2.1 W doświadczeniu wykorzystano próbki:
Liście z drzew z ogródków działkowych u zbiegu ulic Drewnowskiej i Włókniarzy w Łodzi
Ścieki z Pabianic
Ścieki z GOŚ w Łodzi
Woda wodociągowa z terenu parafii św. Józefa w Łodzi
2.2 Zasada oznaczenia:
Oznaczenie Al(III) przeprowadza się za pomocą metody spektrofluorometryczną wykorzystując jego reakcję z organicznym barwnikiem, moryną. W wyniku tej reakcji tworzy się barwny kompleks [Al(Mor)]3+ oraz wyraźna, zielona fluorescencja. Odczytu intensywności fluorescencji (I) dokonuje się przy długości fali 440nm (fala absorbująca) oraz 525nm (fala emitująca). Zawartość glinu oblicza się wobec wyznaczonej wcześniej krzywej wzorcowej.
2.3 Przygotowanie próbek podjętych analizie:
Próbki podstawowe poddano mineralizacji według zależności:
adn.1 1 g liści w kolbie miarowej 50 ml uzupełnionej wodą do kreski
adn.2 1 ml ścieków w kolbie miarowej 50 ml uzupełnionej wodą do kreski
adn.3 1 ml ścieków w kolbie miarowej 100 ml uzupełnionej wodą do kreski
adn.4 5 ml wody wodociągowej w kolbie miarowej 100 ml uzupełnionej wodą do kreski
2.4 Przygotowanie roztworów próbek badanych:
Roztwory wykonano w kolbach miarowych 10 ml. Do każdego naczynia dodano po 1 ml kwasu octowego, badanej próbki (przygotowanych według punktu 2.3) i alkoholowego (95% etanolu; 5% metanolu) roztworu moryny, a następnie dopełniono wodą destylowaną do kreski. Po wymieszaniu i odczekaniu 20 minut, zmierzono intensywność ich fluorescencji.
2.5 Przygotowanie krzywej wzorcowej:
Do siedmiu kolbek o pojemności 10 ml dodano 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 ml roztworu wzorcowego Al(III) o stężeniu 0,5 μg/ml oraz wodę destylowaną do połowy objętości naczynka. Następnie dodano po 1 ml kwasu octowego oraz alkoholowego roztworu moryny, wymieszono i dopełniono wodą destylowaną do kreski. Po zakryciu korkiem zawartość kolbek intensywnie zmieszano i odstawiono na 20 minut. Intensywność fluorescencji wyznaczono tak jak dla pozostałych prób.
3. Obliczenia i wyniki:
3.1 Krzywa wzorcowa:
3.2 Pomiary spektrofluorymetryczne badanych próbek:
adn.1 Próbkę rozcieńczono 500x
Stężenie Al(III) wyniosło x = 0,097 * 500 = 48,5 μg/ml
adn.2 Próbkę rozcieńczono 200x
Stężenie Al(III) wyniosło x = 12,35 * 200 = 2470 μg/ml
adn.3 Próbkę rozcieńczono 1000x
Stężenie Al(III) wyniosło x = 0,682 * 1000 = 682 μg/ml
adn.4
Uzyskana wartość jest ujemna co oznacza iż w badanej próbce nie znajdował się Al (III).