Nazwa modułu: Wprowadzenie do biomateriałów
Instrukcja do ćwiczenia nr 1 „Polerowanie elektrolityczne biomateriałów metalicznych”

Wprowadzenie teoretyczne:

Materiały stosowane na implanty należą do specyficznej grupy charakteryzującej się różnym składem, budową i właściwościami. Grupa ta wyróżnia się od innych specyficzną cechą, a mianowicie jest akceptowana przez organizm ludzki. Do grupy tej należą np. ceramika hydroksyapatytowa, bioszkła oraz modyfikowane materiały węglowe. Materiały te łączą się trwale z żywą tkanką lub biorą udział w jej regeneracji. Niektóre z biomateriałów służą do miejscowego wprowadzania farmaceutyków i to w dużych dawkach, z długim okresem wydzielania, bez ujemnego wpływu na organizm. [3]

Zgodnie z ustaleniami Konferencji Biomateriałów z roku 1982 (Biomaterials

Consensus Conference at the National Institute of Health) przyjęto , że biomateriał to każda

inna substancja niż lek albo kombinacja substancji syntetycznych lub naturalnych, która może być użyta w dowolnym czasie, a której zadaniem jest uzupełnianie lub zastąpienie tkanek narządu lub jego części w celu spełnienia ich funkcji. [2]

Biomateriały są poddawane wielu procesom mechanicznym w celu określenia ich własności fizykochemicznych, ich związku ze strukturą chemiczną i fazową. Procesy mechaniczne można podzielić na metody chemiczne i elektrochemiczne. Jednym z takich procesów jest polerowanie elektrolityczne. W wyniku zanurzenia metalu lub jego stopów w odpowiedniej kąpieli przy odpowiedniej temperaturze i właściwie dobranych parametrach elektrycznych dochodzi do ich rozpuszczenia na anodzie. Powierzchnia metalu zostaje wygładzona i nabłyszczona. Gdy zamiast metalu i jego stopów do kąpieli dodamy środki utleniające wtedy mamy do czynienia z polerowaniem chemicznym. [1]

Parametry procesu polerowania elektrolitycznego

1. skład i temperatura roztworu

Stosowany roztwór powinien zwierać takie składniki, aby przeprowadzana kąpiel charakteryzowała się odpowiednią aktywnością w stosunku do produktów utleniania anodowego metalu jak również posiadała zdolność wygładzania i wybłyszczenia polerowanej powierzchni w szerokim zakresie gęstości prądu.

Istotnym czynnikiem jest stężenie roztworu oraz stosunek stężeń H₃PO₄ : H₂SO₄. Zawartość kwasu fosforowego zazwyczaj jest większa od siarkowego. Stosuje się roztwory
o wysokim stężeniu, gdzie zawartość wody nie przekracza 30%wag. Zastosowanie zbyt rozcieńczonych roztworów powoduje zmniejszenie połysku powierzchni i może powodować jej trawienie.

Aby uzyskać lepszy efekt wybłyszczenia do kąpieli fosforanowo-siarczanaowych dodaje się różnego rodzaju substancje organiczne lub nieorganiczne. Do dodatków nieorganicznych zaliczamy : kwas fluorowodorowy (HF), nadjodan (IO₄) oraz kwas azotowy(HNO₃), natomiast dodatkami organicznymi poprawiającymi efekt obróbki są kwas octowy (CH₃COOH), cytrynowy (HOOC-CH₂-C(OH)(COOH)-CH₂-COOH), winowy (HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH), szczawiowy (HOOC-COOH), bezwodnik kwasu ftalowego (C₈H₄O₃), alkohol butylowy(CH₃CH₂CH₂CH₂OH), amylowy (C₅H₁₁OH), gliceryna (CH₂(OH)–CH(OH)–CH₂(OH)), glukoza (C₆H₁₂O₆), anilina (C₆H₅NH₂), urotropina (C₆H₁₂N₄), pirydyna (C₅H₅N), chinolina (C₉H₇N). Można również stosować poliakrylamid, żelatynę oraz kazeinę. [1]

Temperatura roztworu jest ważnym czynnikiem procesu polerowania. Zbyt wysoka temperatura powoduje wzrost agresywności kąpieli w stosunku do metalu anody oraz wpływa na obniżenie grubości warstewki przyelektrodowej. Polerowanie elektrolityczne w kąpielach fosforanowo-siarczanowych przeprowadza się w temperaturach powyżej 323^oK. [1]

1. warunki prądowe i wielkość ładunku elektrycznego

Gęstości prądu w procesie polerowania są odpowiednio duże i wynoszą 3-15kA/m². Natomiast wielkość ładunku elektrycznego wynosi 100-1000 Ah/m². Taki zakres stosowanych gęstości prądu pozwala na wyznaczenie czasu trwania procesu 1-30min. Im lepsze przygotowanie powierzchni oraz otrzymanie bardziej drobnoziarnistej struktury krystalicznej tym mniejszy ładunek elektryczny jest potrzebny.[1]

1. warunki hydrodynamiczne

W trakcie kąpieli fosforanowo-siarczanowej stosuje się mało intensywne mieszanie. Pozwala ono na wyrównanie stężenia i temperatury w całej objętości. [1]

Wpływ polerowania na własności fizykochemiczne

1. własności mechaniczne

W wyniku polerowania poprawiają się własności mechaniczne. Wzrasta wytrzymałość na rozciąganie oraz zmęczenie, obniża się wytrzymałość na skręcanie i zginanie dzięki usunięciu zewnętrznej warstwy metalu. [1]

1. odporność korozyjna powierzchni

Czynnikiem decydującym o odporności korozyjnej jest stan powierzchni materiału. Im powierzchnia materiału jest gładsza tym większa jest odporność korozyjna. Polerowanie mechaniczne powoduje zniekształcenie warstwy powierzchniowej (warstwa Beilby’ego). Poddanie materiału procesowi polerowania powoduje usunięcie warstwy, dzięki czemu materiał jest bardziej odporny na korozję. [1]

1. własności refleksyjne powierzchni

Uzyskanie gładkiej powierzchni w procesie polerowania zwiększa własności refleksyjne.

Odpowiednio dobrane parametry pozwalają uzyskać współczynnik odbicia światła o wartości ok.90%. Usuwanie nierówności poniżej 1µm wpływa na współczynnik odbicia światła , usunięcie nierówności powyżej 1µm decyduje o średniej chropowatości. [1]

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie polerowania elektrolitycznego stali implantacyjnej 316L
w podanych warunkach i porównanie powierzchni przed oraz po procesie elektropolerowania.

Spis wyposażenia (opis stanowiska pomiarowego):

• Materiał badań – stal 316L - X2CrNiMo17-12-2 wg PN-EN 10088: 2007

• Aparatura

• Zestaw do polerowania elektrolitycznego

• Kąpiel do polerowania stali 316L

• Mikroskop metalograficzny

• Waga laboratoryjna analityczna

• Odczynniki

• Kwas siarkowy

• Kwas fosforanowy

Przebieg ćwiczenia:

Polerowanie elektrolityczne

• Przeszlifować próbki na papierze ściernym o odpowiednich ziarnistościach.

• Zważyć (podać masy m₀ próbki przed polerowaniem elektrolitycznym.

• Przeprowadzić polerowanie elektrolityczne próbek w temperaturze pokojowej.

• Dokonać obserwacji na mikroskopie metalograficznym powierzchni próbek po procesie polerowania.

• Zważyć (podać masy m_n).

• Wyznaczyć względny ubytek masy próbek po polerowaniu elektrolitycznym.

Δm = m₀-m_n/m_o

Opracowanie wyników i sprawozdanie:

1. Polerowanie mechaniczne

   1. Przygotować zwięzły opis zagadnień teoretycznych,

   2. opisać procedurę polerowania,

   3. przedyskutować otrzymane wyniki

   4. podać wnioski z przeprowadzonego ćwiczenia.

Spis zagadnień do przygotowania:

1. Polerowanie mechaniczne

   1. biomateriały

   2. cel polerowania elektrolitycznego

   3. zalety i wady metody

Przykładowe pytania do kolokwium wstępnego:

• Co to są biomateriały - definicja, rodzaje

• Na czym polega polerowanie elektrolityczne – definicja, mechanizm procesu

• Jakie są zalety i wady stosowania polerowania elektrolitycznego

• Parametry polerowania elektrolitycznego - jak wpływają na proces elektropolerowania

Literatura uzupełniająca:

[1]. „Ćwiczenia laboratoryjne z biomateriałów” wyd. Politechnika Śląska 1999, praca zbiorowa pod redakcją Jana Marciniaka

[2]. „Biocybernetyka i inżynieria biomedyczna 2000 – Biomateriały Tom 4” pod redakcją Macieja Nałęcza

[3]. „Biomateriały” Jan Marciniak, wyd. Politechnika Śląska 2002