Czyżowska Anna

Gałka Sebastian

Kaczmarski Radosław

Kociniak Krzysztof

Olak Ewelina

Pluta Anna

Rembowska Aleksandra

Ćwiczenie:

Zasadowość ścieków.

Oznaczenie kwasów lotnych.

Data wykonania ćwiczenia: 01.12.2009

Data oddania sprawozdania: 08.12.2009

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było wyznaczenie zasadowości ogólnej i zasadowości wobec fenoloftaleiny metodą miareczkowania wobec wskaźników oraz oznaczenie zawartości lotnych kwasów tłuszczowych za pomocą destylacji z parą wodną.

2. Wstęp teoretyczny:

Zasadowość - zdolność wody lub ścieków do zobojętniania mocnych kwasów. Zasadowość ścieków określana jest zawartością w nich związków zasadowych. Najczęściej są to wodorowęglany, węglany oraz wodorotlenki.

Zasadowość można podzielić na:

• Zasadowość wobec fenoloftaleiny - jest ona ilościowym wskaźnikiem zawartości jonów wodorotlenkowych i węglanowych, oznaczanym przez miareczkowanie próbki mocnym kwasem do pH = 8,3 wobec fenoloftaleiny lub potencjometrycznie.

• Zasadowość ogólna - jest ilościowym wskaźnikiem zawartości jonów węglanowych, wodorowęglanowych, wodorotlenkowych i innych anionów pochodzących z dysocjacji soli słabych kwasów i mocnych zasad, oznaczanym przez miareczkowanie próbki mocnym kwasem do pH = 4,5 wobec oranżu metylowego lub potencjometrycznie.

Metody oznaczania zasadowości:

• Miareczkowanie wobec wskaźników:

• Zasadowość wobec fenoloftaleiny,

• Zasadowość ogólna,

• Miareczkowanie potencjometryczne:

• Zasadowość do punktu miareczkowania pH=8,3 (zasadowość wobec fenoloftaleiny),

• Zasadowość do punktu miareczkowania pH=4,5 (zasadowość ogólna).

Lotne kwasy tłuszczowe

Zaliczamy do nich:

• Kwas octowy

• Kwas propionowy

• Kwas masłowy

• Kwas walerianowy

• Kwas heksanowy

LKT są źródłem węgla dla bakterii osadu czynnego. Powstaje z nich metan w procesie fermentacji beztlenowej ścieków i osadów ściekowych (głównie w fazie kwaśnej i octanowej tego procesu).

Zasada oznaczania LKT:

Rozkład soli kwasów lotnych przeprowadza się za pomocą kwasu siarkowego. Uwolnione kwasy lotne oddestylowuje się z parą wodną i oznacza w destylacie przez miareczkowanie roztworem wodorotlenku sodowego.

3. Wykonanie ćwiczenia:

Oznaczenie zasadowości do punktu miareczkowania pH=8,3
(zasadowość wobec fenoloftaleiny)

Odmierzyliśmy 1000 cm³ dokładnie wymieszanej próbki ścieków badanych i 100 cm³ wody destylowanej do zlewki. Całość wymieszaliśmy i miareczkowaliśmy roztworem kwasu solnego do pH = 8,3. Koniec miareczkowania wyznaczyła zmiana barwy wskaźnika (fenoloftaleiny) z różowej na bezbarwną. Oznaczenie wykonaliśmy zarówno dla ścieków surowych, jak i oczyszczonych.

Oznaczenie zasadowości do punktu miareczkowania pH=4,5
(zasadowość ogólna)

Do oznaczenia użyliśmy próbek ścieków (surowych i oczyszczonych) uprzednio miareczkowanych do pH =8,3. Po dodaniu kolejnego wskaźnika (oranżu metylowego) miareczkowaliśmy je 0,1 n roztworem kwasu solnego do pH = 4,5 czyli do uzyskania barwy łososiowej.

Oznaczenie kwasów lotnych za pomocą destylacji z parą wodną

Do kolby destylacyjnej odmierzyliśmy 100 cm³ ścieków pozbawionych osadu, 100 cm³ wody destylowanej i 10 cm³ roztworu kwasu siarkowego (roztwór 25%). Powolną destylację z parą wodną prowadziliśmy do uzyskania 150 cm³ destylatu. Następnie miareczkowaliśmy destylat roztworem wodorotlenku sodowego (0,1 n), używając jako wskaźnika fenoloftaleiny.

4. Wyniki i obliczenia:

Oznaczenie zasadowości do punktu miareczkowania pH=8,3
(zasadowość wobec fenoloftaleiny)

a_śs= 5 cm³ HCl

a_śo= 3,1 cm³ HCl

Zasadowość ścieków Z_p do punktu miareczkowania pH=8,3 obliczono zgodnie ze wzorem:

gdzie:

a - ilość 0,1 n roztworu kwasu solnego użyta do miareczkowania próbki ścieków badanych do pH = 8,3 [cm³]

V - objętość próbki ścieków użyta do oznaczenia [cm³]

Ścieki surowe:

Ścieki oczyszczone:

Oznaczenie zasadowości do punktu miareczkowania pH=4,5
(zasadowość ogólna)

b_śs= 19,3 cm³ HCl

b_śo= 13,6cm³ HCl

Zasadowość ścieków Z_m do punktu miareczkowania pH = 4,5 (zasadowość ogólna) obliczono zgodnie ze wzorem:

gdzie:

b - ilość 0,1 n roztworu kwasu solnego użyta do miareczkowania próbki ścieków badanych do pH = 4,5; [cm³]

V - objętość próbki ścieków użyta do oznaczenia; [cm³]

Ścieki surowe:

Ścieki oczyszczone:

Oznaczenie kwasów lotnych za pomocą destylacji z parą wodną

a_śs= 1,1 cm³ NaOH

a_śo= 2,8 cm³ NaOH

Zawartość kwasów lotnych w badanych ściekach obliczono w przeliczeniu na kwas octowy według wzoru:

gdzie:

a - ilość wodorotlenku sodowego 0,1 n zużyta na miareczkowanie destylatu [cm³],

V - objętość próbki ścieków zużytej do oznaczenia [cm³],

6 - ilość kwasu octowego odpowiadająca 1 cm³ ściśle 0,1 n wodorotlenku sodowego [mg]

Ścieki surowe:

Ścieki surowe:

5. Wnioski:

• Zasadowość wobec fenoloftaleiny jest większa dla ścieków surowych - 10 [mval/dm³]. W przypadku ścieków oczyszczonych wynosi ona 6,2 {mval/dm³].

• Zasadowość ogólna jest większa dla ścieków surowych - 38,6 [ mval/dm³]. W przypadku ścieków oczyszczonych wynosi ona 27,2 [ mval/dm³].

• Na podstawie otrzymanych wyników można zauważyć, że zarówno w ściekach oczyszczonych, jak i surowych przeważają węglany oraz wodorowęglany, które decydują o zasadowości ogólnej.

• Ilość kwasów lotnych w przypadku ścieków surowych wynosi 66 [mg/dm³ CH₃COOH], a w przypadku ścieków oczyszczonych - 168 [mg/dm³ CH₃COOH]. Dzieje się tak, ponieważ związki wielkocząsteczkowe zawarte w ściekach surowych są rozkładane do kwasów tłuszczowych (m.in. octowego i propionowego).

• Zwiększenie się ilości LKT powoduje reakcje z zasadami (od których zależy zasadowość ścieków), przez co zwiększa się m.in. ilość CO₂ oraz następuje zakwaszenie środowiska, czyli zmniejszenie zasadowości. (Wzrost LKT powoduje wyczerpanie się pojemności buforowej osadu, co skutkuje spadkiem zasadowości).

2

---