Łukasz Kapusta OS 1 01.01.2007

Sprawozdanie z zajęć laboratoryjnych z chemii

Temat: Oznaczanie pH, przewodności właściwej, zasadowości, twardości wapniowej i magnezowej oraz twardości ogólnej, dwutlenku węgla wolnego i agresywnego (I faza) w wodzie.

Próbka nr 9.

PRZEBIEG ĆWICZENIA:

1. Określenie pH:

Oznaczenie pH dokonano metodą elektrometryczną. W tym celu niewielką ilość przygotowanej wcześniej próbki wody przetrzymywanej w szklanej butelce z doszlifowanym korkiem przelano do zlewki, w której umieszczono elektrodę. Uruchomiono pehametr. Odczytano wskazania aparatu.

Wartość pH wody wyniosła 6,74

2. Określenie przewodności właściwej:

Do wyznaczenia przewodności roztworu użyto tej samej zlewki z wodą. Umieszczono elektrodę pomiarową aparatu w badanym roztworze i odczytano wskazanie aparatu.

Wartość przewodności właściwej wyniosła 483 μs*cm^-1

3. Określenie zasadowości

Ze względu na wcześniej określoną wartość pH, która zawierała się między 4,6 a 8,3, jako wskaźnik do oznaczanie zasadowości użyto oranżu metylowego. Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, dodano 2 krople oranżu metylowego i miareczkowano 0,1 N HCl do przejścia barwy roztworu z żółtego na żółtoróżową. Na miareczkowanie zużyto 1,7 cm³ HCl. Wartość zasadowości (Z_M) obliczono ze wzoru:

Z_M = 0,1A * 1000/V,

Gdzie:

A - ilość zużytego 0,1 N HCl

V - objętość badanej próbki

Z_M= 0,1*1,7 *1000/100 = 1,7 mmol/dm³

4. Określenie twardości wapniowej i magnezowej:

1. Oznaczenie Ca²⁺:

Do kolby stożkowej odmierzono 50 cm³ badanej wody. Dodano 5 cm³ NaOH (44 g/dm³) w celu zalkalizowania roztworu do wartości pH około 10 oraz w celu odseparowania jonów magnezu:

Mg²⁺ + 2NaOH → Mg(OH)₂ ↓ + 2 Na⁺

Dodano szczyptę mureksydu jako wskaźnik, co spowodowało zabarwienie roztworu na różowo:

Ca²⁺ + H₃Ws^2- → CaH₃Ws

Następnie miareczkowano roztwór 0,01 M roztworem EDTA aż do zmiany barwy na fioletowy, oznaczający barwę wolnego wskaźnika, który został wyparty przez EDTA ze związku z wapniem:

CaH₃Ws + H₂Y^2- → CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Na zmiareczkowanie zużyto 4 cm³ EDTA. Twardość wapniową obliczono ze wzoru:

Tw_Ca2+ = C_{M EDTA} * V_EDTA * 1000/ V,

Gdzie:

C_{M EDTA} - stężenie molowe EDTA (C_{M EDTA} = 0,01mmol/cm³)

V_EDTA - ilość zużytego EDTA na zmiareczkowanie (V_EDTA = 4cm³)

V - objętość badanej próbki użytej do oznaczania (50cm³)

Tw_Ca2+ = 0,01*4*1000/50 = 0,8mmol/dm³ = 0,0008 mol/dm³

Stopień twardości wyniósł:

1 mol - 100 mg CaCO₃

0,0008 mol - X mg CaCO₃

X = 0,0008 * 100 = 0,08 mg/dm³ CaCO₃

2. Oznaczenie Mg²⁺:

Do tego samego roztworu w kolbie dolano 4 cm³ 4N HCl, w celu odbarwienia próbki - rozkładowi ulega wolny wskaźnik H₃Ws^2- i przywrócenia jonów magnezu:

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Zalkalizowano ponownie roztwór do pH ok. 10 przez dodanie 7 cm³ 25% NH₄OH.

Dodano szczyptę czerni eriochromowej jako wskaźnik, co spowodowało zabarwienie roztworu na winnoczerwony.

Mg²⁺ + HWs^2- → MgWs^- + H⁺

Następnie miareczkowano 0,01 M EDTA aż do zmiany barwy na niebieski, oznaczający barwę wolnego wskaźnika, który został wyparty przez EDTA ze związku z magnezem:

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2- → MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Na zmiareczkowanie zużyto 2,1 cm³ EDTA. W związku z tym można obliczyć twardość magnezową ze wzoru:

Tw_Mg2+ = C_{M EDTA} * V_EDTA * 1000/ V,

Gdzie:

C_{M EDTA} - stężenie molowe EDTA (0,01mmol/cm³)

V_EDTA - objętość zużytego EDTA na zmiareczkowanie (2,1 cm³)

V - objętość badanej próbki (50 cm³)

Tw_Mg2+ = 0,01*2,1*1000/50 = 0,42 mmol/dm³ = 0,00042 mol/dm³

Stopień twardości wyniósł:

1 mol - 100 mg CaCO₃

0,00042 mol - X mg CaCO₃

X = 0,00042 * 100 = 0,042 mg/dm³ CaCO₃

5. Określenie twardości ogólnej metodą wersenianową.

Do kolby stożkowej odmierzono 50 cm³ badanej wody. Dodano połowę 0,1 N roztworu HCl zużytego na określenie zasadowości, czyli 0,85 cm³, 1 cm³ buforu oraz szczyptę czerni eriochromowej i miareczkowano 0,01 M roztworem EDTA aż do zmiany barwy na niebieski.

Na zmiareczkowanie zużyto 5,7cm³ EDTA. Twardość (Tw_og) ogólną roztworu obliczono ze wzoru:

Tw_og = C_{M EDTA} * V_EDTA * 1000/V

Gdzie:

C_{M EDTA} - stężenie molowe EDTA (0,01mmol/cm³)

V_EDTA - objętość zużytego EDTA na zmiareczkowanie (5,7 cm³)

V - objętość badanej próbki (50 cm³)

Tw_og = 0,01*5,7*1000/50 = 1,14 mmol/dm³ = 0,00114 mol/dm³

Stopień twardości wyniósł:

1 mol - 100 mg CaCO₃

0,00114 mol - X mg CaCO₃

X = 0,00114* 100 = 0,114 mg/dm³ CaCO₃

6. Oznaczenie dwutlenku węgla agresywnego metodą z użyciem marmuru (I faza):

W butelce szklanej z doszlifowanym korkiem o pojemności 500 cm³ umieszczono ok. 2 g marmuru. Następnie za pomocą lewarka przelewano badaną wodę bezpośrednio na marmur, starając się by woda nie stykała się z powietrzem. Napełniono butelkę pod korek i zatkano by nie powstawały pęcherze powietrza. Tak sporządzony roztwór odstawiono na tydzień.

7. Oznaczenie dwutlenku węgla wolnego metodą miareczkową.

Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, dodano 4 krople fenoloftaleiny i miareczkowano 0,05 N roztworem NaOH do pH = 8,3. Osiągnięcie takiego pH sygnalizowane było zmianą barwy roztworu na słaboróżowy. Na zmiareczkowanie zużyto 2,4 cm³ NaOH. Zawartość wolnego dwutlenku węgla (W) obliczono ze wzoru:

W = A*0,05 *1000/V,

Gdzie:

A - objętość NaOH zużytego na zmiareczkowanie (2 cm³)

V - objętość próbki wody (100 cm³)

W = 2,4*0,05 *1000/100 = 1,2 mg/dm³

WNIOSKI:

Z przeprowadzonych ćwiczeń wynika, że wartości badanych cech wody były następujące:

pH = 6,74

przewodność właściwa = 483 μs*cm^-1

zasadowość = 1,7 mmol/dm³

twardość wapniowa = 0,8mmol/dm³ = 0,0008 mol/dm³= 32,08 mg/dm³ Ca²⁺

twardość magnezowa = 0,42 mmol/dm³ = 0,00042 mol/dm³= 10,2 mg/dm³ Mg²⁺

twardość ogólna = 1,14 mmol/dm³ = 0,00114 mol/dm³

CO₂ wolny = 1,2 mg/dm³

Zaistniała drobna różnica w oznaczeniach twardości ogólnej oraz jonów Ca²⁺ i Mg²⁺. Niedokładność wyniosła 0,08 mmol/dm³. Nie jest więc to na tyle duży błąd żeby podważać wiarygodność uzyskanych wyników. Prawdopodobnie był on wynikiem nieprecyzyjnego zakończenia któregoś z miareczkowań.

1

---