1. Jakie są podstawy prawne bezpieczeństwa żywności w Polsce i jakie organy nadzorują i kontroluję jego przestrzeganie?

Bezpieczeństwo żywności - ogół warunków, które muszą być spełnione i działań, które muszą być podjęte na wszystkich etapach produkcji żywności i obrotu żywnością w celu zapewnienia zdrowia i życia człowieka.

PODSTAWY PRAWNE BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI - PRAWO ŻYWNOŚCIOWE:

• zapisy w Konstytucji

• ustawy i akty wykonawcze niższego rzędu - ustawa o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia

• wymagania Kodeksu Żywnościowego, zalecenia Komisji Europejskiej oraz stosowane normy

• wdrażanie systemów zapewnienia jakości

• system służb urzędowej kontroli

• system doradztwa naukowego

SYSTEMY KONTROLI I NADZORU NAD BEZPIECZEŃSTWEM ŻYWNOŚCI ZEWNĘTRZNE

• Prezes Urzędu Ochrony Konkurencji i Konsumentów - Rozporządzenie o ogólnym bezpieczeństwie produktów Ustawa o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia

• Rada ds. Monitoringu Żywności (kierunki i plany badań)

• organy Państwowej Inspekcji Sanitarnej, nadzór nad jakością zdrowotną środków spożywczych, używek, dozwolonych substancji dodatkowych i używek sprowadzanych z zagranicy

• organy Inspekcji Weterynaryjnej, nadzór nad miejscami uboju zwierząt, punktami skupu i zakładami przetwórstwa zwierzęcego

2. W jakim celu stosuje się HACCP?

HACCP - stosowany jest do eliminowania ryzyka spowodowanego zanieczyszczeniami żywności:

• biologiczne (bakterie chorobotwórcze, pleśnie toksynogenne)

• chemiczne (toksyny, metale ciężkie, pozostałości pestycydów)

• fizyczne (kamienie, szkło, odpadki metali)

Zasady realizacji:

• analiza zagrożeń - zbieranie informacji i ich ocena

• określenie punktów krytycznych, tj. miejsc lub operacji jednostkowej, w której należy podjąć środki zapobiegawcze lub kontrolne w celu wyeliminowania zagrożeń

• ustalenie krytycznych parametrów w procesie technologicznym

prowadzenie kontroli i dokumentacji

3. Jakie wielkości charakteryzują metodę analityczną?

• dokładność

• precyzja

• czułość

• zakres liniowości

• granica wykrywalności

• granica oznaczalności

• selektywnośc

• specyficzność

• powtarzalność

• odtwarzalność

4. Z jakich etepów składa się proces analityczny? Wyjaśnij pojęcia metoda analityczna, zasada pomiaru.

• ustalenie ogólnego problemu analizy we wszystkich szczegółach

• określenie analitycznych aspektów problemu (strategia pobierania próbki_

• wybór procedury analitycznej

• pobieranie próbki

• przygotowanie próbek

• pomiar

• opracowanie wyników

informacja analityczna

METODA ANALITYCZNA - konkretny sposób oznaczania określonego analitu za pomoca danej techniki analitycznej. Obejmuje:

1. przygotowanie próbki (wyodrębnienie i oczyszczenie analitu)

2. pomiar (układ pomiarowy i parametry poszczególnych urządzeń)

3. opracowanie wyników i ocena statystyczna

ZASADA POMIARU - określa zjawiska, które zachodza podczas pomiaru. Prawie każda właściwość fizyczna lub chemiczna charakteryzująca związek lub pierwiastek może być wykorzystana do ilościowego i jakościowego oznaczenia.

5. Jakie błędy mogą występować w procesie analitycznym, czym mogą one być spowodowane?

Błędy analizy i ich źródła:

Przypadkowe - określają precyzję pomiaru i wynikają z losowych warunków pomiarowych

Skrajne - błędy przypadkowe o bardzo dużych wartościach i bardzo małym prawdopodobieństwie wystąpienia. Odrzucane przy interpretacji przy pomocy odpowiednich testów statystycznych.

Systematyczne - powodujące systematyczne odchylenie wartości średniej od wartości rzeczywistej związane z dokładnością. Wynikają z czynników aparaturowych (niewłaściwa kalibracja ...)

6. Co to jest walidacja metody i jak można ocenić dokładność metody?

WALIDACJA - kompleksowa procedura sprawdzajaca czy:

• metoda analityczna jest wolna od błędów (sysytematyczne i przypadkowe) przede wszystkim wynikających z interferencji przy analizie próbek rzeczywistych

• urzadzenia działaja w sposób zgodny ze stawianymi im wymaganiami. Przepisy państwowe (branżowe) mogą okreslać walidacje dla specjalistycznych urzadzeń pomiarowych

• ocena wielkości charakterystycznych metod analitycznych

Dokładność oznaczeń zw. z błędami systematycznymi sprawdza się przez:

• analizę z dodatkiem wzorca (analitu, wzorca wewnętrznego)

• analizę materiału odniesienia

7. Jakie są systemy zapewnienia jakości w laboratoriach? Krótko je opisz.

GLP - dobra praktyka laboratoryjna - podstawa do ustalania międzynarodowych standardów jakości, które umożliwiają uznanie wyniku analitycznego w różnych krajach bez potrzeby powtórzeń badań. Zły wynik jest nieporównywalnie bardziej kosztowny niż dobry wynik.

ZASTOSOWANIE GLP

Ogólnie przyjęte jest stosowanie Kodeksu GLP w badaniach następujących substancji chemicznych dla celów ich rejestracji:

• substancje chemiczne produkowane przez przemysł (zwykle wszystkie nowe substancje dopuszczane do obrotu handlowego)

• farmaceutyki

• leki weterynaryjne

• pestycydy

• żywność i dodatki do żywności

• kosmetyki

AKREDYTACJA - formalne uznanie kompetencji laboratorium do wykonywania określonych badań lub rodzaju badań. Celem akredytacji jest zapewnienie, że laboratorium ma niezbędne kompetencje do przeprowadzania wiarygodnych badań. Zastosowanie - bez ograniczeń.

8. Co obejmuje plan pobierania próbek i jaka jest hierarchia pobierania próbek do badań?

Opracowany na zasadzie właściwości obiektu i zawartości składników. Obejmuje:

• określenie liczby próbek pierwotnych i ich masy

• wybór strategii pobierania próbek

• wybór techniki pobierania

przygotowanie średniej próbki laboratoryjnej

Próbka pierwotna - pobierana z różnych miejsc partii / podpartii

Próbka ogólna - próbki pierwotne połączone i wymieszane

Średnia próbka laboratoryjna - część próbki ogólnej przeznaczona do badań

Próbka do badań laboratoryjnych - naważka

Kontrpróbka - część próbki ogólnej pobierana dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia i jako materiał odniesienia.

9. Strategie pobierania próbek w PN, opisz jedną z nich.

1. Z zastosowaniem liczb losowych - metoda wymaga ponumerowania wszystkich jednostek produktu, taka samą liczbą cyfr. Stosuje się do pobierania:

• tablice cyfr losowych

• liczby w urnie

• inny sposób zapewniający losowość

2. na ślepo - jeśli towar jest luzem

3. systematycznie - produkt do kontroli w sposób potokowy, pobieranie probek określonych odstępach czasowych lub co okresloną liczbę jednostek

4. wielowarstwowo - jeśli są dwie lub więcej podpartii towaru

5. wielostopniowo - próbka pobierana w dwóch lub wiekszej ilości etapów w zależności od sposobu opakowania produktu

10. W jaki sposób pobiera się próbki do badań losowo?

Z zastosowaniem liczb losowych - metoda wymaga ponumerowania wszystkich jednostek produktu, taka samą liczbą cyfr. Stosuje się do pobierania:

• tablice cyfr losowych

• liczby w urnie

inny sposób zapewniający losowość

11. Na podstawie jakich kryteriów ustala się liczbę pobieranych próbek pierwotnych?

Liczba pobieranych próbek pierwotnych z partii w opakowaniach jednostkowych zależy od:

• wielkości partii towaru

• stopnia jednorodności partii

• ewentualnego wyraźnego zróżnicowania jakości

Wielkość partii a ilość próbek

Ogólna zasada pobierania próbek pierwotnych - partia towaru złożona z pojedynczych opakowań jednostkowych w opakowaniu - ilość jednostek (K) z których należy pobrać próbkę określa wzór:

K=0,7 √M

M- log ilości wszystkich jednostek danej próbki

12. Jakich warunków należy przestrzegać podczas pobierania próbek? Podaj przykłady.

Warunki podczas pobierania próbek - takie by nie zanizyły zawartości składników oznaczanych, np.:

• wody - skrócić czas mieszania i rozdrabniania produktów (możliwość przegrzania)

• składniki podatne na utlenienie - próbki przechowywać w szczelnie zamknietych opakowaniach (by uniemożliwić dostęp tlenu)

• składniki mineralne - noże w młynkach z nieodpowiednich materiałów - zafałszowanie zawartości żelaza lub cynku.

13. Zdefiniuj pojęcia sucha masa, ekstrakt, woda, części nierozpuszczalne i podaj zależności między nimi.

Produkt

Sucha masa woda

Ekstrakt składniki nierozpuszczalne

WODA - zawartość: ilość wody, którą można oznaczyć przy pomocy właściwych dla produktu i dostępnych metod analitycznych. Woda występuje w produktach spożywczych w formie:

• wolnej

• związanej

SUCHA MASA - sucha substancja danego produktu spożywczego - pozostałość po usunięciu z niego wody jedna z metod analitycznych. W jej skład wchodzi ekstrakt i składniki nierozpuszczalne.

EKSTRAKT - substancje rozpuszczalne w wodzie (kwasy, cukry, białka, składniki mineralne) nielotne z para wodną. Rodzaje:

• rzeczywisty - ekstrakt roztworów po usunięciu z próbki alkoholu (przez odparowanie) i uzupełnieniu jej do pierwotnej objętości

• pozorny - ekstrakt roztworów (bez usunięcia alkoholu), który powoduje błędy - obniża gęstość środowiska

• bezcukrowy - ekstrakt rzeczywisty pomniejszony o sumę cukrów występujących w danym produkcie

SUBSTANCJE NIEROZPUSZCZALNE - substancje występujące w danym produkcie nie rozpuszczające się w wodzie:

• błonnik

• skrobia

• pektyny

• części białek

14. Zdefiniuj rodzaje ekstraktów występujących w produ7ktach spożywczych.

• rzeczywisty - ekstrakt roztworów po usunięciu z próbki alkoholu (przez odparowanie) i uzupełnieniu jej do pierwotnej objętości

• pozorny - ekstrakt roztworów (bez usunięcia alkoholu), który powoduje błędy - obniża gęstość środowiska

- bezcukrowy - ekstrakt rzeczywisty pomniejszony o sumę cukrów występujących w danym produkcie

15. Do czego służy i co wskazuje areometr Ballinga. Jaka jest zależność między jego wskazaniami a gęstością?

Wskazania ^oBlg - % masy (g/100g)

• sacharozy (czyste roztwory)

• ekstrakty (roztwory wieloskładnikowe)

Skala 0-70^oBlg, niższe zakresy 0-5^oBlg, mogą mieć dodatkowo jednostkę poniżej zera.

Temperatura normalna - 20^oC

Zależność pomiędzy ^oBlg a gęstością:

d²⁰₄ = 260 / (260* ^oBlg)

zastosowanie:

• gorzelnictwo, browarnictwo

• przemysł owocowo - warzywny, cukrownictwo, syropiarstwo (^oBx - Brixa)

16. Do czego służy i co wskazuje areometr Trallesa. Jak można przeliczyć jego wskazania na gęstość?

zastosowanie - pomiar stężenia alkoholu w czystych roztworach, wskazania - stężenie alkoholu etylowego w % objętościowych; temperatura normalna: 20^oC lub 15^oC. Pomiar możliwy tylko w roztworach wodnych - konieczność oddestylowania np. z wina.

17. Od czego zależy czułość areometru?

• wielkości bańki

• grubości trzpienia

- zakresu gęstości

18. Porównaj metody areometryczne i hydrostatyczne stosowane do pomiaru gęstości.

areometryczne	hydrostatyczne
- zmienne zanurzenie areometru w zależności od gęstości roztworu	- stałe zanurzenie pływaka
- taka sama masa wypieranej cieczy w różnych roztworach	- różna masa wypieranej cieczy

19. Zasada pomiarów hydrostatycznych stosowanych do oznaczania gęstości cieczy.

d = (G_o - G_c )/gv

G_o - ciężar ciała w powietrzu

G_c - ciężar ciała w cieczy

G - przyspieszenie ziemskie

V - objętość ciała

20. Zasada pomiarów piknometrycznych do wyznaczania gęstości cieczy.

Porównanie masy objętości badanej cieczy z masą takiej samej objetości cieczy wzorcowej (w tej samej temperaturze) - gęstość względna:

d = (p_x - p_o) / (p_w - p_o) = m^t_x / m^t_w

21. Na czym polega destylacja azeotropowa i jakie są wymagania dla rozpuszczalników stosowanych w tej metodzie?

DESTYLACJE AZEOTROPOWA - wydzielanie wody na drodze destylacji z cieczami tworzącymi z nia mieszaniny azeotropowe o stałej temperaturze wrzenia powyzej 100^oC.

Zastosowanie: do produktów o niskiej zawartości wody (zboza i produkty ich przemiału).

Wymagania dla rozpuszczalników stosowanych w destylacji azeotropowej:

• temperatura wrzenia powyżej 100^oC

• tworzenie mieszanin azeotropowych z wodą o stałej temperaturze wrzenia powyżej 100^oC.

• Nie mieszaja się z wodą

• Gęstość nizsza od wody

Najczęściej stosowane rozpuszczalniki organiczne: ksylem, toluen.

22. Metody pomiaru gęstości ciał stałych

pomiar gęstości ciał stałych - pomiar masy okreslonej objetości materiału stałego w:

• powietrzu - błedy wynikajace z pecherzyków powietrza

• wodzie lub innej cieczy o znanej gestości - błędy wynikajace z możliwości rozpuszczenia niektórych składników

• wodzie i powietrzu (porównanie) - waga Reimana - parowa wykorzystywana do oznaczenia skrobiowości ziemniaków (im cięższe 5kg ziemniaków pod woda tym więcej skrobii)

23. W jakich przypadkach w metodach termicznych oznaczania konieczne jest stosowanie środków pomocniczych?

suszenie z materiałami pomocniczymi: produkty zawierające duzo białek, dekstryn, tłuszczów tworzących błonkę:

bibuła (mleko) - produkty o dużej zawartości wody - zwiększenie powierzchni parowania

pumeks - oznaczanie wody w maśle (metoda odwoławcza)

próżniowe - pod zredukowanym ciśnieniem

odparowanie - oznaczanie wody w maśle

24. Zasada metody Karla Fischera stosowanej do oznaczania wody.

Karla-Fischera - bezposrednie miareczkowanie metamolowego roztworu próbki odczynnikiem Fischera (metamolowy roztwór jodu, SO₂ i pirydyny)

• H₂O + SO₂ → H₂SO₃ H₂O + H₂SO₃ + I₂ → H₂SO₄ + 2HI

% zawartość wody w materiale oblicza się na podstawie objętości odczynnika Fischera zużytej w miareczkowaniu. Wyznacznikie prawidłowości jest:

• brak substancji reagujących ze składnikami odczynnika Fischera absorbujacymi jod

brak wpływu otoczenia (wilgotności powietrza)

25. Jakie procesy wpływają na straty składników suchej masy oznaczanej metodami termicznymi?

Zmiany zawartości składników suchej masy:

• utlenianie z parą wodną - alkohole, niektóre kwasy, estry, aldehydy, ketony, olejki eteryczne

• rozpad składników wrazliwych na temperaturę (cukry)

• utlenianie przez przyłączenie tlenu z powietrza przez nienasycone kwasy tłuszczowe.

26. Jakie czynniki mogą wpływać na błędy w wynikach podczas stosowania metod termicznych do oznaczania suchej masy?

Metody musza być tak dobrane aby:

- usunąć całkowicie wodę wolną (suszenie do stałej masy)

• nie dopuscić do zmain w składnikach masy prowadzących do błędów ilościowych

27. Co to jest twardość wody i jak się ją wyraża?

TWARDOŚĆ WODY - rodzaje:

• spowodowana głównie obecnością jonów wapnia i magnezu w postaci różnych soli

Typy twardości:

• wapniowa T_Ca i magnezowa T_Mg

• węglanowa T_w i niewęglanowa T_nw

• stała T_s i przemijająca T_p

• ogólna T_og - suma wszystkich jonów wapnia i magnezu w wodzie

• T_og = T_Ca + T_Mg = T_w + T_nw = T_s + T_p

Twardość przemijająca - związana z obecnością wodorowęglanu wapnia i magnezu, które podczas ogrzewania ulegają rozpadowi i wytrąca się osad nierozpuszczalnych węglanów wapnia i magnezu (kamień kotłowy).

Twardość stała - związana z występowaniem w wodzie soli wapnia i magnezu: siarczany, chlorki. Jest to twardość wody, która nie zostala usunięta podczas gotowania.

Jednostki:

• mval/dm³-ilość miligramorównoważników odpowiednich soli w 1 dm³ wody

• mg CaCO₃/dm³

• stopnie niemieckie (1^on = 10mg CaCO₃/dm³ lub CaO/100dm³)

28. Co to jest i od czego zależy kwasowość potencjalna?

Kwasowość miareczkowa - wyraża całkowite stężenie w roztworze kwasowych atomów wodoru, które w reakcji z zasadami ulegają zobojętnieniu. Jednakowa dla kwasów słabych i mocnych przy tym samym stężeniu molowym jonów wodorowych w roztworze

29. Co to są stopnie Soxhleta-Henkla i do czego się je wykorzystuje?

Stopnie Soxhleta-Henkla (^oSH) - liczba cm³ ługu (zasady) o stężeniu 0,25 mol/dm³ zużytego na zobojętnienie kwasów obecnych w 100cm³ roztworu

30. Co to sa stopnie kwasowości, do czego się je stosuje?

Stopnie kwasowosci - liczba cm³ roztworu ługu o stężeniu 1mol/dm³ zuzytego do zobojętnienia kwasów zawartych w 100g próbki

31. Zasada miareczkowania potencjometrycznego i kiedy się je stosuje.

Miareczkowanie potencjometryczne - pomiar zmiany potencjału elektrody wskaźnikowej podczas dodawania roztworu zawierającego substancję badaną, wchodząca w reakcję z badanym składnikiem. Może służyć do monitorowania reakcji zobojętnienia, strącenia, redox. Zastosowanie: roztwory barwne lub mętne.

32. Jak można oznaczyć kwasowość potencjalną w soku z czarnej porzeczki? Uzasadnij.

Można ja oznaczyc metoda miareczkowania potencjometrycznego, ponieważ jest to roztwór barwny. Nastepnie należy przeliczyć kwasowość na kwas dominujący w soku z czarnej porzeczki, czyli kwas cytrynowy. Robi się to dlatego, bo w soku występują oprócz tego inne kwasy.

33. Z czego wynika, jak się oznacza i o czym świadczy poziom kwasowości lotnej?

Kwasowość lotna wynika z:

• niskocząsteczkowych kwasów jednokarboksylowych: mrówkowy, octowy, propionowy, masłowy

• kwasy nieorganiczne (lotne) celowo dodane lub z powietrza; musza być usunięte przed oznaczeniem właściwym (nie są brane pod uwagę):H₂SO_4, H₂CO_3.

Oznaczanie w dwóch etapach:

• oddestylowanie kwasów lotnych z próbki z zewnętrzym dopływem pary wodnej

• miareczkowanie na gorąco (usunięcie CO₂) destylatu wobec fenoloftaleiny mocną zasadą

• kwasowość lotna wykorzystuje:

wskaźnik prawidłowości procesu technologicznego, warunki składowania Wino - utleniona część etanolu, kapusta - nieczysta fermentacja mlekowa (heterofermentacja)

34. Co to jest kwasowość aktywna i jak się ją wyznacza i jakie jest jej znaczenie w przemyśle spożywczym?

rzeczywiste stężenie jonów hydroniowych H₃O⁺. Zależna od ilości kwasów zdysocjowanych

pH = -log [H₃O⁺]

Znaczenie kwasowości aktywnej:

• mówi o odczuwalnej kwasowości produktów spożywczych → właściwości sensoryczne

• decyduje o rozwoju niektórych bakterii chorobotwórczych → np. Clostridium botulinum pH > 4,6

• wymagane pH w metodach analitycznych jeśli:

• natura oznaczanych cząstek zmienia się wraz ze zmianami pH

jony wodorowe są wytwarzane lub zużywane w reakcji

Metody wyznaczania kwasowości czynnej:

• kolorymetryczne

• zastosowanie wskaźników kwasowo-zasadowych. Mało dokładne

• pomiar spektrofotometryczny

• potencjometryczne

pomiar potencjału elektrody zanurzonej w badanym roztworze i elektrody zanurzonej w płynie standardowym

35. Jakie związki można oznaczać w zakresie VIS, UV i IR w metodach spektrofotometrycznych?

W zakresie VIS oznaczamy związki barwne lub przeprowadzone za pomocą reakcji w związki barwne.

Grupy związków absorbujące promieniowanie w UV:

• zawierające pirścienie aromatyczne, porfirynowe (hemoglobina)

• wiązania peptydowe (208nm)

W zakresie IR (praktycznie wszystkie związki) - badanie widma (zależność absorbancji od liczby falowej): wybór pasma odpowiadającego absorpcji analitu

36. Etapy oznaczeń ilościowych w spektrofotometrii.

Oznaczanie ilościowe w spektrofotomerii:

1. wyznaczenie analitycznej długości fali, widmo absorbancji

2. sprawdzenie, czy badany związek spełnia prawo Lamberta-Beera - wspólczynnik absorbancji, krzywa wzorcowa

3. krzywa wzorcowa - równanie regresji

pomiar absorbancji badanej próbki od stężenia metodą algebraiczną lub graficzną

37. Zasada metody ASA.

ASA - absorpcyjna spektroskopia atomowa

Oparta na zjawisku absorbowania przez wolne atomy promieniowania o okreslonej długości fali. Po absorpcji fotonu energia atomu wzrasta, wzbudzony atom powraca do stanu początkowego - emisja, energii w postaci promieniowania charakterystycznego dla danego pierwiastka. Atom jest w stanie absorbować tylko takie promieniowanie które jest w stanie emitować.

Oznaczane pierwiastki musza ulec atomizacji. Sposoby atomizacji:

• w płomieniu - rozpylenie w nebulizerze, odparowanie i atomizacja roztworu

• elektrotermiczna atomizacja

Źródło światła → atomizer → monochromator → detektor i wzmacniacz → miernik

Ilość zaabsorbowanej energii w jednostce czasu i objętości jest proporcjonalna do ilości wolnych atomów

38. Co to jest i do czego się wykorzystuje fotometrię płomieniową?

Stosowana do oznaczania pierwiastków o niskim potencjale wzbudzania (sód, potas, lit, wapń).

Metoda emisyjna - źródłem wzbudzania jest plomień palnika gazowego. Emitowane promieniowanie podczas powrotu do stanu podstawowego (długość fali, natężenie) jest podstawą oznaczeń ilościowych.

Temperatura płomienia zalezy od mieszanki gazów (1800-3000^oC)

39. Podaj przykłady zastosowania spektrofotometrii w VIS, UV i IR w analizie żywności.

VIS - oznaczanie pierwiastków związków organicznych i nieorganicznych, np. po mineralizacji „na mokro” próbki - reakcja oznaczanego pierwiastka z reagentem, np. oznaczanie żelaza - redukcja jonów Fe³⁺ mieszaniną kwasów

UV - oznaczanie białek na podstawie zawartości aminokwasów aromatycznych

NIR - bliska podczerwień; wykorzystana w aparatach do szybkich pomiarów wilgotności, zawartości białka, tłuszczów, cukrów, błonnika, skrobi w próbkach żywnościowych - analiza widma absorpcyjnego

40. Zasada spektrofluorymetrii i jej zastosowanie w analizie żywności.

Pomiar natężenia promieniowania elektromagnetycznego emitowanego w czasie krótszym niż 10^-10s po zaabsorbowaniu energii przez atomy lub czasteczki danej substancji. Długość promieniowania emitowanego jest większa niż długość promieniowania wzbudzanego. W oznaczeniach ilościowych wykorzystuje się zależność natężenia promieniowania fluoroscencyjnego od steżenia substancji oznaczanej.

Zastosowanie:

• czuła i selektywna

• oznaczanie ryboflawiny, kwasu foliowego

• po przeprowadzeniu reakcji do oznaczania witaminy C

• detektory HPLC

41. Na czym polega spektrometria mas i jakie jest jej zastosowanie?

Polega na otrzymaniu z obojętnych cząsteczek próbki naładowanych cząstek i rozdzieleniu ich według stosunku masy do ładunku. Spektrofotometr masowy składa się z układu wprowadzania próbek i źródła czynnika jonizujacego, analizatora umożliwiającego rozdział generowanych jonów, detektora oraz systemu przetwarzania danych.

Zastosowanie:

• uzyskanie informacji (identyfikacja, masa, struktura) dla czystych związków; najczęściej spektrometry masowe pracuja jako detektory w układzie GC/MS, rzadziej LC/MS.

42. Podaj róznice między nefelometrią i turbidymetrią.

turbidymetria

↓↓↓

← →

nefelometria ← → nefelometria

← →

↓↓↓

turbidymetria

43. Zasada nefelometrii i jej wykorzystanie.

Rozpraszanie światła. Pomiar natężenia światła rozpraszanego przez roztwór mętny (koloid) w kierunku prostopadłym do kierunku padania. Dla dwóch roztworów (wzorcowego i badanego) - jeśli kształt ich cząstek i ich wymiary są w obu zolach takie same to można zapisać:

I_mx / I_mw = c_x/c_w

(natężenie światła po przejściu przez substancję wzorcową-w;badaną-x)

Natężenie rozpraszania zależy od wielkości i kształtu czastek w koloidzie. Zastosowanie: pomiar zmetnienia win, sokow, w jednostkach umownych nefelometrycznych (zakres 0-1000 NTV), zawęzanie zakresu, kalibracja na wzorce.

44. Zasada turbidymetrii i jej wykorzystanie.

Zależność między natężeniem promieniowania padajćego I_o do natężenia światła przechodzącego przez roztwór wykazujący zmętnienie I_p.

A_p= S = I_o/I_p

Jeśli badaną zawiesinę porównamy ze wzorcem identycznie przygotowanym (w tych samych warunkach) to:

S_x/S_w = c_x/c_w

45. Zasada rozdziału związków metodą HPLC i jakie związki można oznaczać tą metodą? Podaj konkretne przykłady zastosowania.

Analityczna

• identyfikacja zwizków wchodzących w skład mieszaniny chromatograficznej

• ilość

• jakość

Preparatywna

• rozdział związków wchodzących w skład mieszaniny mający na celu otrzymanie oczyszczonych substancji

• identyfikacja związków - oznaczanie jakosciowe i ilościowe

• identyfikacja jakościowa na podstawie czasu retencji

• ilościowa - pole powierzchni piku, wzorca i substancji badanej.

Zastosowanie:

Rozdział związków chemicznych w mieszaninach: ciecze, ciała stałe, w tym związki łatwo ulegające rozpadowi termicznemu (polimery, związki nieorganiczne)

Warunki oznaczalności:

• możliwość detekcji przy uzyciu istniejących detektorów

• rozpuszczalność związków w fazie ruchomej

46. Jakie detektory stosuje się w HPLC? Opisz jeden z nich (zasada działania, wady i zalety).

• spektrofotometryczny(detektor UV lub UV-VIS)

• detektor spektrofotometryczny diodowy DAD

• refraktometryczny różnicowy

• fluorocencyjny

DAD - detektor ma matryce fotodiodową, każda dioda do pomiaru wąskiego spektrum światła. Jednoczesna rejestracja prądu z poszczególnych diod - rejestracja widma absorbancji analizowanego związku. Widmo w układzie 3D; czas retencji, długość fali absorbancja. Zastosowanie: określenie czystości pików, jednoczesna analiza związków różniących się analityczną długością fali.

47. Scharakteryzuj eluenty stosowane w HPLC i wyjaśnij pojęcia elucja izokratyczna i gradientowa.

Skład eluentu zależy od:

• rodzaju i składu rozdzielanej mieszaniny i wypełnienia kolumny

• rodzaju detektora

Cechy rozpuszczalników:

• siła elucji - cząsteczki eluentu „rywalizują” o miejsce na powierzchni fazy stacjonarnej z cząsteczkami substancji chromatografowanej. Im oddziaływanie eluentu z powierzchnia fazy nieruchomej jest silniejsze tym łatwiej wypierają one z powierzchni cząsteczki analitu. Dla łatwiejszego doboru eluentu rozpuszczalniki ułozono w szeregi eluotropowe.

• Lepkość - należy stosować rozpuszczalniki o niższej lepkości - niższe ciśnienia

Elucja izokratyczna - rodzaj elucji, w której podczas rozdziału chromatografowanej próbki skład fazy ruchomej jest stały. (1 rozpuszczalnik lub mieszanina kilku w tym samym stosunku)-siła elucji jest stała przez cały rozdział

Elucja gradientowa - podczas rozdziału zmienia się skład mieszaniny rozpuszczalnika - wzrasta siła elucji.

48. Zasada oznaczania związków metodą chromatografii gazowej. Jakie jest zastosowanie tej metody i co wpływa na efektywność rozdziału?

Fazą ruchomą jest gaz, fazą stacjonarną absorbenty lub ciecze osadzone na nośnikach .

Efektywność zależy od:

-rodzaju wypełnienia kolumny

-temperatury kolumny

-szybkości przepływu gazu nośnego

Zastosowanie:

-do oznaczania związków, które w warunkach chromatografowania maja postać gazów lub par. Około 20% związków chemicznych może być oznaczanych przy użyciu GLC. W analizie - oznaczanie tłuszczów

-do oznaczania cukrów po przeprowadzeniu ich w pochodne lotne

49. Na czym polega elektroforeza i jakie są jej rodzaje?

Opiera się na separacji czastek obdarzonych ładunkiem elektrycznym po ich umieszczeniu w polu elektrycznym, gdzie się przemieszczają. Migracja cząstki nastepuje w kierunku elektrody o ładunku przeciwnym w stosunku do ich ładunku. Zdolność cząsteczki do przemieszczania się w trakcie procesu zalezy od:

-typu, stężenia, pH buforu

-temperatury

-siły pola elektrycznego

-nośników, w których dokonywany jest rozdział

-czynników stabilizujących

Rodzaje elektroforezy:

-klasyczna

na żelu

na zelu w warunkach denaturujących SDS PAGE

ogniskowanie izoelektryczne

-immunoelektroforeza

50. Co to jest popiół? Jak się go otrzymuje?

Popiół to produkt po całkowitym spaleniu substancji organicznych w sposób nie powodujący strat w ilości chlorków (rozkład, utlenianie się chloru). Popiół można otrzymać poprzez mineralizację na sucho. Jest to utlenianie w atmosferze lub tlenu substancji organicznych w otwartych naczyniach w piecu muflowym w temp. powyżej 450^oC. Popiół otrzymywany jest w wyniku działania wysokiej temperatury przy dostępie tlenu - spalanie. Następnie przemiana substancji organicznych. Spalanie przeprowadza się najczęściej w temp. 450-550^oC. Powyżej 800^oC-utlenianie chlorków-straty.

51. Co to jest mineralizacja na sucho i jak się ją przeprowadza?

Jest to utlenianie w atmosferze lub tlenu substancji organicznych w otwartych naczyniach w piecu muflowym w temp. powyżej 450^oC. Popiół otrzymywany jest w wyniku działania wysokiej temperatury przy dostępie tlenu - spalanie. Następnie przemiana substancji organicznych. Spalanie przeprowadza się najczęściej w temp. 450-550^oC. Powyżej 800^oC-utlenianie chlorków-straty.

52. W jakim celu przeprowadza się mineralizację na sucho?

Służy ona do oznaczania:

-zawartości popiołu całkowitego

-zawartości popiołu rozpuszczalnego w wodzie

-zawartości popiołu nierozpuszczalnego w 10% HCl

-składu mineralnego - oznaczanie pierwiastków

53. Co to jest i w jakim celu przeprowadza się mineralizację na mokro. Podaj przykład zastosowania.

Podstawowym celem mineralizacji na mokro jest rozkład próbek polegający na robiciu matrycy za pomocą mieszaniny kwasów, prowadzący do przeprowadzenia próbki do roztworu zmineralizowanego tzn zawierającego tylko składniki nieorganiczne, a nie zawierającego organicznego węgla. Mineralizację na mokro stosuje się do oznaczania śladowych składników mineralnych.

54. W jaki sposób i w jakim celu przeprowadza się mineralizację na mokro?

Podstawowym celem mineralizacji na mokro jest rozkład próbek polegający na robiciu matrycy za pomocą mieszaniny kwasów, prowadzący do przeprowadzenia próbki do roztworu zmineralizowanego tzn zawierającego tylko składniki nieorganiczne, a nie zawierającego organicznego węgla. Mineralizację na mokro stosuje się do oznaczania śladowych składników mineralnych.

55. Jakie metody można zastosować do analizy składników mineralnych po mineralizacji?

-miareczkowe - oznaczanie chlorków

-elektrody jonoselektywne

-metody oparte na widmach cząsteczkowych (spektroskopia absorpcyjna)

-metody oparte na widmach atomowych (fotometria płomieniowa, absorpcyjna spektrometria atomowa)

-analiza aktywacyjna

56. W jakim celu podczas przygotowywania próbki do oznaczeń sacharydów metodami redukcyjnymi przeprowadza się klarowanie i odbarwianie i co decyduje o doborze środków klarujących.

Klarowanie i odbarwianie stosuje się w celu:

• usunięcia związków o właściwościach redukujących

• barwniki

• aminokwasy

• usunięcie związków wielkocząsteczkowych, które

• podczas hydrolizy sacharydów nieredukujących mogą rozkładać związki wielkocząsteczkowe dając produkty o właściwościach redukujących

• w metodach chromatograficznych

• usuniecie barwników

Czynniki decydujące o doborze środków klarujących:

• odczyn środowiska-skuteczność dziłania zależy od pH środowiska (kwas fosfowolframowy-kwaśne; siarczan miedzi-obojętne)

• rodzaj oznaczanych związków-nie mogą powodować strat tych związków

• rodzaj usuwanych związków

• barwniki (węgiel aktywny)

• białka i pektyny (płyny Carreza)

• białka (kwas trichlorooctowy, 70% etanol)

57. Który z podanych cukrów można oznaczać bezpośrednio metodami chemicznymi: glukoza, laktoza, sacharoza? Odpowiedź uzasadnij.

Bezpośrednio metodami chemicznymi można oznaczyć glukozę, gdyż jest ona cukrem redukującym laktozę i sacharozę, które są cukrami nieredukującymi, poddaje się hydrolizie kwasowej lub enzymatycznej do monosacharydów - one są redukujące.

58. Podaj etapy oznaczania ilościowego sacharozy w produkcie zawierającym glukozę i fruktozę.

-rozcieńczenie

-oznaczanie cukrów zawierających wolne grupy karbonylowe

-hydroliza sacharydów nieredukujących

-oznaczanie redukujacych cukrów w produkcie(CBR) jak i powstałych w trakcie hydrolizy cukrów nieredukujących, określane jako cukry ogółem(COG)

-ilość nieredukujących cukrów oblicza się ze wzoru (COG)-(CBR)=W (współczynnik przeliczeniowy, dla sacharozy 0,95)

59. Zasada oznaczania cukrów metodami chemicznymi.

Metody chemiczne oparte są na redukcji jonów Cu²⁺ przez cukry redukujące w środowisku zasadowym w temperaturze wrzenia. W wyniku reakcji następuje rozpad heksoz na triozy, które są częściowo utleniane do kwasów. Własności redukujące mają też aminokwasy (cysteina, kwas asparaginowy), kwas askorbinowy, aldehydy. Dlatego ich wpływ na oznaczenia należy eliminować.

60. Etapy oznaczenia ilościowego sacharozy w próbce zawierającej cukry redukujące metodami chemicznymi.

-rozcieńczenie

-oznaczanie cukrów zawierających wolne grupy karbonylowe

-hydroliza sacharydów nieredukujących

-oznaczanie redukujacych cukrów w produkcie(CBR) jak i powstałych w trakcie hydrolizy cukrów nieredukujących, określane jako cukry ogółem(COG)

-ilość nieredukujących cukrów oblicza się ze wzoru (COG)-(CBR)=W (współczynnik przeliczeniowy, dla sacharozy 0,95)

61. Podaj przykład metody spektrofotometrycznej stosowanej do oznaczania sacharydów.

Metoda polarymetryczna oparta jest na zdolności sacharydów do skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego. Roztwór musi być klarowny. Stosuje się do badania czystości cukru rafinowanego, oznaczania laktozy w cukrze mlekowym (met. Techniczna) W metodzie tej wykorzystuje się wzór Biota.

62. Zaproponuj metodę do oznaczenia ilościowego i jakościowego sacharydów występujących w próbce i opisz ją.

Metoda instrumentalna - chromatografia cieczowa - detektor refraktometryczny do oznaczania:

• w sokach owocowych - glukozy, fruktozy, skrobitolu, sacharozy

• w kawie rozpuszczalnej

Metoda ta pozwala na oznaczenie nie tylko ogólnej ilości sacharydów w próbce, ale także identyfikację jakościową i ilościową poszczególnych cukrów.

63. Dlaczego przy oznaczaniu sacharozy w próbce przeprowadza się hydrolizę? Podaj jej parametry.

Hydroliza umożliwia oznaczanie cukrów z zablokowana grupa karbonylową. Prowadzi ona do otrzymania cukrów redukujących. Hydrolizę sacharozy przeprowadza się zwykle metodą Clarget-Henfelda:

• HCl 0,71mol/dm³

• T=5min

• 68-70^oC

64. Co decyduje o doborze środków klarujących?

• odczyn środowiska-skuteczność dziłania zależy od pH środowiska (kwas fosfowolframowy-kwaśne; siarczan miedzi-obojętne)

• rodzaj oznaczanych związków-nie mogą powodować strat tych związków

• rodzaj usuwanych związków

• barwniki (węgiel aktywny)

• białka i pektyny (płyny Carreza)

białka (kwas trichlorooctowy, 70% etanol

65. Jakie są etapy oznaczania ilościowego skrobi metodami polarymetrycznymi?

1.rozpuszczenie skrobi w roztworze kwasu (częściowa hydroliza), różne warunki

• Litnera (25% HCl, 30 min, temperatura pokojowa)

• Ewersa (1,124%HCl, 15 mibn, t wrzenia)

• Baumana-Grossfelda(0,31 M HCl, 15 min, t wrzenia)

2.klarowanie roztworu skrobi

3.oznaczenie kąta skręcenia płaszczyzny swiatła spolaryzowanego przez sacharydy i dekstryny powstałe w wyniku hydrolizy

4.obliczenia - wzór Biota

66. Od czego zależy skręcalność właściwa skrobi.

Zależy ona od zastosowanych warunków rozpuszczania oraz od pochodzenia skrobi.

67. Zasada metod grawimetrycznych stosowanych do oznaczania błonnika?

Błonnik oznaczany jest wagowo po usunieciu niebłonnikowych substancji (białek, skrobi) chemicznie lub enzymatycznie. Przykłady metod grawimetrycznych:

• Hellendorna (grawimetryczno-enzymatyczna) - usunięcie białek, lipidów, sacharydów przyswajalnych przez trawienie enzymami - pepsyną i pankreatyną. Resztę suszy się i waży (bez frakcji rozpuszczalnej).

• Detergentowe - z laurylosiarczanem sodu w środowisku obojętnym, określa się obojętną pozostalość detergentową (ligniny, celulozy, hemi celulozy)

• Z bromkiem cetylotrójmetyloamonowym - w silnie kwaśnym srodowisku okresla się silnie kwaśny detergentowy składnik

68. Zaproponuj metodę do oznaczania błonnika pokarmowego.

Metoda Aspa - oparta na fizjologicznej definicji błonnika, usunięcie tłuszczu i trawienie.

• α-amylaza - pH6,0;15min;wrząca łaźnia - trawienie skrobi, rozrywanie wiązań α-1,4-glikozydowych

• pepsyna - pH 1,5;1h; 40^oC

• pankreatyna - pH 6,8;1h;40^oC

Po enzymatycznym trawieniu nierozpuszczalne składniki sączymy a rozpuszczalne składniki są odzyskiwane przez wytrącenie etanolem.

Błonnik pokarmowy=pozostałość-białko-popiół.

69. Jak można oznaczyć azot białkowy i niebiałkowy?

Ekstrakcja

wirowanie

Azot rozp.

+TCA 12,5%

wirowanie

Azot białkowy azot niebiałkowy

(osad) (supernant)

Oznaczanie azotu białkowego:

• w osadzie białkowym wytrąconym TCA

• oznaczenie w supernancie azotu niebiałkowego

• obliczenia N_b = N_ogólny - N_nb

70. Podaj etapy metody Kieldahla i krótko je opisz.

• Mineralizacja białko + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

• wydzielanie NH₃ - alkalizacja (NH₄)₂SO₄ + NaOH → Na₂SO₄ + 2H₂O + NH₃

• destylacja NH₃-wiązanie amoniaku w kwasie borowym 2NH₃ + 2H₃BO₃ → 2NH₄H₂BO₃

• miareczkowanie mianowanym kwasem (HCl lub H₂SO₄)

NH₄H₂BO₃ + HCl→ NH₄Cl + 2H₃BO₃

- obliczenia na podstawie reakcji 1 mol HCl - 1 mol N

71. Zasada oznaczania aminokwasów przy użyciu automatycznego analizatora aminokwasów.

I etap(hydroliza): - kwasowa - niszczy tryptofan, częściowo tyrozyne, metioninę, histydynę; - zasadowa - oznaczanie tryptofanu

Po hydrolizie oznaczenie w Automatycznym Analizatorze aminokwasów

II etap (rozdział) - chromatografia jonowymienna

III etap (detekcja) - reakcja aminokwasów z ninhydryną

IV etap (rejestracja)

72. Jaką metodę wykorzystuje się do oznaczania białka w aparacie Pro-Milk? Podaj jej zasadę.

Jest to metoda wbudowywania barwnika czerni amidowej 10B

*pH poniżej pkt izoelektrycznego

przebieg:

-wbudowywanie barwnika do białka

-wytrącanie białka

-oznaczanie kolorymetryczne absorbancji. Natężenie barwy jest odwrotnie proporcjonalne do ilości białka.

73. Zasada metody biuretowej stosowanej do oznaczania białka.

Reakcja wiązań peptydowych i jonów miedzi w środowisku zasadowym; tworza się barwne kompleksy, przeszkadzają jony miedziowe.

74. Zasada metod do oznaczania białka opartych na wbudowaniu barwników - przykłady zastosowań.

przebieg:

-wbudowywanie barwnika do białka

-wytrącanie białka

-oznaczanie kolorymetryczne absorbancji. Natężenie barwy jest odwrotnie proporcjonalne do ilości białka.

- oranż II zawiera grupę sulfonową wbudowywaną do aminokwasu w białkach lizyny, histydyny, argininy. Pomiar kolorymetryczny obniżenia intensywności barwy roztworu.

75. Metody do oznaczania masy cząsteczkowej białek - opisz jedną z nich.

-ultrawirowanie

-rozproszenie światła

-chromatografia żelowa

-elektroforeza SDS-PAGE

-wyznaczanie pkt izoelektrycznego

Ultrawirowanie - wyznaczany jest współczynnik sedymentacji cząstek białka pod wplywem pola odśrodkowego - szybkość wędrowania cząstek w polu siły odśrodkowej zależy od ich masy i kształtu.

76. Co to jest tłuszcz surowy?

Tłuszcz surowy to związki rozpuszczalne w eterze lub innych rozpuszczalnikach organicznych, nielotne przy suszeniu trwającym 1h w temperaturze 105^oC.

77. Wymień metody ekstrakcyjno-wagowe i podaj różnice między nimi.

• metoda Soxhleta - wielokrotne przemycie rozpuszczalnikiem tłuszczowym (eter) podsuszonej próbki, ekstrakcja tłuszczu surowego i oznaczenie wagowe

• tłuszczu w kolbie destylacyjnej po odparowaniu rozpuszczalnika

• na podstawie gilzy z próbką po wyeliminowaniu tłuszczu

• nie do emulsji ponieważ najpierw trzeba uwodnić tłuszcz przez hydrolizę z HCl

• Rossego-Gottiba - tłuszcz z mleka i jego przetworów

• Rozpuszczanie białek zasadą amonową

• Ekstrakcja tłuszczu eterem

• Odparowanie rozpuszczalnika

• Ważenie tłuszczu

• Grossfelda (techniczne) - do produktów o dużej zawartości węglowodanów (pieczywo, makarony, koncentraty, wyroby cukiernicze)

• Gotowanie próbki z Hci

• Jednorazowa ekstrakcja trichloroetylenem

• Odparowanie rozpuszczalnika

• Ważenie

• Weibula-Stoldta - produkty zbozowe dla dzieci, koncentraty spożywcze z mlekiem w proszku

• Hydroliza HCL

• Odzielenie tłuszczu sączkiem

• Suszenie

• Ekstrakcja

• Oznaczenie wagowe

78. Zasada oznaczania tłuszczu metodą objętościową.

Polega na rozpuszczeniu w próbce białka (np.: otoczek białkowych emulsji tłuszczu w mleku), stosujemy zazwyczaj kwas siarkowy, wydzielamy tłuszcz w butyrometrze przez ogrzanie i wirowanie. Alkohol izoamylowy rozpuszcza tłuszcz i ułatwia zlepienie kuleczek tłuszczowych

79. Zasada oznaczania tłuszczu metodami ekstrakcyjno-refraktometrycznymi.

Polega ona na ekstrakcji tłuszczu z badanego materiału i oznaczanie współczynnika refrakcji wyciągu. Tłuszcz obniza n²⁰_D ekstraktu, a obniżenie zalezy od ilości rozpuszczonego tłuszczu. Gdy zastosujemy rozpuszczalnik z wyższym n²⁰_D wówczas jest większa czułość. Zawartość tłuszczu odczytuje się z tablic.

80. Zasada oznaczania tłuszczu metodami ekstrakcyjno-densymetrycznymi.

-ekstrakcja tłuszczu

-pomiar gęstości rozpuszczalnika po ekstrakcji, wykorzystuje się zmianę gęstości rozpuszczalnika w zalezności od ilości rozpuszczanego w nim tłuszczu

-rozpuszczalnik musi mieć dużą gęstość, małą lotność, bardzo dobry jest czterochlorek węgla.

81. Zasada metod ekstrakcyjno-wagowych - opisz jedna z nich.

Metoda Soxhleta - wielokrotne przemycie rozpuszczalnikiem tłuszczowym (eter) podsuszonej próbki, ekstrakcja tłuszczu surowego i oznaczenie wagowe

- tłuszczu w kolbie destylacyjnej po odparowaniu rozpuszczalnika

- na podstawie gilzy z próbką po wyeliminowaniu tłuszczu

- nie do emulsji ponieważ najpierw trzeba uwodnić tłuszcz przez hydrolizę z HCl

82. W jaki sposób oznacza się stopień hydrolizy tłuszczu. Podaj przykład.

Miara hydrolizy tłuszcu są kwasy tłuszczowe

-długołańcuchowe nie zmieniaja właściwości organoleptycznych

-krótkołańcuchowe - nieprzyjemny smak, zapach charakterystyczny dla zjełczałego tłuszczu. Stopień zjełczenia hydrolitycznego tłuszczu okresla się na podstawie kwasowości. Wynik wyraża się w:

• stopniach kwasowosci - ml1M NaOH zuzytego na zobojętnienie 100g tłuszczu

• liczba kwasowa - mg KOH potzrebna do zobojetnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1g tłuszczu.

83. Jakie liczby charakteryzują strukturę tłuszczów? Scharakteryzuj je.

Liczba zmydlenia (LZ) - pozwala na określenie średniej masy cząsteczkowej kwasów tłuszczowych jest to liczba miligramów KOH potzrebna do zobojętniania wolnych kwasów tłuszczowych i zmydlenia acylogliceroli zawartych w 1g badanego tłuszczu.

Liczba estrowa (LE) - świadczy o długości łańcuchów kwasów tłuszczowych wchodzących w skład glicerydów danego tłuszczu. Jest tym wyższa, im łańcuchy są krótsz. Wyraza się ją jako ilość miligramów KOH potrzebną do zmydlenia zestryfikowanych kwasów tłuszczowych zawartych w 1g badanego tłuszczu.

Liczba Reichert-Meissla - mówi o zawartości w tłuszczu lotnych kwasów tłuszczowych rozpuszczalnych w wodzie: wyraza się ją jako ilość cm³ 0,1M NaOH potrzebną do zobojętnienia kwasów tłuszczowych rozpuszczalnych w wodzie

Liczba Polenskiego - mówi o zawartości w tłuszczu lotnych kwasów tłuszczowych nierozpuszczalnych w wodzie. Wyraza się ja jako ilość cm³ 0,1 M NaOH potrzebną do zobojetnienia nierozpuszczalnych kwasów tłuszczowych w 110 ml destylatu z 5g tłuszczu.

Liczba jodowa (LJ) - jest to liczba gramów chlorowca, w przeliczeniu na jod, która przyłącza się w określonych warunkach do podwójnych wiązań kwasów tłuszczowych znajdujących się w 100g badanego produktu

R-CH₂-CH=CH-CH₂-R + BrI → R-CH₂-CHBr-CHI-CH₂-R

LJ służy do identyfikacji tłuszczów, ponieważ jest miernikiem zawartości w tłuszczu nienasyconych kwasów tłuszczowych.

84. Jakie liczby charakteryzują zmiany zachodzące w tłuszczach? Scharakteryzuj je.

Liczba kwasowa (LK) - okresla ilość wolnych kwasów tuszczowych. Wyraża się jako ilość miligramów KOH potrzebną do zobojętnienia kwasów tłuszczowych zawartych w 1g tłuszczu

RCOOH + KOH → RCOOK +H₂O

LK jest miara zawartości wolnych kwasów tłuszczowych, czyli efektem hydrolizy glicerydów. Nie jest wartością stałą dla danego gatunku tłuszczu.

Liczba nadtlenkowa (LOO) - jest to liczba cm³ mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu potzrebna do zmiareczkowania jodu wydzielanego z roztworu jodku potasu w wyniku działania nadtlenków zawartch w 1g tłuszczu. LOO jest miara zawartości nadtlenków i traktowana jest jako wskaźnik stopnia zjełczenia tłuszczu.

Liczba hydroksylowa (LOH) - jest to ilość miligramów KOH potrzebna do zobojętnienia CH₃COOH zawiązanego z 1g tłuszczu podczas acetylacji. W utlenionych tłuszczach jej wzrost jest wskaźnikiem psucia się.

85. W jaki sposób bada się stabilność oksydatywną tłuszczów?

• test przyspieszonego utleniania

strumień oczyszczonego powietrza przechodzi przez próbkę w temperaturze 100-110^oC

lotne związki z powietrzem przechodzą do nacznka z wodą destylowaną z elektrodą do pomiaru przewodnictwa

koniec okresu indukcyjnego-gwałtowny wzrost indukcyjności

- test Swifta - czas potrzebny na osiągnięcie przez ogrzewany tłuszcz w 98^oC określonej liczby nadtlenkowej

86. Zasada oznaczania liczby jodowej.

Metoda polega na ilościowym oznaczeniu chlorowca przyłączonego w miejscu podwójnego wiązania w nienasyconych kwasach tłuszczowych

87. W jaki sposób można ocenić stopień utlenienia tłuszczu?

-oznaczanie zawartości nadtlenków

-próba tribarbitorowa

-oznaczanie kwasów karboksylowych =C=O

-próba Kreisa

-liczba hydroksylowa

88. Jakie niekorzystne zmiany zachodzą w tłuszczach podczas przechowywania? Podaj ich przyczyny i sposoby badania.

• hydroliza pod wpływem

wody, temperatury, enzymów, drobnoustrojów

oznaczanie liczby kwasowej

• utlenianie - samorzutne przyłączenie tlenu z powietrza przez nienasycone kwasy tłuszczowe pod wplywem światła, temperatury i tlenu.

Rodnikowa reakcja łańcucha, powstaja: nadtlenki, aldehydy, ketony, estry, etery, alkohole

Przyczyny utleniania: nienasycone kwasy tłuszczowe, konfiguracja, stopień ekstryfikacji, katalizatory, dostęp tlenu, przeciwutleniacze, temperatura przechowywania

Sposób badania:

-oznaczanie zawartości nadtlenków

-próba tiobarbitorowa

-oznaczenie kwasów karboksylowych

-próba Kreisa

-liczba hydroksylowa

89. Jak można odróżnić tłuszcze zwierzęce od roślinnych?

Tłuszcze zwierzęce mają cholesterol, zaś roślinne fitosterol, związki te jako octany różnią się temperatura topnienia:

Octan cholesterolu - 114^oC

Octan fitosterolu - 125,6-136^oC

90. Etapy oznaczania kwasów tłuszczowych w tłuszczu.

• zmydlanie tłuszczu (KOH)

• ekstrakcja substancji niezmydlających się (benzen, eter)

• rozkład mydeł (HCl)

• uwodnione kwasy tłuszczowe przemieniaja się w lotne pochodne (estry)

• oznaczanie na GLC

• kwasy krótkołańcuchowe (mrówkowy, octowy, propanowy) bez ekstryfikacji

91. Opisz przebieg procesu utleniania tłuszczu i wymień czynniki wpływające na ten przebieg.

Przebieg utleniania:

• okres indukcyjny - wzmożone utlenianie tłuszczu, powstają rodniki

• propagacja - powstają nadtlenki z rodników, które reagują z nienasyconymi kwasami tłuszczowymi

• terminacja - rozpad nadtlenków - powstają dalsze produkty utleniania

Na utlenianie wplywają: : nienasycone kwasy tłuszczowe, konfiguracja, stopień ekstryfikacji, katalizatory, dostęp tlenu, przeciwutleniacze, temperatura przechowywania

92. Co to jest i jak się wyznacza temperaturę topnienia tłuszczu?

Temperatura topnienia tłuszczu to i naczej temperatura całkowitego sklarowania. Oznaczanie tej temperatury:

• dwie kapilary zanurza się w tłuszczu, napełnia nim, wstawia do temperatury 0^oC

• po skrzepnięciu wstawiamy je do probówki z termometrem i do termostatu

• ogrzewamy 1^oC/min

• wyznaczamy temperaturę w której jest całkowicie sklarowany tłuszcz

93. Podaj przykłady zastosowania metod spektrofluorometrycznych do oznaczania witamin.

• oznaczanie tiaminy - utlenianie jej w środowisku zasadowym do tiochromu i pomiar fluorescencji

• oznaczanie całkowitej zawartości witaminy C - utlenaie kwasu askorbinowego do kwasu dehydroksoaskorbinowego, który reaguje z fenylodwuaminą? I pomiar fluorescencji kompleksu.

94. Jak można oznaczyć witaminę C metodami chemicznymi w roztworach intensywnie zabarwionych.

Stosuje się modyfikacje metody Tillmansa, miareczkowanie rozpuszczalnikiem organicznym,. W którym nie rozpuszczaja się barwniki z produktu a rozpuszcza się odczynnik Tillmansa.

95. Podaj przykłady zastosowania metod chromatograficznych do oznaczania witamin.

-Cienkowarstwowa (wit E) oznaczanie plam odpowiadających toluofenolowi poprzez pomiar fluorescencji

-Cieczowa

• kolumnowa(β-karoten, wit A) podziął ekstraktu eterowego karotenoidów na kolumnie z tlenkiem glinu, zebranie pasma odpowiadającego β-karotenowi i oznaczenie przy 540nm

• jonowymienna (wit B₆) - kolumna z aktywną żywicą

• HPLC - w zależności od wypełnienia rozdział witamin rozpuszczalnych w tłuszczach lub w wodzie.

96. Jakie związki uważane są za zanieczyszczenie żywności? Omów jedną grupę (charakterystyka, metody oznaczania).

-metale ciężkie (Pb, Mg, Cd, As, Zn, Sn, Cu)

-mikotoksyny

-pestycydy

-polichlorobifenyle

-dioksyny

-wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne

-azotyny

Pestycydy to środki ochrony roślin o dużej aktywności biologicznej. Około 1000 związków, największe zagrożenie stwarzają insektycydy. Oznaczanie (etapy):

-ekstrakcja, oczyszczenie

-rozdział

-identyfikacja

Są w grzybach i ich przetworach, w produktach o niskiej i wysokiej zawartości tłuszczu.

97. Metody badania konserwantów w żywności.

• kwas benzoesowy

• spektrofotometryczna-reakcja Mohlera (z chlorowodorkiem hydroksyloaminy)

• miareczkowa-po ekstrakcji chloroformem

• kwas sorbowy

• spektrofotometryczna

• z kwasem tribarbitorowym

• oddestylowanie kwasu z parą wodną

Absorbancję mierzymy przy λ=256nm

• jednoczesne oznaczenie obu - metoda HPLS po ekstrakcji 30% metanolem

98. Co to jest analiza sensoryczna?

Jest to dział analizy żywności zajmujący się oceną jakości sensorycznej żywności przy odpowiednich warunkach oceny, wymaganiami co do osób ją przeprowadzających jak i metodami zależnymi od celu.

99. Jak dokonuje się selekcji osób do analizy sensorycznej?

Wykonuje się testy na:

• daltonizm smakowy

• progi wrażliwości smakowej

• definiowanie i rozróżnianie zapachów

• wrażliwość wzrokową

• próba zdolności dyskryminacji różnic natężenia smaku

100. Czym różnią się metody konsumenckie i analityczne stosowane w analizie sensorycznej?

Różnia się one

-celami i zadaniami stawianymi oceniajacym

-warunkami przeprowadzania

-kwalifikacjami zespołu -przeprowadzającego badania

101. Rodzaje metod konsumenckich stosowanych w analizie sensorycznej.

• akceptacji - stosunek do ocenianej próbki współdecydujący o jej wyborze (metoda skalowania)

• preferencji - wybór próbki bardziej pożądanej spośród dwóch lub więcej (parzysta lub szeregowania)

102. Opisz metodę profilowania sensorycznego.

Metoda ta zakłada iż smakowitość, zapach lub tekstura jest kompleksem wielu cech. Etapy:

• wybór cech jednostkowych (wyróżników)

• ustalanie definicji tych cech

• ocena ilościowa cech

• obróbka wyników

103. Zdefiniuj pojęcia: wrażenie i bodziec.

Bodziec - dowolna postać pobudzenia wywołujaca wrażenie, np.:

-światło - bodziec dla wzroku

-substancje lotne

-substancje rozpuszczalne w wodzie

Wrażenie - zjawisko powstające w wyniku pobudzenia zmysłu bodźcem zewnętrzym

Zależność wrażenia - bodziec wykazuje dwa zakresy:

-strefa progowa(próg rozpoznania) - minimalne natężenie bodźca powoduje powstanie wrażenia

-strefa nasycenia - wzrost natężenia bodźca nie powoduje przyrostu intensywności wrażenia

Wrażenia sensoryczne odczuwane podczas działania bodźca można rozpatrywać w trzech aspektach

-jakościowe - identyfikowanie, rozpoznawanie

-ilościowe - intensywność bodźca

-hedoniczne - ocena stopnia odczuwanej przyjemności

104. Podaj definicję reologii i zastosowania badań reologicznych.

Jest to nauka zajmujaca się badaniem odkształceń i przepływu materii ciągłej pod wpływem sił (naprężeń) zewnętrznych:

-projektowanie i kontrola właściwości funkcjonalnych układów rzeczywistych (zwiększenie lepkości fazy ciągłej w emulsjach)

-monitorowanie jakościowew i ilościowe przebiegu zjawisk fizycznych na granicy faz układu wielofazowego

-badanie i kształtowanie struktury materii, projektowanie procesów i operacji jednostkowych

-korelacja cech sensorycznych i reologicznych

-kontrola jakości przy przechowywaniu żywności

105. Jakie typy metod stosuje się do charakterystyki galaret?

-osiadanie galaret

-zelometr Blooma

-metoda Luersa (bada się wytrzymałość żelu na rozerwanie. Mierzy się w niej siłę potrzebną do wyrwania wiatraczka - o znormalizowanych wymiarach) zanurzonego do układu zolu przed jego zżelowaniem).

106. Zasada oznaczania lepkości cieczy za pomocą wiskozymetrów kapilarnych i rotacyjnych.

• wiskozymetry kapilarne (są najprostszymi wiskozymetrami. Lepkość wyznacza się przez porównanie przepływu cieczy badanej i wzorcowej przez kapilarę. cieczą wzorcową jest woda

• wiskozymetry rotacyjne (mierzy się w nich moment obrotowy jaki wywiera na obracający się element pomiarowy (cylinder lub walec) zanurzony w badanej cieczy.

107. Co to jest tekstura i jakie są metody jej badania?

Tekstura to właściwości produktu spożywczego oceniane sensorycznie

- konsystencja - układy niejednorodne nie stosujące się do zasady Newtona

• struktura - rozmieszczenie elementów składowych i relacje między nimi.

Metody jej badania: mechaniczne

108. Metody charakterystyki galaret.

-osiadanie galaret

-zelometr Blooma

-metoda Luersa (bada się wytrzymałość żelu na rozerwanie. Mierzy się w niej siłę potrzebną do wyrwania wiatraczka - o znormalizowanych wymiarach) zanurzonego do układu zolu przed jego zżelowaniem).

109. Typy emulsji w przemyśle spożywczym. Podaj przykłady.

Woda w oleju - fazą zewnętrzną (ciągłą) jest olej, a fazą wewnętrzną (rozproszoną)-woda np. masło

Olej w wodzie - fazą zewnętrzną (ciągłą) jest woda, a fazą wewnętrzną(rozproszoną)-olej np. mleko

110. Metody określania typów emulsji.

Wykorzystują one różnice w charakterze fazy wodnej i olejowej. Metody:

-bibułowa

-wskaźnikowa

-rozcieńczana

---