cukry, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności


WYKŁAD 5 + „Analiza żywności” UP + Budsławski

METODY OZNACZANIA CUKROWCÓW

Produkty spożywcze pochodzenia roślinnego są nieomal wyłącznie źródłem cukrowców dla człowieka.

Gromadzone zapasy cukrów przyswajalnych u roślin są umiejscowione w ich tkn. - najwięcej gromadzonych jest w zbożach, w warzywach korzeniowych i bulwiastych, w owocach.

Umowny podział produktów:

0x08 graphic

Ogólny wzór cukrów:

Z punktu analitycznego - 3 gr. cukrowców:

  1. rozpuszczalne w H2O:

    1. monosacharydy, oligosacharydy

  2. nierozpuszczalne w H2O a rozpuszczalne na gorąco w 2% roztworze kw. nieorganicznego skrobia

  3. nierozpuszczalne w H2O, a rozpuszczalne w stężonych roztworach kwasów nieorganicznych celuloza

Metody oznaczania cukrów:

Chem., fiz., biol.

Największe wykorzystanie do oznaczania cukrowców mają metody chemiczne, które opierają się na właściwościach redukujących, które wykazują cukry bezpośrednio po hydrolizie.

              1. Metoda Bertranda

              2. Metoda Lane - Eynona

              3. Metoda Luffa - Schoorla

              4. Metoda żelazicyjankowa III

              5. Metoda jodometryczna

Metoda Bertranda

Obecność tych grup funkcyjnych warunkuje właściwości redukujące cukrów, np. sacharoza nie wykazuje właściwości redukujące gdyż grupy te tworzą wiązanie glikozydowe między resztami heksoz, konieczne jest przeprowadzenie hydrolizy w wyniku której otrzymujemy cukier inwertowany (glukoza + fruktoza)

Cukry wykazują swoje właściwości o środowisku alkalicznym oraz w podwyższonej temperaturze, w tych warunkach cząsteczki cukrów wchodzące w reakcję ulegają utlenieniu do odpowiedniego kwasu cukrowego.

Stosujemy 3 płyny (roztwory) o składzie:

  1. CuSO4 * 5H2O + NaOH

  2. 0x08 graphic
    [COOK(CHOH)2COONa] sól Seignette'a

  3. Fe2(SO4)3 + H2SO4

Wszystkie te roztwory wodne przygotowane są w objętości 1000 cm3. Winian sodowo - potasowy (sól Seignette'a) zapobiega wytrąceniu się Cu(OH)2 tworząc kompleks - miedziowinian sodowo - potasowy.

Reakcje = SKRYPT

[robi się przesącz, dodaje I płyn, potem II płyn, miesza się i ogrzewa na siatce azbestowej, wrzenie przez 3 min. W tym czasie wytrąca się Cu2O. Po lekkim oziębieniu dodatek H2O destylowanej i sączy się roztwór.

Zebrany w sączku osad Cu2O (czerwony) rozpuszcza się III płynem polewając sączek. Sączek popłukuje się wodą dest. i całość przesączu miareczkuje 0,1n nadmanganianem potasowym, aż do uzyskania trwałego słaboróżwego zabarwienia.

Zmieszanie I i II płynu:

CuSO4 + 2NaOH Na2SO4 + Cu(OH)2

Powstały wodorotlenek miedziowy tworzy z winianem sodowo-potas. Rozpuszczalną sól zasadową:

0x08 graphic
0x08 graphic

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
Cu(OH)2 + KNaC4H4O6 Cu + H2O

0x08 graphic
0x08 graphic
Po dodaniu badanego płynu i ogrzaniu cukier mlekowy redukuje ilościowo powstały w r-rze kompleks miedziowy do tlenku miedziawego:

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
C12H22O11 + 2Cu + 2H2O= C11H21O10 -COOH + Cu2O↓ + 2

Po dodaniu III płynu Bertranda wydzielany tlenek miedzi (I) rozp. się przy jednoczesnym utlenieniu Cu i redukcji równoważnej ilości Fe

[przez dodanie III płynu następuje utlenienie się miedzi (I+) w Cu2O do miedzi II+ i przejście powstałej soli do r-ru. Jon żelazowy Fe3+ jest jednocześnie redukowany do jonu żelazawego Fe 2+ wg reakcji:

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

Utlenienie Cu+1 Cu 2+

Redukcja Fe 3+ Fe2+

Miareczkowanie mianowanym roztworem KMnO4 (VII) - polega na powrotnym utelnieniu jonu żalazawego Fe2+ do jonu żalazowego Fe3+ wg równania:

2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 K2SO4 + 5Fe2(SO4)2 + 2MnSO4 + 8H2O

Fe2+ Fe 3+

Mn 7+ Mn 2+

Redukcja soli Cu(II) do (I)

0x08 graphic
0x08 graphic

0x08 graphic
0x08 graphic

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
2Cu + Cu2O +

Reak. hydrolizy inwersji sacharozy

Śr. kwaśne

C12H22O11 + H2O 2C6H12O6

342g + 18g 2*180g 360g

Reak. hydrolizy skrobi

(C12H22O11)n + nH2O n(C6H12O6)

Głównym sposobem podawania wielkości ilości cukrów w tej metodzie jest zależność między l. mg zredukowanej Cu a zawartością występujących cukrów.

Dla szybszego przeliczenia zostały opracowane tabele uwzględniające mg Cu (glukoza, cukier inwert., laktoza)

Obliczenie zawartości cukrów wykonano określając miano KMnO4, które najwygodniej przeliczyć na miedź.

Ilu mg Cu odpowiada 1 ml (1cm3) roztworu KMnO4

[1 ml 0,1n KMno4 odpowiada 6,357 mg Cu lub 7,157 mg Cu2O lub 7,957 mg CuO. Z ilości ml KMnO4 zużytych do miareczkowania pomnożonych przez miano miedziowe obl. się odpowiadającą ilość mg Cu, Cu2O lub CuO, a z tabeli odczytuje się ilość mg laktozy.]

[współczynniki przeliczeniowy laktozy bezwodnej na cukier uwodniony wynosi 1,052]

Zawartość cukrów ogółem i bezpośrednio redukujących przelicza się na sacharozę mnożąc przez współczynnik przeliczeniowy 0,95, którego wartość jest ilorazem masy molowej sacharozy (342) i masy dwóch cząsteczek heksoz. Stosowany jest także przelicznik 0,9, kiedy przeliczamy na skrobię ponieważ mamy tu stosunek masy molowej reszty glukozowej (162) do masy molowej glukozy (180).

2.

Metoda Lane-Eynona

Płyn Fehlinga I CuSO4 * 5H2O w 1l wodnego roztworu

II NaOH + winian sodowo-pot. W 1l wodnego roztw.

Do reakcji pobierane są jednakowe objętości płynów 5+5ml

Doprowadzone do wrzenia, miareczkowane roztworem cukru (z biurety); pod koniec miareczkowania dodać wskaźnik - błękit metylenowy

Błękit metylowy należy do indykatorów oksydoredukcyjnych, a jego odbarwienie oznacza, że cała ilość miedzi w płynach Fehlinga została zredukowana w wyniku miareczkowania cukrem. Stężenie cukru w próbie powinno mieścić się w zakresie 0,1 - 0,4 %.

Obliczenie zawartości cukru wykonujemy na podstawie przygotowanych tablic, przeliczając liczbę cm3 roztworu cukru zużytego do miareczkowania na ilość cukru inwertowanego w mg.

[wrzenie zapobiega łączeniu z tlenem]

Obecność soli Seignetta zapobiega wytrącaniu się wodorotlenku miedzi II i umozliwia prawidłowe przeprowadzenie redukcji miedzi.

Winian sodowo potasowy tworzy w Cu(OH)2 ciemnoniebieski miedziowinian sodowo-potasowy. Koniec miareczkowania rozpoznaje się po zaniku barwy niebieskiej, świadczącym o braku Cu2+:

CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4

Między stęż. cukru i jego zużyciem nie ma liniowej zależności, gdyż użyciu większej obj. roztworu odpowiada dłuższy czas miareczkowania oraz niższa alkaliczność środowiska i odwrotnie.

Czynniki te wywierają wpływ na powstawanie tzw. reduktonów, tworzących się w podwyższonej temp. i środowisku alkalicznym reagentów.

Postępowania analityczne - s. 75 „Analiza ż.”

Metoda żelazicyjankowa SKRYPT

EGZAM:

Jak powinna wyglądać analiza, np. syropu pomarańczowego ?

musi być środowisko alkaliczne i ↑ temp.

Postępowania analityczne w ozn. cukrów

Stosowanie np. Ba (OH)2 taniny octanu ołowiu do klarowania i odbarwiania roztworów - dotyczy to metod fizycznych - metody polarymetrycznej. Przy metodach chemicznych klarowanie przeprowadza się przed przeprowadzaniem hydrolizy sacharozy.

Jakie są sposoby postępowania wstępnego w oznacz. skł. odżywczych?

pamiętać o przygotowaniu próby wstępnej

Metody fizyczne:

  1. densymetryczne cukry rozpuszczalne w H2O; opracowano tablice zależności liczbowych między gęstością a stężeniem roztworów wodnych cukrów

  2. refraktometryczne do oznaczania ekstraktu, którego gł. lub jedynym skł. może być cukier

  3. polarymetryczne wykorzystują zdolności cukrów w roztworach do skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego

  4. spektrofotometryczne po wywołaniu odpowiedniej reakcji barwnej w badanym roztworze wykonujemy pomiar absorpcji (m. antronowa, rezorcynowa)

Metody biologiczne

Oznacza się zawartość alkoholu przez pomiar gęstości destylatu i odczytanie zawartości alkoholu z tabeli. W tym procesie przyjmuje się wydajność alkoholu 85 - 94%, pozostała część cukru zużywana jest na procesy życiowe drożdży.

[ Jodometryczne oznaczanie laktozy]

8

(CH2O)n

Cu +I czerwony osad

COOH

(CHOH)4

COOH

CHO

(CHOH)4

CH2OH

Glukoza kw. glukonowy

O-CH-COONa

O-CH-COONa

O-CH-COOK

O-CH-COOK

HO-CH-COONa

HO-CH-COOK



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
W 5, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
W 7, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
wyróżniki jakości całe, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
Kalibrowanie i wzorce, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
W 6, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
białka, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
W 1, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
19.03.10 charakterystyk pr.obróbki cieplnej, dietetyka II rok, analiza i ocena jakości żywności
sprawozdanie oznaczanie sacharydów, TŻ UR, II rok, Analiza i ocena jakości żywności
sprawko oznaczanie zawartości białka, TŻ UR, II rok, Analiza i ocena jakości żywności
exam z analizy pyt, TŻ UR, II rok, Analiza i ocena jakości żywności
TEST 3, TŻ UR, II rok, Analiza i ocena jakości żywności
Zerówka z Analizy 2008r, ! UR Towaroznawstwo, II ROK, MOJP, Analiza i ocena jakości żywności
tłuszcze, 2 rok, analiza, analiza i ocena jakości żywności
TEST 1 - Kopia, 2 rok, analiza, analiza i ocena jakości żywności, egzamin
analiza egzamin 2010(1), technologia żywności, analiza i ocena jakości żywności
Analiza i ocena jakości żywności W D 1
AA Analiza i ocena jakości żywności, Technologia żywnosci i Żywienie człowieka, 4 SEMESTR, Analiza ż
wyniki, technologia żywności, analiza i ocena jakości żywności

więcej podobnych podstron