201503314442

W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm³ umieszcza się 30 cm³ (29 g) cykloheksanolu, 120 cm 38 % kw asu solnego oraz kilka kawałków porcelanki i łączy z chłodnicą zwrotną połączoną z urządzeniem do pochłaniania gazów. Kolbę ogrzewa się do łagodnego wrzenia (przy zbyt gwałtownym wrzeniu na początku ogrzewania może nastąpić przerzucenie produktu do płuczki), a po upływie 20 minut zwiększa intensywność ogrzewania utrzymując przez 2,5 godziny dość energiczne wrzenie (sprawdza się, czy szlif na końcu chłodnicy nie jest ciepły, co nastąpiłoby przy zbyt silnym wrzeniu). Po oziębieniu mieszaninę reakcyjną przelewa się do rozdzielacza i usuwa, możliwie jak najdokładniej, warstwę wodną. Do chlorku dodaje się stężonego kwasu siarko\vego(Vl) i dokładnie wytrząsa (stężony kwas siarkowy(VI) może spowodować poważne oparzenia skóry; należy, zatem sprawdzić czy kran i korek w rozdzielaczu są szczelne). Mieszaninę pozostawia się do rozwarstwienia na 10*15 minut, a następnie wypuszcza dolną warstwę kwasu siarkowego(VI) (należy pamiętać, że ciecz o dużej lepkości bardzo wolno spływa ze ścianek naczynia). Warstwę chlorku przemywa się 20 cm' wody. a powstałą emulsję pozostawia na dłuższy czas do rozdzielenia, po czym usuwa warstwę wodną. Mętną warstwę chlorku zawierającą nadal wodę w postaci emulsji przemywa się 10 % wodnym roztworem Na.CO?. Tym razem rozdzielanie zachodzi szybciej, dodatek niewielkiej ilości NaCl przyspiesza rozdzielanie warstw. Surowy chlorek przemywa się ponownie wodą, suszy wytrząsając z chlorkiem wapnia i sączy przez sączek karbowany do kolby okrągłodennej o pojemności 50 cm . po czym destyluje, zbierając do zważonego odbieralnika destylat o temperaturze wrzenia

!38+142*01 H 11,4626.