Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest wypalanie kamienia wapiennego oraz ocena jakości produktu - wapna palonego. Część teoretyczna: Podstawowym surowcem wykorzystywanym do produkcji najważniejszych materiałów wiążących: wapna i cementu jest węglan wapnia (CaCO3) - wapień. Jest to bardzo rozpowszechniona skała osadowa, pochodzenia organicznego. Może on występować w przyrodzie jako marmur, kreda lub szpat. Wapień jest podstawowym surowcem do wyrobu cementów i wapna palonego. Jest on źródłem CO2 (produkcja sody, cukrownictwo). Stosuje się go również do wyrobu szkła, w hutnictwie jako topnik oraz jako nawóz sztuczny. Materiały wiążące to substancje mineralne, które w stanie sproszkowanym, po zmieszaniu z wodą tworzą plastyczne, ruchliwe, łatwe do formowania ciasta, czyli zaczyny twardniejące po pewnym czasie. Wykorzystując zjawisko przyczepności zaczynu do piasku i kruszywa skalnego w budownictwie większość materiałów wiążących wykorzystuje się w postaci zaprawy. Jest nią mieszanina materiału wiążącego z substancjami wypełniającymi. Materiały wiążące można podzielić na powietrzne i hydrauliczne (mogą twardnieć pod wodą). Ze względu na skład chemiczny dzielimy ja na: wapniowe, siarczanowe i magnezjowe. Ze względu na sposób otrzymywania: wypalane, spiekane i topione. Najpopularniejszym materiałem wiążącym jest cement. Jest to hydrauliczny materiał wiążący powstały przez spiekanie surowców do spieczenia, zwykle wapniaka i margla (mieszanina SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO). Powstały spiek nazywamy klinkierem. Jego twardnienie polega na odwadnianiu minerałów cementu oraz reakcji z wodą. Wapno palone wykorzystywane do produkcji powietrznych materiałów wiążących otrzymuje się w wyniku termicznego rozkładu CaCO3 wg reakcji: CaCO3 → CaO + CO2 Rozkład prowadzony w temperaturze ok. 900^0C daje tzw. wapno aktywne, które można gasić wodą: CaO + H2O → Ca(OH)2 Część doświadczalna: APARATURA : ODCZYNNIKI: Zestaw do wypalania kamienia wapiennego r-r KOH 30% wag. Waga analityczna r-r KOH 1M Pipety r-r HCl 1M Moździerz porcelanowy fenoloftaleina Sito z oczkami 0,2 mm woda destylowana Naczyńko wagowe Kolba stożkowa 300ml Szkiełko zegarkowe Palnik PROCEDURY: przeprowadzamy proces wypalania kamienia wapiennego w temperaturze 800^0C w czasie 50 min. Zachodzi reakcja: CaCO3 → CaO + CO2 w otrzymanym produkcie oznaczamy zawartość CaO, a w gazach pochodzących z rozkładu oznaczamy zawartość CO2 obliczamy wydajność procesu wypalania dla otrzymania wapna palonego.

Proces polega na wypaleniu kamienia wapiennego w atmosferze powietrza. Produktem, który otrzymujemy w wyniku wypalania kamienia wapiennego jest wapno palone CaO. W wyniku gaszenia otrzymujemy mleko wapienne Ca(OH)2 . Ilość powstałego CaO oznaczamy przez odmiareczkowanie Ca(OH)2 za pomocą HCl wobec fenoloftaleiny. Oprócz wapna palonego w wyniku rozkładu kamienia wapiennego otrzymujemy CO2, który również oznacza się metodą miareczkową. Oznaczanie zawartości CaO 1 g otrzymanego po wypaleniu i roztartego w moździerzu proszku zalewamy wrzącą wodą, następnie gotujemy ok.10min. 2. Po ochłodzeniu dodajemy fenoloftaleiny i miareczkujemy 1M roztworem HCl wobec fenoloftaleiny. Oznaczanie zawartości CO2 1.Po zważeniu łódki po procesie wypalania obliczamy ubytek masy - ilość wydzielonego CO2 2.Wydzielający się CO2 jest pochłaniany w roztworze KOH znajdującym się w płuczce. Roztwór ten przelewamy do erlenmajerki i odmiareczkowujemy w obecności fenoloftaleiny 1M roztworem HCl. Obliczenia: Obliczenie zawartości CaO: Masa pobranego kamienia wapiennego - 2,01 g Do miareczkowania próbki zużyto 31,7 cm^3 1M HCl X = (0,02804 V/ m) 100 V - obj. zużytego HCl m- odważka badanej próbki m = 1 g X = 88, 8868 % W pobranej próbce było: 100g CaCO3 --------56g CaO 2,01g CaCO3 -------- x CaO x = 1,1256 g CaO wydajność procesu wypalania x = 78,97% oznaczenie ilości CO2 : Ubytek masy łódki wskazuje, że wydzieliło się 0,0086 mola CO2. Do adsorpcji CO2 użyto 50 cm^3 1M KOH. Ilość tą miareczkowano 1M HCl i zużyto na ten cel 37,2 cm^3 roztworu. Całkowita ilość przereagowanego KOH = (VKOH - VHCl) = (50 - 37,2) = 12,8 cm^3 2KOH + CO2 → K2CO3 + H2O 1 mol KOH - - - - - - - - 1000 cm^3 x - - - - - - - - 12,8 cm^3 x = 0,0128 mola KOH 0,0064 mola CO2 0,0064 mola CO2 --------------- x dm^3 1 mol CO2 --------------- 22,4 dm^3 x = 0,1433 dm^3 - objętość zadsorbowanego CO2 n = 0,0064 Zawartość CaCO3 w kamieniu wapiennym : 0,0086 mola 0,86 g CaCO3 --- x% 2,01 g --- 100% Z = 42,79%

Dyskusja i wyniki: Temperatura wypalania 800 C Czas wypalania 50 minut Masa próbki użytej do wypalenia gk [g] 2,01 Obj. 1M r-ru KOH użytego do absorpcji Obj. 1M r-ru HCl użytego do miareczkowania KOH Masa CO2 zabsorbowana w KOH V1 [cm^3] V2 [cm^3] Mco2 [g] 50 37,2 0,2816 Zawartość CaCO3 w kamieniu wapiennym Z [%] 42,79 Masa próbki użytej dooznaczania aktywnych tlenków CaO i MgO Obj. 1M HCl użytego do miareczkowania Zawartość aktywnych tlenków wapniowego i magnezowego M [g] V [cm^3] X [%] 1 31,7 88,8868 Klasa uzyskanego wapna palonego Niegaszone w kawałkach 02 Biorąc pod uwagę zawartość CaO stwierdzamy, że otrzymany produkt pod względem wymagań jakościowych należy do wapna niegaszonego w kawałkach, gatunek 02. Otrzymane w tym doświadczeniu wyniki są nieco niższe od danych teoretycznych, szczególnie biorąc pod uwagę zawartość CaCO3 w kamieniu wapiennym. Spowodowane może to być tym, że w skład wapniaka wchodzą także inne minerały (zanieczyszczenia). Inna przyczyna może być niedostateczny czas prażenia próbki oraz nieszczelność aparatury. Mogło to spowodować nie wydzielenie się lub ulotnienie CO2.

---