wymieszać. Zlewkę ustawić na płycie mieszadła, magnetycznego, włożyć magnetyczną sztabkę mieszającą włączyć mieszanie i zanurzyć elektrodę tak, aby nie uległa rozbiciu podczas mieszania. Nad zlewką umieścić biuretę napełnioną 0,1000 molowym NaOH..
Miareczkowanie przeprowadza się dwukrotnie. Pierwsze, orientacyjne, dla przybliżonego ustalenia punktu równoważnikowego, drugie dla dokładnego ustalenia punktu równoważnikowego. Wyniki miareczkowań’ należy zapisywać w tabeli.
Przykład tabeli dla takiego.miareczkowania orientacyjnego przedstawiono dalej.
Jeżeli poziom cieczy w zlewce będzie zbyt niski dla prawidłowego zanurzenia elektrody, można dodać odpowiednią ilość wody destylowanej.
Miareczkowanie orientacyjne: Przed dodaniem pierwszej porcji NaOH odczytać pH roztworu i zanotować w tabeli..Następnie dodawać odczynnik porcjami po 1 cm3 i notować w tabeli łączną ilość dodanego odczynnika, wartości pH, wielkości zmian ApH) oraz wielkości zmian odpowiadające dodanej porcji odczynnika ApH/AV).
Po każdym dodaniu NaOH, przed odczytaniem pH, należy chwilę poczekać, aż roztwór się dokładnie wymiesza. Jeżeli ruch mieszadła będzie powodował niestabilność wskazań pehametru, mieszadło na czas odczytu można wyłączyć.
Miareczkowanie należy zakończyć, gdy zmiany pH po dodaniu kolejnej porcji odczynnika sąjuż niewielkie.
W
C
Na podstawie sporządzonej Tabeli wyznaczyć przybliżone położenie równoważnikowego. Będzie się on znajdował w rejonie najwyższych wartościApH/AV.
punktu
.TABELA 4.1 .
V , ON-
V (cmJ)2) |
V (cm3) oś X Czyli vl+v2/2 |
AV(cm3) |
pH |
ApH |
ApH/AV |
0 |
- |
4,94 |
- |
- | |
1 |
1 |
1 |
5,04 |
0,10 |
0.10 |
2 |
1 |
5,26 |
0,22 |
0,22 | |
- |
- |
- |
- |
- | |
- |
- |
- |
- |
- | |
7 |
1 |
6,47 |
0,30 |
0,30 | |
8 |
8 |
1 |
7,12 |
0.65 |
0.65 |
9 |
9 |
1 |
7,92 |
0,80 |
0,80 |
10 |
10 |
1 |
8,42 |
0,50 |
0,50 |
11 |
11 |
1 |
8,70 |
0,28 |
0,28 |
- |
- |
- |
- |
- | |
- |
- |
1 |
- |
- | |
16 |
16 |
1 |
9,17 |
0,05 |
0,05 |
Miareczkowanie dokładne: Przygotować świeży roztwór do miareczkowania i uzupełnić biuretę 0,1000 molowym NaOH. Tak jak poprzednio, wyniki miareczkowania zapisywać w tabeli (nowej).
Na podstawie sporządzonej wcześniej tabeli ustalić zakres podwyższonych wartości ApH/AV i odpowiadające im objętości NaOH.
Miareczkowanie rozpocząć dodając po lcnT odczynnika, następnie w rejonie podwyższonych wartości ApH/AV po 0,1 cm3 i zakończyć dodając ponownie po 1 cm3 .
3