Chemia nieorganiczna- Ćwiczenia laboratoryjne

data wykonania ćwiczenia 25.10.2011r

A N A L I Z A J A K O Ś C I O W A I I L O Ś C I O W A

I. Analiza jakościowa – zadania proste

nr probówki 1) 10 barwa roztworu różowa

nr probówki 2) 5? barwa roztworu żółta

reakcje z odczynnikiem grupowym kationów III grupy analitycznej:

odczynnik grupowy: AKT w obecności amoniaku oraz chlorku amonu

równanie hydrolizy AKT: CH₃CSNH₂ + 2H₂O = CH₃COONH₄ + H₂S

roztwór 1): CO²⁺ + S^2- = CoS

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Wytrącił się granatowy osad.

roztwór 2): Fe³⁺ + S^2- = Fe₂S₃ lub Fe²⁺ + S^2- = FeS

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Wytrącił się ciemno pomarańczowy osad.

reakcje charakterystyczne kationów:

dodany odczynnik: Na₂HPO₄ stężenie: roztwór nasycony

+ roztwór 1): Co²⁺ + PO₄^3- = Co₃(PO₄)₂

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Wytrącił się niebieskofioletowy osad.

kation wykryty: Co²⁺

dodany odczynnik: NaOH stężenie: 2 mol/dm³

+ roztwór 2): Fe³⁺ + OH^- = Fe(OH)₃

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Wytrącił się czerwono brunatny osad.

kation wykryty: Fe³⁺

reakcje charakterystyczne anionów:

dodany odczynnik 1): AgNO₃ stężenie: 2 mol/dm³

+ roztwór 1): -----------

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Osad nie wytrącił się.

dodany odczynnik 2): FeSO₄ oraz stężony H₂SO₄ stężenie: roztwór nasycony

+ roztwór 1): Fe²⁺ + NO₃^- = Fe(NO₃)₂

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Pojawiła się obrączka z brunatnego osadu.

anion wykryty: NO₃^-

dodany odczynnik 1): FeSO₄ oraz stężony H₂SO₄ stężenie: roztwór nasycony

+ roztwór 2): -------------

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Nie pojawia się żaden osad.

dodany odczynnik 2): AgNO₃ stężenie: 2 mol/dm³

+ roztwór 2): Ag⁺ + Cl^- = AgCl

(równanie reakcji w formie jonowej skróconej)

obserwacje: Wytrącił się biały osad, który po ogrzaniu probówki stał się szary.

anion wykryty: Cl^-

Wniosek: Probówka nr 10 zawierała Co(NO₃)₂

a probówka nr 5?

zawierała FeCl₃ .

II. Oznaczanie stężenia nadtlenku wodoru metodą manganometryczną

1) Opis metody (na czym polega miareczkowanie, do jakich metod analitycznych należy, przykłady

substancji oznaczanych manganometrycznie)

Miareczkowanie - chemiczna technika analizy ilościowej polegająca na dodawaniu roztworu - tzw. titranta z biurety w postaci kropel do roztworu zwanego analitem.

W trakcie miareczkowania titrant powinien reagować szybko i ilościowo z analitem, powodując zmiany określonych własności fizycznych analitu. Może to być np: zmiana barwy, zmiana przewodnictwa elektrycznego i wiele innych. Pomiar objętości wkroplonego titrantu, połączony z pomiarem lub obserwacją zmiany fizycznych własności analitu, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w analicie. Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna: przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym, dobrze znanym równaniem wprowadzany odczynnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami występującymi w roztworze posiadać odpowiedni wskaźnik umożliwiający określenie końca miareczkowania.

2) Obliczenie zawartości H2O2:

stężenie titranta: 0,0202 mol/dm³ zużyta objętość titranta: 34cm³

objętość roztworu miareczkowanego: 10cm³

2 MnO₄^- + 5 H₂O₂ + 6 H⁺ = 2 MnSO₄ + 5O₂ + 8 H₂O

(równanie reakcji chemicznej – forma jonowa skrócona)

bilans elektronowy: równanie połówkowe utleniania:

2O^- + 2e = O₂ / *5

równanie połówkowe redukcji:

Mn⁷⁺ + 5e = Mn²⁺ / *2

obliczenia stechiometryczne:

a) obliczamy ilość moli KMnO₄ w reakcji

0,0202 mola _KMnO4 -----1000cm³

x mola _KMnO4 -----34 cm³

x=0,0006868 mola

b)obliczamy, ile moli H₂O₂ wzielo udzial w reakcji

2 mole _KMnO4 ---- 5 moli _H2O2

0,0006868 mola _KMnO4 ---- y moli _H2O2

y=0,001717 mola

m_H2O2= M_H2O2 * n_H2O2 = 34 g/mol * 0,001717 mola = ok 0,0584g

M_H2O2=34g/mol

c) obliczamy stezenie molowe H₂O₂

Vr=10cm³=0,01 dm³

n_H2O2= 0,001717 mola

Cm_H2O2=n_H2O2/Vr= 0,1717 mola/dm³

3) Wniosek: Badany roztwór zawierał około 0,0584 g H2O2.

III. Próby płomieniowe

1) Opis metody

Metoda polega na rozpoznaniu po zabarwieniu płomienia palnika danego kationu z poszczególnych: Na⁺, K⁺,Ca²⁺,Sr²⁺,Ba²⁺. Do jego przeprowadzenia użyto platynowy pręcik który zanurzaliśmy w poszczególnych roztworach po czym umieszczaliśmy w płomieniu palnika.Płomień oprzyjmował barwy charakterystyczne dla danego metalu.Każdą zmianę roztworu poprzedzało wypalenie pręcika w celu pozbycia się resztek z roztworu poprzedniego.

2) Obserwacje i wnioski

Kation Barwa Płomienia

Na⁺ żółta

K⁺ fioletowa

Ca²⁺ ceglastoczerwona

Sr²⁺ karminowoczerwona

Ba²⁺ zielona

Barwa płomienia jest charakterystyczna dla danego jonu,

gdyż podczas ogrzewania kationow przechodzą one w pary, które są pobudzone do świecenia na charakterystyczny dla danego kationu sposób. Dzieje się tak, gdyż dochodzi tu do zmiany poziomów energetycznych przez elektrony. Kwanty energii pochłaniane lub emitowane w czasie tych przejść odpowiadają tu widzialnemu zakresowi widma promieniowania elektromagnetycznego.

wzór Rydberga:

gdzie:

λ - długość fali w próżni światła emitowanego przez atom,

RH - stała Rydberga dla wodoru,

n1 i n2 liczby całkowite n1 < n2,

Z liczba atomowa, dla wodoru równa 1.