Nr sprawozdania 5 |
Data wykonania ćwiczenia | Termin oddania sprawozdania | Data oddania sprawozdania |
|---|---|---|---|
Temat ćwiczenia Redoksometria. Oznaczenie H2O2 w płynie dezynfekcyjnym. |
ImiÄ™ i nazwisko studenta | ||
| Uwagi: | Poprawa | OceniajÄ…cy sprawozdanie | |
| Ocena |
Wstęp teoretyczny:
Dezynfekcja to proces w trakcie którego zniszczeniu ulegają formy wegetatywne drobnoustrojów. Roztwór H2O2 jest stosowany jako chemiczny środek dezynfekcyjny. Jego skuteczność zależy głównie od stężenia. Inaktywacja większości drobnoustrojów następuje już przy stężeniu ok. 0,5%. Roztwór ok. 3% znany jest jako woda utleniona stosowana do przemywania drobnych ran. Dezynfekcja środkami o wyższym stężeniu H2O2 niż 6% stwarza ryzyko uszkodzenia sprzętu ze względu na silne właściwości utleniające tego związku.
Jodometryczne oznaczenie H2O2 polega na przeprowadzeniu w środowisku kwaśnym pośredniego (podstawieniowego) miareczkowania tej substancji, z wydzieleniem stechiometrycznej ilości jodu cząsteczkowego (z jodku potasu), który odmiareczkowuje się za pomocą mianowanego roztworu Na2S2O3, wobec skrobi jako wskaźnika PK miareczkowania:
1) H2O2 + 2H+ + 2I- → I2 + 2H2O 2) I2 + 2S2O3 2− → S4O6 2− + 2I−
H2O2 ulega szybkiemu rozkładowi zgodnie z równaniem reakcji H2O2 → H2O + 1/2 O2 dlatego należy jak najszybciej zabezpieczyć próbkę poprzez ilościowe przeniesienie
i rozcieńczenie jej w odpowiedniej ilości wody destylowanej, w kolbie miarowej. W trakcie przeprowadzania oznaczenia bardzo ważne jest aby wszystkie próbki miareczkować po upływie takiego samego czasu. Miareczkować należy dosyć szybko ze względu na lotność odmiareczkowywanego jodu.
Cel ćwiczenia:
Oznaczenie nadtlenku wodoru w próbce płynu dezynfekcyjnego metodą podstawieniowego miareczkowania jodometrycznego, mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu wobec skrobi jako wskaźnika.
Część doświadczalna:
Wykaz sprzętu laboratoryjnego:
- biureta (50 mL),
- kolba miarowa o wyznaczonej pojemności (100mL),
- pipeta miarowa o wyznaczonej pojemności (25 mL),
- kolby stożkowe z doszlifowanym korkiem o pojemności 250 mL (3szt.),
- cylinder miarowy,
- naczynka wagowe (3 szt.),
- zlewki,
- lejki,
- tryskawka.
Wykaz odczynników chemicznych:
- roztwór H2SO4 (1 : 4, v/v),
- KI (stały),
- zmianowany roztwór Na2S2O3 o stężeniu 0,0998 mol/dm3,
- świeżo przygotowany roztwór skrobi,
- woda dejonizowana.
Przebieg doświadczenia:
Otrzymaną próbkę o poj. 10 cm3 przeniesiono ilościowo i rozcieńczono wodą destylowaną w kolbie miarowej o poj. 100ml. Całość dobrze wymieszano. Pobrano pipetą 25 mL roztworu, do kolby stożkowej o pojemności 250 mL ze szlifowanym korkiem i rozcieńczono wodą objętości ok. 100 mL. Dodano cylindrem 10 mL roztworu H2SO4 i 2 g KI , odważone uprzednio na wadze technicznej. Kolbę zamknięto korkiem i pozostawiono na 15 minut w ciemnym miejscu. Wydzielony jod odmiareczkowano mianowanym 0,0998 mol/dm3 roztworem Na2S2O3 do czasu uzyskania jasnożółtego zabarwienia roztworu. Wówczas do badanego roztworu dodano ok. 2 mL roztworu skrobi do pojawienia się ciemnoniebieskiego zabarwienia, po czym kontynuowano miareczkowanie aż do odbarwienia się roztworu. Powtórzono oznaczenie dla kolejnych dwóch porcji badanego roztworu.
Zestawienie wyników:
| Lp. | Objętość Na2S2O3 zużyta do zmiareczkowania próbki [ml] | Średnia objętość Na2S2O3zużyta do miareczkowania [ml] |
|---|---|---|
| 1 | 15,9 | 15,925 |
| 2 | 16,7 | |
| 3 | 15,5 | |
| 4 | 16,0 | |
| 5 | 15,9 | |
| 6 | 15,9 |
Wzory i obliczenia:
W obliczeniu średniej objętości Na2S2O3 zużytej do miareczkowania nie uwzględniono wyników 2 i 3 ze względu na zbyt dużą rozbieżność.
Zawartość H2O2 w [g] w badanej próbce płynu obliczono według wzoru:
$m_{H_{2}O_{2}} = \frac{V \bullet \ C \bullet \ 34,02\ \bullet W}{1000 \bullet 2}$ [g]
gdzie:
V – średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania [mL]
c – stężenie mianowanego roztworu Na2S2O3 [mol/L]
34,02 – masa molowa H2O2 [g/mol]
W – współczynnik współmierności kolby z pipetą
2 (w mianowniku) – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji
PodstawiajÄ…c:
V= 15,925ml
W=3,9902
C=0,0998 mol/dm3
$m_{H_{2}O_{2}} = \frac{15,925 \bullet \ 0,0998 \bullet \ 34,02\ \bullet 3,9902}{1000 \bullet 2} = 0,1080\ g$
Objętość próbki wynosiła 10 ml. Założono że gęstość H2O2 wynosi 1 g/cm3. Stężenie procentowe badanego roztworu obliczono ze wzoru:
$C = \frac{m_{s}}{m_{r}}\ \bullet 100\%$
$C = \frac{0,1080}{10}\ \bullet 100\% = 1,08\%$Niepewność standardową oznaczenia masy H2O2 obliczono ze wzoru:
$$u_{c}(m_{H_{2}O_{2}}) = m_{H_{2}O_{2}} \bullet \sqrt{\left( \frac{u(V)}{V} \right)^{2} + \left( \frac{u(C_{Na2S2O3})}{C_{Na2S2O3}} \right)^{2} + \left( \frac{u(W)}{W} \right)^{2}\ }$$
Na pomiar objętości titranta mają wpływ:
- u1(V)- niepewność kalibracji biurety (dla biurety o poj. 50 mL: 0,1 mL)
- u2(V) - niepewność kropli (wyznaczona objętość kropli, średnio 0,06 mL)
- u3(V) - niepewność odczytu (0,05 mL)
- u4(V) - poprawka temperaturowa objętości szkła (do 0,0025 mL dla ± 2°C)
- u5(V) - rozrzut wyników miareczkowania – odchylenie standardowe średniej
Po przeliczeniu na niepewności standardowe:
u1(V) = 0,1 mL / $\sqrt{3}$= 0,058 mL (rozkład prostokątny)
u2(V) = 0,06 mL /$\sqrt{3}$ = 0,035 mL(rozkład prostokątny)
u3(V) = 0,05 mL /$\sqrt{3}$ = 0,029 mL(rozkład prostokątny)
u4(V) = 0,0025 mL / $\sqrt{3}$= 0,001 mL (rozkład prostokątny)
u5(V) = s(Vśr) (rozkład normalny);
s(V)=$\sqrt{\frac{1}{4 - 1} \bullet \left\lbrack \left( 15,9 - 15,925 \right)^{2} + \left( 15,9 - 15,925 \right)^{2} + \left( 15,9 - 15,925 \right)^{2} + \left( 16,0 - 15,925 \right)^{2} \right\rbrack} = 0,05$
s(Vśr)= $\frac{0,05}{\sqrt{4}} = 0,025\ $ml
Niepewność standardowa wyznaczenia objętości titranta Na2S2O3 u(V):
$u\left( V \right) = \sqrt{{u_{1}}^{2}(V) + {u_{2}}^{2}(V) + {u_{3}}^{2}(V) + {u_{5}}^{2}(V)}$,
po podstawieniu:
$u\left( V \right) = \sqrt{{0,058}^{2} + {0,035}^{2} + {0,029}^{2} + {0,025}^{2}} = 0,0778\ \text{ml}$
Dla CNa2S2O3= 0,0998 mol/L, u(CNa2S2O3)=0,0008, V = 15,925 mL i W = 3,9902 u(W)=0,0035 oraz gdy mH2O2 = 0, 1080g Złożona niepewność standardowa dla mHCl:
$u_{c}(m_{H_{2}O_{2}}) = m_{H_{2}O_{2}} \bullet \sqrt{\left( \frac{u(V)}{V} \right)^{2} + \left( \frac{u(C_{Na2S2O3})}{C_{Na2S2O3}} \right)^{2} + \left( \frac{u(W)}{W} \right)^{2}\ }$
$u_{c}\left( m_{H_{2}O_{2}} \right) = 0,1080 \bullet \sqrt{\left( \frac{0,0778}{15,925} \right)^{2} + \left( \frac{0,0008}{0,0998} \right)^{2} + \left( \frac{0,0035}{3,9902} \right)^{2}} = 0,0010\ g$Niepewność rozszerzona dla mH2O2: U(mH2O2) = k · uc(mH2O2) dla P = 95% k = 2
U(mH2O2)= 2 · 0, 0010 = 0,0020 g
Ostatecznie mH2O2= (0,1080 ± 0,0020) g
Podsumowanie:
Celem ćwiczenia było oznaczenie zawartości H2O2 w próbce środka dezynfekcyjnego.
W tym celu zastosowano miareczkowanie podstawieniowe jodometryczne. Wydzielony jod odmiareczkowano mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,0998 mol/dm3.
Masa H2O2 w próbce wynosi mH2O2= (0,1080 ± 0,0020) g, a zawartość procentowa ok. 1, 08%.