Artur Jagieliński OS 1 09.10.2008

Sprawozdanie z zajęć laboratoryjnych z chemii

Temat: Oznaczanie pH, przewodności właściwej, zasadowości, twardości wapniowej i magnezowej oraz twardości ogólnej, dwutlenku węgla wolnego i agresywnego (I faza) w wodzie.

Próbka nr 2.

PRZEBIEG ĆWICZENIA:

1. Określenie zasadowości

Jako wskaźnik do oznaczanie zasadowości użyto oranżu metylowego. Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, dodano krople fenoloftaleiny dodano 4 krople oranżu metylowego i miareczkowano 0,1 N HCl do przejścia barwy roztworu z żółtego na żółtopomarańczowa. Na miareczkowanie zużyto 2,6 cm³ HCl. Wartość zasadowości (Z_M) obliczono ze wzoru:

Z_M = a*0,1 * 1000/V,

Gdzie:

a - ilość zużytego 0,1 N HCl

V - objętość badanej próbki

Z_M= 0,1*2,6 *1000/100 = 2,6 mval/l

2. Określenie twardości wapniowej i magnezowej:

1. Oznaczenie Ca²⁺:

Do kolby stożkowej odmierzono 50 cm³ badanej wody. Dodano 5 cm³ NaOH (44 g/dm³) w celu zalkalizowania roztworu do wartości pH około 10 oraz w celu odseparowania jonów magnezu:

Mg²⁺ + 2NaOH → Mg(OH)₂ ↓ + 2 Na⁺

Dodano szczyptę mureksydu jako wskaźnik, co spowodowało zabarwienie roztworu na różowo:

Ca²⁺ + H₃Ws^2- → CaH₃Ws

Następnie miareczkowano roztwór 0,01 M roztworem EDTA aż do zmiany barwy na fioletowy, oznaczający barwę wolnego wskaźnika, który został wyparty przez EDTA ze związku z wapniem:

CaH₃Ws + H₂Y^2- → CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Na zmiareczkowanie zużyto 11 cm³ EDTA. Twardość wapniową obliczono ze wzoru:

Tw_Ca2+ = C_{M EDTA} * V_EDTA * 1000/ V,

Gdzie:

C_{M EDTA} - stężenie molowe EDTA (C_{M EDTA} = 0,01mmol/cm³)

V_EDTA - ilość zużytego EDTA na zmiareczkowanie (V_EDTA = 11cm³)

V - objętość badanej próbki użytej do oznaczania (50cm³)

Tw_Ca2+ = 0,01*11*1000/50 = 2,2mmol/dm³ = 0,0022 mol/dm³

Stopień twardości wyniósł:

1 mol - 100 mg CaCO₃

0,0022 mol - X mg CaCO₃

X = 0,0022 * 100 = 0,22 mg/dm³ CaCO₃

2. Oznaczenie Mg²⁺:

Do tego samego roztworu w kolbie dolano 4 cm³ 4N HCl, w celu odbarwienia próbki - rozkładowi ulega wolny wskaźnik H₃Ws^2- i przywrócenia jonów magnezu:

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Zalkalizowano ponownie roztwór do pH ok. 10 przez dodanie 7 cm³ 25% NH₄OH.

Dodano szczyptę czerni eriochromowej jako wskaźnik, co spowodowało zabarwienie roztworu na winnoczerwony.

Mg²⁺ + HWs^2- → MgWs^- + H⁺

Następnie miareczkowano 0,01 M EDTA aż do zmiany barwy na niebieski, oznaczający barwę wolnego wskaźnika, który został wyparty przez EDTA ze związku z magnezem:

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2- → MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Na zmiareczkowanie zużyto 4,8 cm³ EDTA. W związku z tym można obliczyć twardość magnezową ze wzoru:

Tw_Mg2+ = C_{M EDTA} * V_EDTA * 1000/ V,

Gdzie:

C_{M EDTA} - stężenie molowe EDTA (0,01mmol/cm³)

V_EDTA - objętość zużytego EDTA na zmiareczkowanie (4,8 cm³)

V - objętość badanej próbki (50 cm³)

Tw_Mg2+ = 0,01*4,8*1000/50 = 0,96 mmol/dm³ = 0,00096 mol/dm³

Stopień twardości wyniósł:

1 mol - 100 mg CaCO₃

0,00042 mol - X mg CaCO₃

X = 0,00096 * 100 = 0,096 mg/dm³ CaCO₃

3. Oznaczenie dwutlenku węgla agresywnego metodą z użyciem marmuru (I faza):

W butelce szklanej z doszlifowanym korkiem o pojemności 500 cm³ umieszczono ok. 2 g marmuru. Następnie za pomocą lewarka przelewano badaną wodę bezpośrednio na marmur, starając się by woda nie stykała się z powietrzem. Napełniono butelkę pod korek i zatkano by nie powstawały pęcherze powietrza. Tak sporządzony roztwór odstawiono na tydzień.

4. Oznaczenie dwutlenku węgla wolnego metodą miareczkową.

Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, dodano 2-3 krople fenoloftaleiny i miareczkowano 0,05 N roztworem NaOH. Na zmiareczkowanie zużyto 0,6 cm³ NaOH. Zawartość wolnego dwutlenku węgla (W) obliczono ze wzoru:

W = a*2,2 *1000/V,

Gdzie:

A - objętość NaOH zużytego na zmiareczkowanie (0,6 cm³)

V - objętość próbki wody (100 cm³)

W = 0,6*2,2 *1000/100 = 13,2 mg/dm³

3