Technologia wód i ścieków - laboratorium	IŚ, rok 2, gr. 4/1
Data wykonania 26.05.2011	Tytuł ćwiczenia Oznaczanie indeksu manganianu (VII). Oznaczanie zawartości żelaza.
Data oddania 09.06.2011	Wykonujący

1.WSTĘP

Chemiczne zapotrzebowanie tlenu to pojęcie umowne. W zależności od stopnia zanieczyszczenia każda woda zawiera substancje ulegające utlenianiu pod wpływem silnych utleniaczy, jak nadmanganiany, chromiany, jodany i inne. Ilość tlenu równoważną ilości zużytego utleniacza określa się jako chemiczne zapotrzebowanie tlenu W zależności od zastosowanego środka utleniającego rozróżnia się zapotrzebowanie tlenu nadmanganianowe ChZT-MN i dwuchromianowe ChZT-Cr. Zapotrzebowanie tlenu nadmanganianowe przyjęto nazywać utlenialnością

Absorbancja - logarytm dziesiętny ilorazu natężenia promieniowania przechodzącego przez ośrodek odniesienia I₀ i natężenia tego promieniowania przechodzącego przez dany ośrodek materialny I.

Żelazo w wodzie:

Związki żelaza występują w wodach naturalnych na ogół w niewielkich stężeniach.

W wodach powierzchniowych stężenie ich rzadko przekracza kilka mg/dm₃. Natomiast niektóre wody podziemne zawierają duże ilości żelaza.

W wodach podziemnych żelazo występuje w formie związków żelaza (II), dobrze rozpuszczonych w wodzie. Jednak w obecności tlenu lub substancji utleniających ulega utlenieniu do żelaza (III). Może wytrącać się w postaci wodorotlenków lub tlenków żelaza. Występuje wtedy w postaci rozpuszczonej, koloidalnej (w obecności substancji organicznych) lub jako zawiesina. Żelazo może pochodzić z gruntów, ze ścieków przemysłowych, przemysłowych wód kopalnianych oraz z korozji rur i zbiorników żelaznych.

Zawartość żelaza (powyżej 0,5 mg/dm³ Fe) jest niepożądana. Może powodować mętność wody i wpływa na niekorzystnie na smak. Żelazo pogarsza właściwości organoleptyczne wody, należy je z wody usuwać. Jest niezbędne organizmowi ludzkiemu jako składnik krwiotwórczy. Zwiększone ilości żelaza powodują występowanie plam przy praniu bielizny. Duże stężenie żelaza wpływa ujemnie na rozwój niektórych gatunków ryb.

2. CEL ĆWICZENIA

Oznaczenie zawartości żelaza oraz indeksu manganianu (VII) (utlenialności).

3. PRZEBIEG ĆWICZENIA

1. Do kolby stożkowej ze 100cm³ wody destylowanej dodano 10cm³ kwasu siarkowego (VI), 10 cm³ roztworu KMnO_4. Kolbę umieszczono na palniku i podgrzewano aż do wrzenia, od czasu do czasu mieszając. Po podgrzaniu dodano 10 cm³ szczawianu sodu i miareczkowano na gorąco roztworem manganianu (VII) potasu do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia. Następnie do tej samej kolby dodano ponownie 10 cm³ szczawianu sodu i znów miareczkowano roztworem manganianu (VII) potasu aż do otrzymania barwy jasnoróżowej. Czynności przeprowadzono dla dwóch próbek.

2. Do kolby stożkowej ze 100cm³ wody ze studni dodano 10cm³ kwasu siarkowego (VI) i 10cm³ roztworu KMnO_4. Kolbę umieszczono na palniku i podgrzewano aż do wrzenia. Po podgrzaniu dodano 10 cm³ szczawianu sodu i miareczkowano na gorąco roztworem manganianu (VII) potasu aż do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia. Czynności przeprowadzono dla dwóch próbek.

3. W czterech kolbkach na 25cm³ sporządzono roztwory wzorcowe Fe(III) o stężeniach 0,0; 0,1; 0,3 i 0,7 mg Fe/dm³. Następnie do każdej kolby dodano 2,5 cm³ KCl i 0,125 cm³ wody utlenionej i odczekano 5 minut. Po tym czasie dodano 1,25 cm³ rodanku potasu i każdą kolbę dopełniono do określonej kreski wodą destylowaną. Następnie wymieszano i zmierzono absorbancje roztworów wzorcowych przy długości fali 480 nm.

4. Do kolbki odmierzono 10 cm³ badanej wody. Następnie dodano 2,5 cm³ KCl, 0,125 cm³ wody utlenionej i po pięciu minutach 1,25 cm³ rodanku potasu. Dopełniono do kreski wodą utlenioną i wymieszano. Następnie zmierzono absorbancję roztworu przy długości fali 480 nm.

4. ZESTAWIENIE WYNIKÓW

• Oznaczanie indeksu manganianu (VII):

	Woda destylowana	Woda ze studni
	V0 [cm^3]	V [cm^3]
Próbka 1	1,7	11,1
Próbka 2	1,6	11,2
Średnia	1,65	11,15

ChZT-Mn obliczamy ze wzoru:

$X_{1} = \frac{10 \bullet (10 + V_{1} - V)}{V}\ mg/\text{dm}^{3}O_{2}$, gdzie:

V₁ – objętość roztworu KMnO4 zużyta do zmiareczkowania badanej próbki [cm³],

V – objętość roztworu KMnO4 zużyta do miareczkowania 10 cm³ roztworu szczawianu sodu [cm³].

ChZT-Mn dla wody destylowanej = 0,45 [mg/dm³]O₂

ChZT-Mn dla wody ze studni = 1,7 [mg/dm³]O₂

• Absorbancja:

Stężenie Fe [mg/dm^3]	Absorbancja
0	0
0,1	0,008
0,3	0,023
0,7	0,054
Próbka właściwa	0,043

Krzywa wzorcowa:

Stężenie żelaza w próbce właściwej wody:

$C = \frac{A - b}{a} = \frac{0,043 - 0,000087}{0,076956} = 0,56\ \lbrack\text{mg}/\text{dm}$³]

Stężenie żelaza po uwzględnieniu rozcieńczenia próbki:

C = 1, 46 [mg/dm³]

5. WNIOSKI

• Zawartość żelaza w wodzie przeznaczonej do spożycia nie powinna przekraczać

2,0 mg/dm³. Badana próbka wody ze studni spełnia tę normę.

• Zarówno próbka wody destylowanej, jak i wody ze studni mają ChZT-Mn mniejsze niż 3, przez co kwalifikują się do I klasy czystości.