniu kwasu siarkowego musiał odczekać co najmniej 5 minut i gdy przystąpiłem z nim do miareczkowania inne próby musiały odczekać dokładnie tyle samo co pierwszy.