ĆWICZENIE CH-1, ĆWICZENIE CH-1(Chromatografia cieczowa)


ĆWICZENIE CH-1(Chromatografia cieczowa)

Oznaczanie fenoli w mieszaninie: (fenol, 2-amino -4,6-dinitrofenol,

p - nitrofenol, m -nitrofenol, o-nitrofenol, 1-naftol)

  1. Cel i zakres ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie składników mieszaniny. Metoda opiera się na fakcie, że wielkość powierzchni piku jest proporcjonalna do stężenia odpowiedniego składnika w mieszaninie.

  1. Aparatura i odczynniki:

    1. chromatograf cieczowy Hewlett Packard Model 1050 z detektorem absorpcji UV

    2. mikrostrzykawka

    3. roztwory wzorcowe fenoli w alkoholu metylowym

    4. roztwór (zadanie) zawierające fenole o nieznanym składzie

    5. kolbki miarowe, pipety, metanol, woda.

  1. Wykonanie ćwiczenia

Należało sporządzić roztwór do analizy. W tym celu odmierzono pipetą 0,5 cm3 badanej mieszaniny fenoli i dopełniono w kolbce miarowej o pojemności 10 cm3 do kreski roztworem składającym się z 60% metanolu i 40% wody. Następnie wykonano chromatogram mieszaniny wstrzykując 20 μl roztworu do chromatografu. Z chromatogramu odczytano na podstawie czasu retencji nazwy poszczególnych składników mieszanin, a na podstawie liczby impulsów każdej substancji odczytano z wykresu (lub z równania) stężenia poszczególnych składników mieszaniny.

  1. Wyniki pomiarów:

Faza ruchoma: 60% MeOH / 40% H2O

Przepływ 1cm3/min ( p ∼ 228 bar )

Nr chromatogramu

Czas retencji

Tr [min]

Związek

Pole powierzchni piku *103

C

[μg/cm3]

2

1,847

fenol

113

2,855

2,392

o-nitrofenol

266

1,418

3,342

1-naftol

273

1,457

Obliczam stężenia z równań:

Fenol:

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

O - nitrofenol:

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

1-naftol:

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

5. Analiza wyników:

0x01 graphic

fenol: 0x01 graphic

o-nitrofenol: 0x01 graphic

1-naftol: 0x01 graphic

0x01 graphic

fenol: 0x01 graphic

m-nitrofenol: 0x01 graphic

1-naftol: 0x01 graphic

0x01 graphic

fenol: 0x01 graphic

m-nitrofenol: 0x01 graphic

1-naftol: 0x01 graphic

95% dla k = 2 tstudenta = 4,303

0x01 graphic
[ ]

fenol: 0x01 graphic

m-nitrofenol: 0x01 graphic

1-naftol: 0x01 graphic

fenol: 0x01 graphic

m-nitrofenol: 0x01 graphic

1-naftol: 0x01 graphic

6. Wnioski

Różnice w odczytach różnych próbek tych samych roztworów wynikały prawdopodobnie z niedokładnego odmierzenia mieszaniny fenoli do kolbek, oraz z niedokładnego dopełnienia kolb miarowych do kreski roztworem metanolu. Na końcowy wynik miało wpływ również stosunkowo niskie stężenie poszczególnych składników, oraz czystość kolb użytych do analizy.

Wzory strukturalne:

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
FENOL

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
OH

M-NITROFENOL

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
OH

0x08 graphic
NO2

1-NAFTOL

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
OH

0x08 graphic
0x08 graphic

0x08 graphic
0x08 graphic

0x08 graphic
0x08 graphic



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
192Preparatywna i procesowa chromatografia cieczowa
CHROMATOGRAFIA CIECZOWA, I MU, Zaawansowana analiza
Chromatografia Cieczowa, Ochrona Środowiska, Sprawozdania z Chemii Analitycznej Środowiska
Chromatografia cieczowa 2, Ochrona Środowiska, Sprawozdania z Chemii Analitycznej Środowiska
Chromatografia cieczowa ściąga
WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA
Chromatografia cieczowa instrukcja do ćw
Chromatografia cieczowa
chromatografia cieczowa
Cz 11 Instrumentalne metody analizy ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC)
CHROMATOGRAFIA CIECZOWA(1), NAUKA, chemia, lab
Chromatografia cieczowa jako technika analityczna i technika otrzymywania substancji
chromatografia cieczowa
3 Chromatografia cieczowa
CHROMATOGRAFIA cieczowa 2
Biochemia 3, chromatografia, Chromatografia bibułowa to rodzaj chemicznej techniki analitycznej, pod
Analiza instrumentalna - lab. [EWA], Chromatografia cieczowa - ćw.19, ANNA BRACIKOWSKA
CHROMATOGRAFIA CIECZOWA cz.2, INSTRUMENTALNE METODY ROZDZIAŁU I ANALIZY SUBSTANCJI - ŚREDNIOCIŚNIENI

więcej podobnych podstron