Paweł Szołdruk

27.X.2008

1B

Analiza chemiczna poprzez pomiar energii promieniowania rentgenowskiego

Wstęp

Promieniowanie Rentgenowskie jest to rodzaj promieniowania elektromagnetycznego, o długość fali mieści się w zakresie od 5 pm do 10 nm. Promieniowanie rentgenowskie (promieniowanie X) w widmie promieniowania elektromagnetycznego znajduje się pomiędzy promieniowaniem UV i promieniowaniem γ.

Źródłami promieniowania X są:

• lampa rentgenowska: katoda emituje elektrony lub jony, które są następnie przyspieszane i bombardują anodę. Bombardując anodę emitują promieniowanie hamowania. Promieniowanie hamowania to promieniowanie X o ciągłym widmie energetycznym.

• Wzbudzenie atomów pierwiastków ciężkich (Z > 20) Elektrony wybite z niższych powłok zostawiają „dziury”, które następnie są zapełnianie przez elektrony z wyższych poziomów energetycznych. Atomy te obniżają swoją energię emitując promieniowanie X. Energie i natężenie promieniowania są ściśle określone dla każdego pierwiastka.

Metoda PIXE (od ang. Proton Induced X ray Emission) polega na pomiarze promieniowania X emitowanego przez wzbudzone atomy. Protony bombardujące próbkę wzbudzają w niej charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie. Mierząc natężenie linii charakterystycznych dla danego pierwiastka, możemy określić jego zawartość w materiale próbki. Metoda ta pozwala na równoczesne wykrywanie bardzo małych domieszek różnych pierwiastków. Można tym sposobem oznaczyć ślady pierwiastków ciężkich w substancjach organicznych itp. (zbudowanych głównie z pierwiastków lekkich). W praktyce, ilościową ocenę zawartości pierwiastków można przeprowadzić tylko dla pierwiastków o masie atomowej większej od 20 jednostek masy atomowej. Zawartości lżejszych pierwiastków łatwiej wyznaczać przez obserwację promieniowania gamma powstającego ze wzbudzeń wewnętrznej struktury jąder atomowych(PIGE).

Zastosowań metody PIXE jest dużo np.:

• do nieniszczącej analizy obiektów artystycznych,

• do analizy chemicznej znalezisk archeologicznych (bez konieczności pobierania próbek)

• do identyfikacji sekwencji warstw w obrazach, dostarcza informacji o warstwach powierzchniowych (często grubości kilku mikrometrów) i pozwala na prowadzenie bezpiecznych badań, nie grożących uszkodzeniem badanych obiektów.

Metoda PIXE jest używana w zagadnieniach ochrony środowiska, w biologii, medycynie, geologii, rolnictwie i w badaniach materiałowych. Jest czuła oraz nie powoduje zniszczenia analizowanego materiału.

Do pomiarów emitowanego promieniowania X używa się spektrometru półprzewodnikowego.

Przebieg ćwiczenia

• Uruchomiono aparaturę elektroniczną i zapoznano się z obsługą programu komputerowego,

• Skalibrowano analizator za pomocą źródła promieniowania X o znanych energiach,

• Przeprowadzono pomiar widma promieniowania X emitowanego przez nieznane próbki,

• Odczytano energie zarejestrowanego promieniowania przy pomocy programu NIC i zapisano wyniki w tabeli,

• Pomiar widm wykonano dla trzech próbek.

• Porównano wyniki z wartościami tablicowymi a następnie zidentyfikowano badane pierwiastki.

Wyników pomiarów

nr piku	nr kanału	energia piku	natężenie piku	wartość tablicowa	uwagi
1	252,0	24,13	142	24,21	^49In
2	284	27,27	123	27,27
3	578,8	56,24	192	52,28		^73Ta
4	591,2	57,45	259	57,53
5	668,4	65,04	154	65,2
6	687,5	66,92	59	67
7	767,2	74,75	408	74,82		^83Bi
8	790,6	77,05	582	77,11
9	893,1	87,11	231	87,34
10	919,9	89,75	56	89,9

nr piku	nr kanału	energia piku	natężenie piku	wartość tablicowa	uwagi
1	241,5	23,10	278	23,17	^48Cd
2	251,61	24,09	138	24,2	^49In
3	272,4	26,13	120	26,32	^48Cd
4	283,1	27,18	88	27,27	^49In
5	762,2	74,75	257	74,82	^83Bi
6	790,4	77,03	399	77,11
7	892,9	87,10	176	87,08
8	918,6	89,62	32	89,8

nr piku	nr kanału	energia piku		natężenie piku		wartość tablicowa	uwagi
1	252,1	24,14		251		24,2	^49In
2	282,8	27,16		96		27,27
3	290,4	27,90		25		27,86
4	331,9	32,07		178		32,19		^56Ba
5	375,7	36,28		47		36,4
6	385,5	37,24		21		37,3
7	528,3	51,28		317		51,35		^70Yb
8	538,9	52,31		728		52,39
9	609,5	59,25		322		59,3
10	626,6		60,93	106	61

Wnioski

Większość pomiarów energii pików różni się od wartości tablicowych o poniżej 0,1 keV. W przypadkach gdy różnica wartości energii doświadczalnej i teoretycznej są większe można przypuszczać, że pomiar prawdopodobnie był wykonany niedokładnie, pik był nieczytelny lub pomiar został wykonany zbyt szybko (widmo promieniowania X dla substancji badanej było jeszcze nieczytelne). Metoda PIXE pozwala jednoznacznie określić skład badanej próbki (małe różnice pomiędzy wartościami teoretycznymi a doświadczalnymi).

3