Numer ćwiczenia	Dział analizy i temat ćwiczenia Spektrofotometria. Oznaczanie żelaza metodą rodankową.	Data wykonania ćwiczenia: 11.05.2011
		Data oddania sprawozdania: 18.05.2011
Grupa B3	Imię i nazwisko Ewelina Szafraniec	Nazwisko sprawdzającego
Uwagi:	Ocena

WSTĘP TEORETYCZNY

Spektrofotometria w zakresie widzialnym jest często wykorzystywaną metodą w laboratoriach analitycznych. Jest to technika oparta na pomiarze natężenia promieniowania elektromagnetycznego po jego przejściu przez substancje barwne lub ich roztwory. Metodami spektrofotometrycznymi można oznaczać wszystkie metale i niemetale, w szerokim zakresie stężeń. Spektrofotometrię można zaliczyć do chemicznych metod analizy ilościowej. Prowadzenie oznaczenia można podzielić na trzy etapy: wydzielenie analitu, przeprowadzenie go w barwny roztwór, pomiar absorbancji za pomocą spektrofotometru.

W spektrofotometrach monochromatyzuje się promieniowanie za pomocą pryzmatu lub siatki dyfrakcyjnej. Lampy wolframowe i halogenowe są źródłem promieniowania widzialnego. Po przejściu przez monochromator promieniowanie pada na odpowiednio wąską szczelinę, które wyodrębnia pożądany zakres promieniowania. Badany roztwór umieszcza się w plastikowych kuwetach. Po przejściu przez kuwetę promieniowanie jest kierowane do detektora, który przetwarza energię padającego promieniowania elektromagnetycznego na energię elektryczną. Schemat blokowy spektrofotometru przedstawia rysunek 1.

Rys. 1. Schemat blokowy spektrofotometru.

Do oznaczania żelaza(III) stosuje się metodę rodankową. Jony żelaza(III) tworzą z jonami rodankowymi (tiocyjanianowymi) w niezbyt kwasowym środowisku kompleksy o brawie czerwonej. W roztworach rozcieńczonych przeważają kompleksy o wzorze Fe(SCN)²⁺. Niezbędne jest stosowanie stałej ilości odczynnika (rodanku) aby wyniki były powtarzalne.

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

1. Odczynniki:

• Roztwór podstawowy soli Fe³⁺  o stężeniu 1mg/ml

• 0,1% roztwór HCl

• 0,1M roztwór HCl

• 20% roztwór KSCN

• Woda podwójnie destylowana

1. Wykonanie.

Sporządzenie roztworów wzorcowych

• przygotowano roboczy roztwór żelaza(III) o stężeniu 1μg/ml przez 100-krotne rozcieńczenie roztworu podstawowego żelaza 0,1% roztworem kwasu solnego w kolbie na 100ml

• przygotowano 6 kolb miarowych o pojemności 50ml i przepłukano 0,1M roztworem kwasu solnego

• do każdej z kolb odpipetowano następujące objętości roboczego roztworu żelaza: 0(ślepa próba); 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; i 10,00ml

• do każdej kolbki dodano 5,0 ml 20% roztworu tiocyjanianu potasu i uzupełniono do kreski 0,1M roztworem kwasu solnego

• roztwory wymieszano, przelano do kuwety i zmierzono ich absorbancję przy długości fali λ=480nm, stosując jako odnośnik roztwór ślepej próby

Oznaczanie żelaza w badanej próbce

• otrzymany roztwór przeniesiono ilościowo do skalibrowanej kolby miarowej na 100ml, dopełniono wodą do kreski i wymieszano

• skalibrowaną pipetą pobrano trzy porcje roztworu po 25ml i przeniesiono do trzech kolbek miarowych na 50ml

• do każdej kolbki dodano 5,0ml 20% roztworu tiocyjanianu potasu i uzupełniono do kreski 0,1M roztworem kwasu solnego

• roztwory wymieszano, przelano do kuwety i zmierzono ich absorbancję przy długości fali λ=480nm, stosując jako odnośnik roztwór ślepej próby

1. Wynik oznaczenia.

Stężenie żelaza w otrzymanej próbce wynosi 1,1178 μg/ml. Zawartość żelaza obliczono ze wzorów:

$$x = \frac{c_{\text{Fe}} \bullet V_{\text{Fe}}}{1000} = \frac{1,1178\mu g/ml \bullet 50,00\text{ml}}{1000} = 0,0559\text{mg}\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ (1)$$

m_Fe = x • W = 0, 0559mg • 4, 008 = 0, 224mg (2)

OPRACOWANIE WYNIKÓW

Wyznaczono stężenie żelaza(III) w przygotowanych roztworach wzorcowych. Wykonano wykres kalibracyjny zależności absorbancji od stężenia roztworu. Następnie dopasowano prostą za pomocą regresji liniowej.

l.p	Stężenie żelaza(III) w próbce [μg/ml]	Absorbancja
1.	0	0
2.	0,4	0,076
3.	0,8	0,144
4.	1,2	0,210
5.	1,6	0,275
6.	2	0,337

Tabela 1. Wyniki pomiaru absorbancji roztworów wzorcowych o znanym stężeniu

Wykres 1. Wykres kalibracyjny

Z równania prostej y=0,167x + 0,006 wyznaczono stężenie żelaza w każdej z trzech badanych próbek otrzymanego roztworu, gdzie x- stężenie żelaza, y-absorbancja. Zebrane pomiary umieszczono w tabeli poniżej:

l.p	Stężenie żelaza(III) w próbce [μg/ml]	Absorbancja
1.	1,1377	0,196
2.	1,0898	0,188
3.	1,1257	0,194
Stężenie średnie: 1,1178

Tabela 2. Wyznaczone stężenie żelaza oraz pomiar absorbancji trzech próbek otrzymanego roztworu

PODSUMOWANIE

Ćwiczenie było wykonywane przez dwie osoby. Było to konieczne ze względu na nietrwałość kompleksu żelazowo-rodankowego, którego absorbancję należało zmierzyć bezpośrednio po sporządzeniu.

Metody spektrofotometryczne pozwalają na oznaczenie charakteryzujące się dużą dokładnością oraz precyzją. Powstałe odchylenia od wartości rzeczywistej mogły być spowodowane niedokładnością rozcieńczenia czy różnym czasem pomiędzy utworzeniem kompleksu rodanowego żelaza w próbkach, a zmierzeniem jego absorbancji.