GR.31T1	Fizykochemia polimerów laboratorium	Data wykonania: 22.04.2013r.
Zespół 5: Czekaj Katarzyna Grządzielewska Magdalena Wilk Karolina	Temat ćwiczenia: Oznaczanie lepkościowo średniej masy cząsteczkowej hydroksypropylometylocelulozy (HPMC)	Ocena:

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą wiskozymetryczną oznaczania lepkości oraz obliczenie lepkościowo średniej masy cząsteczkowej.


Wykonanie ćwiczenia

Oznaczanie ciężaru cząsteczkowego

1. W wiskozymetrze Ubelohde’a umieszczono 10 ml wodnego roztworu HPMC o stężeniu 0,1%.
2. Pomiar lepkości roztworu wykonano w temperaturze pokojowej, mierząc 3-krotnie czas wypływu roztworu z kapilary.
3. Następne próbkę rozcieńczano 6-krotnie w wiskozymetrze dodając po 5 ml wody, ponieważ maksymalna objętość zbiornika wiskozymetru wynosi 40 ml.
4. Po każdym rozcieńczeniu wykonano pomiar lepkości.
5. Na koniec dodatkowo wykonano pomiar lepkości dla samej wody jako rozpuszczalnika.

Oznaczanie lepkości w zależności od temperatury

1. Sporządzono 2% wodny roztwór HPMC. W tym celu odważono 1g 0,01% roztworu HPMC i dodano 19 g wody.
2. Następnie mierzono lepkość sporządzonego roztworu HPMC w temperaturach: 30°C, 35°C, 40°C, 45°C, 50°C, 55°C, 60°C.

Pomiar lepkości

1. Do ramienia wiskozymetru wprowadzono badaną ciecz, tak aby jej poziom ustalił się pomiędzy kreskami na tym ramieniu.
2. Następnie za pomocą gruszki zaciągano ciecz zatykając wylot innego ramienia.
3. Po osiągnięciu odpowiedniej wysokości wylot ramienia odtykano i obserwowano opadanie menisku.
4. W momencie, gdy minął on kreskę górną włączono stoper. Natomiast gdy minął kreskę dolną wyłączono stoper. W ten sposób uzyskano czas wypływu.

Wyniki pomiarów i obliczenia

Uzyskane wyniki pomiarów zestawiono w tabeli razem z dalszymi obliczeniami. W tym celu korzystano z następujących wzorów:

Pomiar lepkości dla wody:

woda	t wypływu [s]
	41
	40
	40
średni	40

Tabela 1. Zależność lepkości od stężenia

pomiar	stężenie [g/100cm3]	t wypływu [s]	η wzgl.	η wł.	η zr.	[η]	η= kkapilary٠ρ٠twypływu
1	0,1	209	5,225	4,225	42,250	42,250	188,1
2	0,1	230	5,75	4,75	47,50	47,50	207,0
3	0,067	158	3,95	2,95	44,030	44,030	142,2
4	0,05	123	3,075	2,075	41,50	41,50	110,7
5	0,04	108	2,7	1,7	42,50	42,50	97,2
6	0,04	114	2,85	1,85	46,250	46,250	102,6
7	0,04	114	2,85	1,85	46,250	46,250	102,6
8	0,033	96	2,4	1,4	42,424	42,424	86,4
9	0,033	95	2,375	1,375	41,667	41,667	85,5
10	0,033	95	2,375	1,375	41,667	41,667	85,5
11	0,028	87	2,175	1,175	41,964	41,964	78,3
12	0,028	89	2,225	1,225	43,750	43,750	80,1
13	0,028	86	2,15	1,15	41,071	41,071	77,4
14	0,025	78	1,95	0,95	38,0	38,0	70,2
15	0,025	80	2	1	40,0	40,0	72,0
16	0,025	79	1,975	0,975	39,0	39,0	71,1

Tabela 2. Zależność lepkości od temperatury

T[°C]	t wypływu [s]	η= kkapilary٠ρ٠twypływu gdzie ρ = 1
30	200	262,20
32,5	186	243,846
35	175	229,425
35,5	170	222,870
40	154	201,894
40	152	199,272
42,5	150	196,650
45	147	192,717
50	138	180,918
50	136	178,296
55	125	163,875
55	123	161,253
60	117	153,387
60,5	113	148,143

Następnie sporządzono 2 wykresy:

• η_zr = f(c)

• η = f(T)

Z wykresu η_zr = f(c) wyznaczono GLL, które wynosi 40,124 oraz korzystając z równania Marka-Houwinka obliczono lepkościowo średnią masę cząsteczkową:
[η] = k٠M^α gdzie k = 3,71٠10^-2[g/100cm³], α = 0,77
40,124 = 3,71٠10^-2٠M^0,77
M^0,77 = 1081,5094
M = 8715,636 [g/mol]
Obliczono również stałą Hugginsa ze wzoru:
dla pomiaru 2 i tak stała k’ wynosi -0,022.


Wnioski

Do wyznaczania lepkościowo średniej masy cząsteczkowej przeprowadzono pomiary lepkości dla coraz bardziej rozcieńczonego HPMC, ponieważ wówczas prawdopodobieństwo wystąpienia oddziaływań pomiędzy cząsteczkami polimeru maleje bardzo szybko wraz z liczbą cząsteczek oddziaływujących ze sobą. Założenie to umożliwia obliczenie współczynnika Hugginsa z wyżej podanego równania. Z kolei znając wartość współczynnika można określić parametr oddziaływań Flory’ego. W naszym przypadku jest mniejszy niż 0,5, więc woda wykazuje lepszą rozpuszczalność HPMC od pozostałych rozpuszczalników. Zatem wartość lepkościowo średniej masy cząsteczkowej zależy od rozpuszczalnika stosowanego przy pomiarze.
Z wykresów wynika, że temperatura jak i stężenie mają wpływ na wartość lepkości. W przypadku podwyższania temperatury oraz rozcieńczania badanego roztworu lepkość malała.
Podsumowując pomiary przy użyciu wiskozymetru kapilarnego dają poprawne rezultaty, jeżeli szybkość wypływu nie jest zbyt duża. W praktyce warunek ten jest spełniony przy czasie wypływu rzędu 3-5 min., co wskazuje na to że ćwiczenie zostało wykonane przez nas prawidłowo.