Łukasz Tułaza 10.05.2006

Technologia Żywności

III rok WNOŻ

Gr. 7

Sprawozdanie 1

Temat: Woda w przemyśle spożywczym

Cel ćwiczenia:

• Zapoznanie się z przebiegiem procesu dekarbonizacji

• Ustalenie niezbędnych dawek Ca(OH)₂ (w przeliczeniu na CaO) w celu obniżenie twardości węglanowej.

Wykonywane zadania:

• Oznaczenie miana wody wapiennej X

• Określenie teoretycznej dawki mleka wapiennego

• Przeprowadzenie koagulacji

• Oznaczenie zasadowości M i F oraz twardości ogólnej wody badanej po procesie dekarbonizacji

• Oznaczenie zawartości wapnia i magnezu w wodzie badanej

• Oznaczenie utlenialności badanej wody

• Ocena procesu dekarbonizacji

Oznaczenie miana wody wapiennej:

Sposób wykonania:

W pierwszej kolejności określono zasadowość F i M w badanej wodzie wapiennej. Do kolby stożkowej pobrano 20ml wody wapiennej i uzupełniono wodą destylowaną do 100ml. Następnie próbkę miareczkowano 0,1M roztworem HCl wobec fenoloftaleiny (zasadowość F), a następnie wobec oranżu metylowego (zasadowość M). Na tej podstawie za pomocą wzoru:

X = 28*(2F - M) gdzie:

X - stężenie wody wapiennej w gCaO/m³

28 - równoważnik chemiczny CaO

F - zasadowość F, val/m³

M - zasadowość M, val/m³

wyznaczono miano wody wapiennej.

Zestawienie wyników miareczkowań przy oznaczaniu zasadowości F i M dla mleczka wapiennego

Powtórzenie	Ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny (a)	Ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego (b)
I	6,90ml	1,60ml
II	7,05ml	1,70ml
Średnio	6,97ml	1,65ml

Obliczenia dla określenia zasadowości F i M mleczka wapiennego:

gdzie:

a - ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny [ml]

b - ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego [ml]

v - objętość próbki użytej do miareczkowania [ml]

Obliczenie miana wody wapiennej:

X = 28*(2*34,85 - 43,10) = 744,80 gCaO/m³

Zestawienie wyników dla wody wapiennej

Zasadowość F	34,85 val/m^3
Zasadowość M	43,10 val/m^3
Miano wody wapiennej	744,80 gCaO/m^3

Pozostałe zespoły w tym czasie wykonały badania wody. Otrzymane przez nie wyniki zestawiono w tabeli:

Zestawienie wyników dla wody badanej

Zasadowość M	3,15 val/m^3
Twardość ogólna Two	19,9 ºtw
Zawartość wapnia XCa	78,6 gCa/m^3
Zawartość magnezu XMg	16,6 gMg/m^3
Kwasowość ogólna Kog	0,15 valm^3
Utlenialność	2,8 gO2/m^3

Na tej podstawie wyznaczono teoretyczną dawkę tlenku wapnia:

D = 28*(M + K_og) [gCaO/m³] gdzie:

D - teoretyczna dawka tlenku wapnia, [gCaO/m³]

M - zasadowość M wody badanej, val/m³

K_og - kwasowość ogólna wody badanej val/m³

28 - równoważnik chemiczny CaO

Obliczenia:

D = 28*(3,15 + 0,15) = 92,4 gCaO/m³

Następnie obliczono ilość ml wody wapiennej przypadających na 1l wody badanej wg wzoru:

Obliczenia:

Przyjęto teoretyczną dawkę wody wapiennej na poziomie 124ml.

Dekarbonizacja próbek wody:

Proces tan ma na celu obniżenie twardości węglanowej, co uzyskuje się poprzez dodatek wody wapiennej, co prowadzi do wytrącenia osadu węglanu wapnia.

Do zlewek pobrano po 1l badanej wody, a następnie dodano 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 i 100% teoretycznej dawki wody wapiennej. Po dodaniu wody wapiennej próbki mieszano szybko przez 3 minuty, po czy wolno przez ok. 15 minut. Próbki pozostawiono do sedymentacji na czas ok. 0,5h. Po tym czasie wybrano cztery próbki najbardziej klarowne i przeprowadzono ich dalszą analizę.

Oznaczenie zasadowości M i F wody badanej po procesie dekarbonizacji

Sposób wykonania:

W pierwszej kolejności określono zasadowość F i M w badanej wodzie. Do kolby stożkowej pobrano 100ml wody badanej. Następnie próbkę miareczkowano 0,1M roztworem HCl wobec fenoloftaleiny (zasadowość F), a następnie wobec oranżu metylowego (zasadowość M).

Zestawienie wyników miareczkowań przy oznaczaniu zasadowości F i M dla wody badanej

Ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny (a)	Ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego (b)
0,90ml	0,45ml

Obliczenia dla określenia zasadowości F i M dla wody badanej:

gdzie:

a - ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny [ml]

b - ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego [ml]

v - objętość próbki użytej do miareczkowania [ml]

Oznaczenie twardości ogólnej wody badanej po procesie dekarbonizacji

Sposób wykonania:

Do próbki wody po oznaczeni zasadowości M dodano 1ml buforu amonowego i szczyptę czerni ET. Próbkę miareczkowano wersenianem sodu do pojawienia się w pierwszej kolejności barwy brązowofioletowej, a następnie wolno do zmiany zabarwienia na zielone przy ciągłym energicznym mieszaniu próbki. Twardość ogólną obliczona na podstawie wzoru:

gdzie:

a - objętość zużytego wersenianu sodu [ml]

v - objętość próbki pobranej do oznaczenia

Podczas miareczkowania zużyto 8,30ml r-ru wersenianu sodu.

Obliczenia:

Oznaczanie zawartości wapnia

Sposób wykonania:

Pobrano 100ml badanej wody i dodano 0,1M HCl w ilości równej uprzednio wyznaczonej zasadowości, następnie dodano szczyptę mureksydu oraz 2ml 2,5M NaOH. Następnie roztwór miareczkowano r-rem wersenianu sodu do zmiany zabarwienia na filetowe. Zawartość jonów wapnia obliczono ze wzoru:

a - objętość zużytego wersenianu sodu [ml]

v - objętość próbki wody [ml]

5,6 - przelicznik moli na stopnie twardości

40 - mol Ca

Podczas miareczkowania zużyto 5,70ml r-ru wersenianu sodu.

Obliczenia:

Oznaczanie zawartości magnezu

W metodzie tej została wykorzystana zdolność wersenianu oraz czerni ET do tworzenia związków kompleksowych w środowisku zasadowym z magnezem, a przy zmianie typu związku kompleksowego zmiany barwy roztworu.

Sposób wykonania:

Do próbki z poprzedniego oznaczenia dodano 7ml HCl (1:1) i mieszano do odbarwienia roztworu. Następnie dodano 7ml stężonego r-ru amoniaku i szczyptę czerni ET, a roztwór miareczkowano r-rem wersenianem sodu do zmiany zabarwienia z fioletowego na niebieskie. Zawartość magnezu obliczono ze wzoru:

a - objętość zużytego wersenianu sodu [ml]

v - objętość próbki wody [ml]

5,6 - przelicznik moli na stopnie twardości

24 - mol Mg

Podczas miareczkowania zużyto 3,50ml r-ru wersenianu sodu.

Obliczenia:

Oznaczenie utlenialności badanej wody

Jest to zdolność wody do pobierania tlenu z nadmanganianu w celu utlenienia występujących w niej związków organicznych i nieorganicznych, które łatwo poddają się temu procesowi. W metodzie tej określamy ilość zużytego nadmanganianu, a na tej podstawie ilość zużytego tlenu.

Sposób wykonania:

Do kolby do oznaczania utlenialności pobrano 100ml wody. Następnie dodano 10ml kw. siarkowego (1:3) i 10ml r-ru nadmanganianu potasu. Całość wstawiono do wrzącej łaźni wodnej i trzymano przez 0,5h od chwili ponownego zagotowania wody w łaźni. Po 0,5h próbkę wyjęto i dodano 10ml kw. szczawiowego, po czym miareczkowano na gorąco roztworem nadmanganianu potasu do barwy lekko różowej. Utlenialność obliczono ze wzoru:

a - ilość nadmanganianu zużyta do miareczkowania badanej próby, [ml]

v - objętość próby pobrana do oznaczenia

0,4 - poprawka uwzględniająca związki organiczne zawarte w wodzie destylowanej

Do zmiareczkowania próby zużyto 3,5ml r-ru nadmanganianu

Obliczenia:

Zestawienie wyników:

Zestawienie wyników dla wody wapiennej

Zasadowość F	34,85 val/m^3
Zasadowość M	43,10 val/m^3
Miano wody wapiennej	744,80 gCaO/m^3

Zestawienie wyników dla wody badanej

Zasadowość M	3,15 val/m^3
Twardość ogólna Two	19,9 ºtw
Zawartość wapnia XCa	78,6 gCa/m^3
Zawartość magnezu XMg	16,6 gMg/m^3
Kwasowość ogólna Kog	0,15 valm^3
Utlenialność	2,8 gO2/m^3

Zestawienie wyników dla prób po dekarbonizacji

% teoretycznej dawki wody wapiennej	60%	70%	80%	100%
ZF	0,6 val/m^3	0,5 val/m^3	0,6 val/m^3	0,9 val/m^3
ZM	1,3 val/m^3	1,0 val/m^3	1,2 val/m^3	0,45 val/m^3
Two	10,2 ºtw	9,6 ºtw	8,0 ºtw	8,3 ºtw
Zawartość Ca	44,3gCa/m^3	37,1 gCa/m^3	39,3 gCa/m^3	40,7 gCa/m^3
Zawartość Mg	8,6 gMg/m^3	10,7 gMg/m^3	9,9 gMg/m^3	15,0 gMg/m^3
Utlenialność	3,8 gO2/m^3	3,6 gO2/m^3	3,9 gO2/m^3	3,1 gO2/m^3

Wnioski:

W doświadczeniu wyznaczono teoretyczny dodatek wody wapiennej, a następnie zastosowano jej rożny procentowy dodatek, w celu wybrania opcji najkorzystniejszej. Należy przy tym zaznaczyć, że czas przeprowadzenia dekarbonizacji nie był odpowiednio długi. We wszystkich wariantach nastąpiło obniżenie zasadowości M o ok. 2,5-3 razy, również obserwujemy ok. dwukrotny spadek twardości ogólnej i zawartości Ca w porównaniu do wody wyjściowej, oraz nieco mniejszy spadek zawartości Mg. Przy 80% dodatku wody wapiennej w stosunku do dawki teoretycznej największe obniżenie twardości ogólnej, oraz zawartości wapnia i magnezu, jednak utlenialność w tym przypadku była największa co jest niekorzystne. Najniższą zaś utlenialność i stosunkowo duży spadek zasadowości M obserwujemy przy pełnej dawce teoretycznej wody wapiennej. W zależności wiec od wymagań co do wody uzdatnionej możemy wybrać taki wariant, przy którym uzyskamy najlepszy efekt dekarbonizacji, przy jak najmniejszym dodatku wody wapiennej.

---