CCF20090530005

wodą do kreski. Do sześciu kolb o pojemności 25 cm³ odpipetować 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm³ przygotowanego roztworu kwasu sorbowego ¹ następn.e uzupełnić do objętości 10 cm³ dodając kolejno: 10,0- 8 0- 6 0 4 0 2,0; 0,0 cm³ wody. Otrzymane w ten sposób roztwory zawierała odńowLn ’ 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 mg kwasu sorbowego w 1 000 cm³. Z przygotowany⁰ mi roz worann postępować jak z próbą właściwą. Po wykonaniu pomiarów wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi rzędnych wartości absorbanT a na osi odciętych stężenie kwasu sorbowego w mg/1 000 cm^3    J ’

Obliczenie wyniku: końcowy wynik w mg na 1 kg produktu obliczyć korzy stając ze wzoru:    ^J ’    ¹

[mg/1 000 cm³], cm³),

do oznaczenia

b -------

n - stężenie kwasu sorbowego odczytane z krzywej wzorcowej V_x - objętość, do której rozcieńczono destylat (250 cm³),

V₂ - objętość destylatu pobrana do oznaczenia (10, 5 lub 2 V₃ - objętość, do której rozcieńczono destylat pobrana (10 cm³),

m - masa naważki próbki [g],

,• 3. Oznaczanie zawartości azotanów(V) i azotanów(lll) metoda z chlorowodorkiem 2-etoksy-6,9-diamino-akrydyny (riwanolem) ~

Odczynniki i aparatura: 25-procentowy roztwór węglanu sodu, 10-procento-wy roztwór siarczanu(VI) kadmu, 0,25 M roztwór wodorotlenku sodu, 10-pro-centowy roztwór kwasu solnego, 0,1-procentowy roztwór chlorowodorku 2-eto-ksy-6,9-diamino-akrydyny (riwanolu), 0,01-procentowy roztwór azotanu(III) sodu, spektrofotometr

Wykonanie oznaczenia: rozdrobnioną średnią próbkę laboratoryjną mięsa lub przetworów mięsnych zhomogenizować lub po zmieleniu rozetrzeć w moździerzu do uzyskania jednolitej masy. Następnie próbkę o masie 50 g przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 500 cm³ i dodać około 300 cm³ wody destylowanej i 6 kropli 25-procentowego roztworu Na₂C0₃. Kolbę pozostawić na 30 min, często mieszając. Po dopełnieniu kolby wodą destylowaną do 500 cm³ i wymieszaniu zawartość sączyć przez karbowany sączek. Następnie do kolby miarowej o pojemności 100 cm³ przenieść 50 cm³ otrzymanego przesączu, dodać kroplami z pipety 5 cm³ 10-procentowego roztworu CdS0₄ (w celu redukcji azotanów(V)), zawartość wymieszać i dodać 5 cm³ 0,25 M NaOH, ponownie wymieszać i dopełnić wodą destylowaną do kreski. Kolbę z zawartością silnie wytrząsnąć i odstawić na kilka minut, po czym zawartość jej sączyć. Otrzymany przesącz powinien być bezbarwny i klarowny. 20 cm³ otrzymanego przesączu przenieść do kolby miarowej o pojemności 50 cm³, dodać 0,5 cm³ 10-procentowego roztworu HC1 i 5 cm³ 0,1-procentowe-go roztworu riwanolu (chlorowodorek 2-etoksy-6,9-diamino-akrydyny), następnie

dopełnić wodą destylowaną do kreski i zawartość kolby wymieszać. W tak przygotowanej próbce oznaczyć absorbancję przy długości fali świetlnej X = 580-600 nm.

W celu przygotowania krzywej wzorcowej do kolbek miarowych o pojemności 50 cm³ odmierzyć kolejno według schematu następujące ilości roztworu wzorcowego:

Numer kolbki o poj. 50 cm^3	0	1	2	3	4	5
Liczba 10 mg% NaN02 [cm^3]	0	1	2	3	4	5
Stężenie NaN02 [mg%]	0	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0

Następnie do każdej kolbki dodać po 0,5 cm³ 10-procentowego roztworu kwasu solnego oraz 5 cm³ 0,1-procentowego roztworu riwanolu (chlorowodorek 2-etoksy-6,9-diamino-akrydyny), uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. W tak przygotowanych próbkach wzorcowych oznaczyć absorbancję wobec próby ślepej nie zawierającej azotanu(III) sodu - próbka nr 0. Obliczenie wyniku: zawartość azotanów(III) odczytać z krzywej wzorcowej wykreślonej w układzie stężenie azotanu(III) sodu - absorbancja.

Końcowy wynik obliczyć w mg azotanu(III) sodu na 100 g produktu, uwzględniając kolejne rozcieńczenia.

209