IZOLOWANIE KOFEINY
Kofeina C H N O jest substancją produkowaną przez niektóre rośliny z rodzajów : Coffea zawartość [1] w dużym stopniu zależy od odmiany np. : surowe ziarna kawy Arabica zawierają 0,8 - 2,5%, podczas, gdy w suchych - nie palonych - ziarnach wynosi 1,45% , a w ziarnach palonych ta zawartość wynosi 2,16% , ta zawartość służy do produkcji kawy paragwajskiej. Inny rodzaj Theombroma cocoa ( poddane fermentacji, a następnie wysuszone ziarna kakao zawierają tylko 0,2%, ale zawartość innego alkoloidu z tej grupy, teombrominy [3] wynosi 1,2%. Znaleźć ją można w takich produktach spożywczych jak : kawa, herbata, kakao, czekolada, a ze względu na swoją biologiczną czystość jest stymulatorem działającym na korę mózgową oraz zwiększa przepływ krwi w organizmie. Jest ona składnikiem niektórych środków farmaceutycznych , dodawana jest także do napojów.
Warto zwrócić uwagę, że w przypadku każdego surowca roślinnego [1] jest tylko jeden z wymienionych tzw. `'związków azotowych”. W liściach herbaty, w których stanowi
2,5 - 5,5 % suchej masy można znaleźć teofilinę [2] i teobrominę [3] w tym przypadku wszystkie są pochodnymi ksantyny [4] o szkielecie purynowym.
Opracowano wiele metod izolacji [1], tak z produktów roślinnych (liść herbaty), jak i wyżej przetworzonych produktów spożywczych. Stwierdzono bardzo dobrą rozpuszczalność [1] w niektórych rozpuszczalnikach organicznych. I tak użycie polarnych rozpuszczalników, jak alkohole, daje bardzo dobrą wydajność, ale produkt jest silnie zniszczony. Można użyć rozpuszczalnika o dużo mniejszej polarności, jak chlorek metylu , w którym kofeina jest również dobrze rozpuszczalna na zimno, ale okazało się, że ekstynkcja tym rozpuszczalnikiem daje znikome ilości związku; jednak dodatek wody pozwala na uzyskanie ponad 50% wydajności ekstynkcji. Wyraźnie wskazuje na to fakt związania w surowcu [1]
i że do jej uwolnienia potrzebny jest etap hydrolizy. Budowa związku wyraźnie wskazuje na jego zasadowy charakter, tak więc w liściach herbaty musi on być związany z substancjami o charakterze kwasów.
Wykonanie ćwiczenia :
Zawartość torebek z herbatą umieściłem w kolbie Erlenmayera, dodałem 20ml chlorku metylu i 5ml roztworu NaOH, zamknąłem korkiem i mieszałem przez 7 minut. Całość przesączyłem przez Celit do kolbki okrągło dennej poj. 50ml i przemyłem chlorkiem metylu.
Zawartość kolbki odparowałem na wyparce, po czym surowe kryształy obmyłem mieszaniną heksenu z eterem 1;1. Następnie kryształki przeniosłem do małe probówki i rozpuściłem w chlorku metylu, a otrzymany roztwór przesączyłem. Po odparowaniu rozpuszczalnika pod wyciągiem w łaźni powietrznej lub przy użyciu fenu dodałam minimalną ilość (1ml) gorącego izopropanolu, zagrzanego do wrzenia, po czym pozostawiłem do ostygnięcia. Następnie dodałem 1ml heksenu i wytrąciły się kryształy, które jeszcze dwukrotnie obmyłem mieszaniną eteru i heksenu.
Masa herbaty po zważeniu - 0,04g
Temperatura topnienia :
Początkowa - 207 C
Końcowa - 235 C
Waga naczyńka - 3,374g
Waga kryształu - 0,013g
0,04g - 100%
0,013g - x
x = 32,5%
Wydajność wynosi : 32,5%