PAŃSTWOWA WYŻSZA SZKOŁA ZAWODOWA w JAROSŁAWIU im. ks. Bronisława Markiewicza

S P R A W O Z D A N I E Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z PRZEDMIOTU: CHEMIA BUDOWLANA

Imię i Nazwisko:		Data wykonania ćwiczenia:	30.11.2008r.
		Nr ćwiczenia:	2
		Temat ćwiczenia:
Rok studiów:	I
Semestr:	I			Otrzymywanie i własności układów koloidowych
Grupa:	C3 lab. 6
Zespół:
Data:		Ocena:

Ćwiczenie 1. Stabilność hydrozolu siarki otrzymanego w reakcji rozkładu. Ćwiczenie 2. Określenie znaku elektrycznego koloidów liofobowych na przykładzie koloidalnej zawiesiny jodku srebra (I) w wodzie Ćwiczenie 3. Otrzymywanie i koagulacja koloidalnych roztworów kalafonii Ćwiczenie 4. Wiskozymetryczne oznaczenie punktu izoelektrycznego koloidu liofilowego

Uwagi prowadzącego ćwiczenie:

SPRAWOZDANIE Z PRZEPROWADZENIA ĆWICZENIA LABORATORYJNEGO

Ćwiczenie Nr 1

1. TEMAT ĆWICZENIA

Stabilność hydrozolu siarki otrzymanego w reakcji rozkładu.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie możliwości otrzymania hydrozolu siarki w reakcji rozkładu (metody kondensacyjne) wodnego roztworu tiosiarczanu sodu w środowisku kwaśnym, według reakcji:

Na₂S₂O₃+H₂SO₄ → Na₂SO₄+SO₂+H₂O+S_(koloid)

Ponadto otrzymując siarkę koloidalną w różnych warunkach można sprawdzić wpływ niektórych czynników na szybkość tworzenia się zolu oraz jego trwałość.

Sposób wykonania oznaczeń

- W probówkach przygotować roztwory według proporcji pokazanych w tabl.1. W

kolejnych trzech probówkach umieścić odpowiednią ilość tiosiarczanu sodu, dodać jeśli jest to wymagane - dodatkowy składnik, a następnie kwas siarkowy. Kwas siarkowy należy wprowadzić możliwie w jednakowym czasie do wszystkich 3 próbek, po czym delikatnie zmieszać składniki przez kilkukrotne obrócenie do góry dnem probówki zatkanej palcem (nie ubijać piany!). Włączyć sekundomierz.

Składnik	Rozwór 1	Rozwór 1	Rozwór 1
Dodatkowy	brak	15 cm^3 wody destylowanej	15 cm^3 żelatyny
0,1 M Na2S2O3	10 cm^3	2 cm^3	2 cm^3
0,1 M H2SO4	10 cm^3	2 cm^3	2 cm^3

- Ustawić probówki w świetle bocznym.

- Dla każdego układu zaobserwować 2 punkty w czasie: moment pojawienia się opalescencji charakterystycznej dla koloidów liofobowych, czyli powstanie koloidu oraz moment koagulacji koloidu. Ten drugi punkt należy zaobserwować jako takie zmętnienie próbki, które uniemożliwi zobaczenie dłoni przez światło probówki (ślepa próba daje wynik negatywny).

- Wyniki pomiaru czasu powstania i koagulacji koloidu zestawić w tabl.2.

Czas	Rozwór 1	Roztwór 2	Roztwór 3
Powstanie koloidu
Zmętnienie koloidu

- Porównując czasy otrzymane dla wszystkich układów wyciągnąć ogólne wnioski o

wpływie zmniejszonego stężenia faz (wpływ wody) i buforującym działaniu układu

liofilowego (żelatyna) na liofobowy (hydrozol siarki) na ogólną trwałość koloidów. Jako punkt odniesienia przyjąć roztwór 1.

3. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Czas	Rozwór 1	Roztwór 2	Roztwór 3
Powstanie koloidu	40 [s]	6m 42 [s]	5m 15 [s]
Zmętnienie koloidu	1m 53 [s]	11m 35 [s]	10m 20 [s]

Dodatek wody destylowanej powoduje zmniejszenie stężenia roztworu i wolniejszy czas wytrącania się siarki.

(można dopisać coś od siebie )

Ćwiczenie Nr 2

1. TEMAT ĆWICZENIA

Określenie znaku elektrycznego koloidów liofobowych na przykładzie koloidalnej zawiesiny jodku srebra (I) w wodzie.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest określenie znaku elektrycznego i trwałości koloidu liofobowego. Znak miceli koloidu określa się przy koagulacji na podłożu o znanej polaryzacji elektrycznej.

Sposób wykonania oznaczeń

- W odpowiednio opisanych naczyńkach miarowych przygotować po 10 cm³ 0,005 M

roztworów KI i AgNO₃.

- W zlewce podpisanej numerem 1 umieścić 10 cm³ 0,01 M KI, a w zlewce podpisanej

numerem 2 umieścić 10 cm³ 0,01 M AgNO₃.

- Do zlewek „1” i „2” dodać wcześniej przygotowane 0,005 molowe roztwory KI i AgNO₃, tak aby otrzymać następujące roztwory koloidalne:

1. 10 cm³ 0,01 M KI i 10 cm³ 0,005 M AgNO₃

2. 10 cm³ 0,005 M KI i 10 cm³ 0,01 M AgNO₃

Przy sporządzaniu roztworów zwrócić szczególną uwagę na stężenia molowe składników. Zmieszać składniki i zaobserwować opalescencję roztworów przy oświetleniu koloidów światłem bocznym.

- Trudno rozpuszczalny koloid jodku srebra powstaje w reakcji:

AgNO₃+KI → KNO₃+AgI_(koloid)

- Przygotować dwa zestawy do sączenia, w każdym bibułę w zwilżyć wodą destylowaną. W wodzie bibuła staje się mikroporowatym i ujemnie naładowanym nośnikiem.

- Połowę każdego roztworu koloidalnego przesączyć przez zwilżony sączek.

Cząstki dodatnie przy zetknięciu z bibułą zobojętniają swój ładunek, a następnie adsorbują się na powierzchni mikroporów lub koagulują pozostawiając osad na bibule. Właściwość ta dotyczy przede wszystkim zoli hydrofobowych. Koloidy ujemne przechodzą przez sączki prawie nie pozostawiając śladu.

- Określić znak obu koloidów. Z uwagi na małe stężenie roztworów koloidalnych ilość

osadu określa się na podstawie intensywności zabarwienia sączka (osad AgI jest żółty).

- Trwałość powstałych zoli nie jest jednakowa. W pozostałych połowach obu roztworów zaobserwować pojawienie się zmętnienia.

- Podobne obserwacje przeprowadzić dla otrzymanych przesączy.

- Zestawić wyniki sączenia z obserwacjami roztworów i przesączy.

- Wyciągnąć wnioski odnoszące się do znaku elektrycznego obu roztworów i trwałości

powstałych zoli.

- Narysować micelę koloidu nr 1 i nr 2

3. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Zawartość 1 probówki nie powoduje powstania osadu na bibule - znak ujemny

Zawartość 2 probówki powoduje powstanie osadu na bibule - znak dodatni

Ćwiczenie Nr 3

1. TEMAT ĆWICZENIA

Otrzymywanie i koagulacja koloidalnych roztworów kalafonii.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie możliwości otrzymania koloidalnego roztworu kalafonii w wyniku zmniejszenia rozpuszczalności (metody kondensacyjne).

Kalafonia dobrze rozpuszcza się w niższych alkoholach, zaś w wodzie jest nierozpuszczalna.

Po zmieszaniu rozcieńczonego etanolowego roztworu kalafonii z wodą wytrąca się koloidalny osad kalafonii.

Ponadto na przykładzie otrzymanych hydrozoli kalafonii można sprawdzić dwie metody koagulacji: przez ogrzanie lub zwiększenie stężenia fazy zdyspergowanej.

Sposób wykonania oznaczeń

- Do trzech probówek wlać po 10 cm3 wody destylowanej i do każdej z nich stopniowo

dodać po 10 kropli 2% etanolowego roztworu kalafonii. Zawartość probówek zmieszać

przez kilkukrotne obrócenie do góry dnem probówki zatkanej palcem. (Nie ubijać piany!).

- Ustawić probówki w świetle bocznym i zaobserwować silną opalescencję roztworów,

charakterystyczną dla koloidów liofobowych.

- Następnie zawartość jednej z probówek ogrzać do temperatury około 70°C. Do roztworu w drugiej probówce wkroplić dodatkowo 10 kropel 2% etanolowego roztworu kalafonii i ponownie energicznie wstrząsnąć. Roztwór w trzeciej probówce pozostawić bez zmian.

- Ustawić probówki w świetle bocznym i ponownie obserwować opalescencję wszystkich trzech roztworów. Jeśli następuje koagulacja kalafonii, to opalescencja roztworu stopniowo maleje, roztwór staje się mętny, a potem wytrąca się osad.

- Wyniki obserwacji zanotować i szerzej objaśnić.

3. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

???????????????????? (brak pomysłu) będę miał w sobotę na zjazd

Ćwiczenie Nr 4

1. TEMAT ĆWICZENIA

Wiskozymetryczne oznaczenie punktu izoelektrycznego koloidu liofilowego

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest określenie punktu izoelektrycznego żelatyny na podstawie oznaczenia lepkości kilku roztworów o jednakowym stężeniu żelatyny i różnych wartościach pH.

Znak i wielkość ładunku elektrycznego cząsteczek żelatyny w roztworze wodnym zależą od stężenia jonów wodorowych. Przy określonej wartości pH roztworu występuje punkt izoelektryczny, w którym cząsteczki żelatyny są elektrycznie obojętne. Wielkość ładunku zgromadzonego na żelatynie ma wpływ na jej strukturę, a więc także na lepkość roztworu.

Najmniejszą lepkość wykazuje roztwór, w którym żelatyna jest elektrycznie obojętna, a więc w punkcie izoelektrycznym.

Określone wartości pH otrzymuje się za pomocą tzw. roztworów buforowych, czyli

roztworów zachowujących stałe pH mimo dodania do nich pewnej ilości jonów H⁺ lub OH^-.

Sposób wykonania oznaczeń

- W pięciu ponumerowanych zlewkach sporządzić roztwory buforowe przez zmieszanie 1 M CH3COOH i 1 M CH3COONa w stosunku objętościowym podanym w tabl.3.

- Określić i zapisać odczyn otrzymanych roztworów buforowych.

- Do kolejnych pięciu ponumerowanych zlewek odmierzyć po 25 cm3 1% roztworu

żelatyny. Do każdej z nich dodać 25 cm3 roztworu buforowego o tym samym numerze, pamiętając, aby przed każdym pobieraniem buforu przepłukać cylinder wodą destylowaną.

Następnie zamieszać ciecze. Po zmieszaniu roztwory buforowe zachowują praktycznie stałą wartość pH.

- Określić gęstość mieszaniny.

- W wiskozymetrze Ostwalda wyznaczyć czas przepływu określonej objętości cieczy

wzorcowej i każdego buforowanego roztworu żelatyny. Za ciecz wzorcową przyjąć wodę destylowaną cieczy. Przed rozpoczęciem pomiaru czasu należy zwilżyć ścianki wiskozymetru badaną cieczą. Pomiar czasu wykonuje się dwukrotnie, chyba, że różnica w odczytach jest większa niż 5%, wtedy należy ponowić pomiar czasu dla danej próbki.

- Obliczyć lepkość względną korzystając ze wzoru (…):

gdzie: ρ - gęstość cieczy [g/cm³],

t - średni czas przepływu oznaczony w wiskozymetrze Ostwalda [s],

η - lepkość cieczy (dla wody przyjąć η = 1,005*10^-3 [Pa*s])

- Wyniki pomiarów i obliczeń zestawić w tabl.4.

- Określić pH roztworu buforowego, przy którym żelatyna jest elektrycznie obojętna (punkt izoelektryczny żelatyny).

3. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest oznaczenie twardości wody stosowanej do celów budowlanych i stwierdzenie, czy badana woda może być stosowana jako woda zarobowa do betonu zwykłego, czyli czy spełnia wymagania stawiane przez normę PN-EN 1008:2004.

Roztwór	woda	1	2	3	4	5
Wartość pH	-	4	4	4,5	5	5,5
Gęstość ρ g/cm^3]	1,0	1,05	1,1	1,15	1,25	1,32
Średni czas przepływu t [s]	7,6	7,69	7,41	7,36	7,53	7,54
Lepkość η [10^-3 * Pa*s]	1,005*10^-3

Wyniki i wnioski będę miał w sobotę na zjeździe

LITERATURA

1. M.Fiertak, T.Broniewski „Chemia budowlana. Materiały pomocnicze do ćwiczeń laboratoryjnych” Wydawnictwo PK, Kraków 2002

Załącznik:

• notatki z przeprowadzenia doświadczenia w laboratorium

8

---