Autorka: Monika Góralik Grupa: A2

Prowadzący: dr Maciej Góra

KRYSTALIZACJA

1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia było oczyszczenie próbki nieznanej substancji poprzez krystalizację oraz identyfikacja poprzez pomiar temperatury topnienia za pomocą kriometru.

2. Przebieg doświadczenia.

• Wybór rozpuszczalnika

• Do 6 probówek wsypano po ok. 50 mg badanej substancji i wlano po ok. 1,5 cm³ rozpuszczalników: wodę, etanol, octan etylu, aceton, toluen i eter naftowy 60/90

• Odrzucono te rozpuszczalniki, w których substancja rozpuściła się w temperaturze pokojowej, tutaj: etanol, octan etylu, aceton i toluen

• Probówki z wodą i eterem naftowym 60/90 podgrzano do temperatury wrzenia

• Odstawiono probówki do ostygnięcia i obserwowano, w której zaszła krystalizacja

• Wybrano rozpuszczalnik - eter naftowy 60/90

• Krystalizacja

• Dokonano pomiaru masy próbki

• Ilościowo przeniesiono badaną próbkę do kolby okrągłodennej

• Złożono aparaturę do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną: chłodnicę zwrotną umieszczono w szlifie kolby okrągłodennej, umieszczonej w płaszczu grzewczym (podłączonym do regulatora mocy), następnie połączono ją z kranem i odpływem wody gumowymi wężami, aparatura szklana została umocowana do stojaka za pomocą muf i łap

• Wlano 30 cm³ eteru naftowego 60/90 do kolby z badaną próbką

• Rozpoczęto ogrzewanie

• Przesączono gorący roztwór i zebrano go do kolby Erlenmayera

• Odstawiono przesącz do krystalizacji

• Odsączono wykrystalizowaną substancję przez lejek Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem - kilkukrotnie wymywano ługiem pokrystalizacyjnym resztki substancji
  z kolby stożkowej i powtarzano sączenie

• Przeniesiono substancję na szkiełko zegarkowe i odstawiono do wysuszenia

• Zważono czystą, wysuszoną substancję

• Identyfikacja substancji

• Pobrano niewielką próbkę substancji do kapilary z zasklepioną końcówką

• Dokonano pomiaru temperatury topnienia czystej substancji w kriometrze

• Dokonano próby mieszania - niewielkie próbki substancji roztarto z próbkami znanych substancji o zbliżonej temperaturze topnienia, tutaj: z kwasem
  2-chlorobenzoesowym i kwasem 3-nitrobenzoesowym

• Dokonano identyfikacji nieznanej substancji w oparciu o wyniki próby mieszania

3. Wyniki.

Tabela 1. - wyniki próby rozpuszczalności

rozpuszczalnik	rozpuszczalność na zimno	rozpuszczalność w temp. wrzenia
woda	N	R
etanol	R	X
octan etylu	R	X
aceton	R	X
toluen	R	X
eter naftowy 60/90	N	R

Legenda: R - rozpuszczalne, N - nierozpuszczalne, X - nie badano

Nie badano rozpuszczalności po dodaniu kolejnej porcji rozpuszczalnika i ponownym ogrzewaniu.

Masa zanieczyszczonej próbki: 0,45 g

Masa oczyszczonej próbki: 0,28 g

Wydajność krystalizacji: 62,22%

Tabela 2. - wyniki próby mieszania

Próba nr	Związek dodany do badanej substancji, literaturowa temp. topnienia	Zakres temperatur topnienia mieszaniny	wnioski
1	badana substancja, temp. topnienia: ?	139-141,4°C	Badaną substancją może być kwas 2-chlorobenzoesowy lub kwas 3-nitrobenzoesowy
2	kwas 2-chlorobenzoesowy, temp. topnienia: 139°C	139-140,1°C	Substancja nie jest kwasem 2-chlorobenzoesowym - ma wyższą temperaturę topnienia
3	kwas 3-nitrobenzoesowy, temp. topnienia: 141°C	139,8-141°C	Substancja to kwas 3-nitrobenzoesowy

Zidentyfikowana substancja to: kwas 3-nitrobenzoesowy

Wzór strukturalny substancji:

4. Obliczenia.

Wydajność krystalizacji obliczono ze wzoru:

%

Masę zanieczyszczonej próbki obliczono, odejmując masę pustej fiolki od masy fiolki
z substancją:

Masa fiolki z zawartością: 7,45g

Masa pustej fiolki: 7,00g

Masa zanieczyszczonej substancji: 7,45-7,00=0,45g

Podobnie obliczono masę oczyszczonej próbki:

Masa pudełka z substancją: 4,00g

Masa pustego pudełka: 3,72g

Masa oczyszczonej próbki: 4,00-3,72=0,28g

5. Komentarz.

• Rozpuszczalnik.

Rozpuszczalnikiem wybranym podczas prób rozpuszczalności i użytym do krystalizacji badanej substancji został eter naftowy 60/90. W nim - oraz w wodzie - badana substancja rozpuściła się dopiero podczas ogrzewania do temperatury topnienia, jednak podczas ochładzania tylko w nim można było zauważyć krystalizację badanej substancji.

• Wydajność krystalizacji.

Wydajność krystalizacji próbki wyniosła 62,22%. Jej wartość mogła być obniżona przez niepełne wykrystalizowanie substancji z rozpuszczalnika wskutek krótkiego czasu ochładzania mieszaniny - w ługu pokrystalizacyjnym mogła pozostać pewna ilość badanej substancji. Wydajność nie była wysoka, jednak w oparciu o wizualną ocenę oraz zakres temperatur topnienia można stwierdzić, że badana substancja została oczyszczona dość dokładnie.

---