skanuj0023 3

Do roztworu SnCl₂ dodajemy kroplami rozcieńczony NaOH. Pojawia się biały osad Sn(OHK Zawartość probówki wstrząsamy i gdy po kolejnej kropli zasady osad rozpuści się (klarowny roztwór), cynian (II) zwany też cyninem jest gotowy (reakcje już poznaliśmy). Osad domniemanego Bi(OH)i przemywamy wodą i zalewamy roztworem Na₂Sn0₂. Obserwujemy szybkie czernienie osadu - wydziela się wolny bizmut:

2 Bi(OH)i + 3 SnCb²' - 2 Bi° + 3 Sn0₃²" + 3 H₂0

2

3

Bi(OH)ł + 3 c 2 Bi⁰ + 3 HO"

Sn0₂²' + 2 HO" ^ Sn0₃²'+ H₂0 + 2 e

Wracamy do niebieskiego (o jle zawierał jony Cu²⁺) lub bezbarwnego

roztworu z nadmiarem NH₃aq. Celem poszukiwań są teraz jony Cd²".

Dodajemy 10 kropli AKT i ogrzewamy przez 10 minut. Jeżeli strącił się osad, to odwirowujemy go. Mogą go tworzyć CuS i CdS. Jeżeli wytrącił się czarny CuS. to może on maskować obecność żółtego CdS. Z tego względu, do osadu dodajemy 10 kropli 2M roztworu HCI i nie ogrzewając mieszamy dokładnie osad bagietką. W tych warunkach możliwe jest tylko rozpuszczenie CdS. Osad CuS jest już niepotrzebny. Zapiszmy zachodzące reakcje:

H₂Saq + 2 NH₃aq +Z S² + 2 NH<⁺    wytworzenie jonów S²'

[Cu(NH₃)₄]^2, + S² ^ CuS + 4 NH₃t 1 strącanie siarczków

[Cd(NH₃)₄]²⁺ + S²" CdS + 4 NH₃T J (w obecności NH₃)

2MHC1

ędS + 2I f + 4Cr 2 [CdCI₄]²“+ H₂ST

rozdzielanie

CdS od CuS

2M HCI    bezbarwny

Do kwaśnego roztworu dodajemy stężonego NH?aq, aby go zobojętnić. Następnie dodajemy 10 kropli AKT i ogrzewamy. Pojawienie się żółtego osadu jest dowodem obecności Cd^2>.

Wypada tu przypomnieć, że jeżeli 2 grupę kationów wytrącalibyśmy w zbyt kwaśnym środowisku (pH < 0,5), wówczas jony Cd²' mogłyby pozostać w roztworze, zamiast wejść w skład osadu siarczków.

2.4. Analiza systematyczna 2 grupy kationów - podgrupa B

Wróćmy teraz do analizy już oddzielonych siarczków 2B. Do osadu dodajemy 10 kropli stężonego IICI, ogrzewamy przez 5 minut i wirujemy. Nierozpuszczalne pozostają nadal: As->Sł + As->S< + S°. Do roztworu przechodzą cyna i antymon w postaci kompleksów chlorkowych.

Zajmijmy się teraz potwierdzeniem tożsamości siarczków arsenu. Pamiętamy o istnieniu dwóch głównych dróg ich przejścia do roztworu:

1° droga kwasowo -utleniająca czyli działanie HNOj stężonym, na gorąco (reakcje połówkowe podane wcześniej); oraz

2° droga zasadowa, a szczególnie jej wersja selektywna czyli reakcja z roztworem (NH^CC^.

Jeszcze jedna uwaga ogólna: robiąc analizę systematyczną 2 grupy kationów, nie określamy stopni utlenienia As, Sn i Sb (zbyt łatwo zmieniają się).

Wróćmy do drogi „utleniającej”. Osad siarczków arsenu przemywamy HłOdot* dodajemy 3 cm³ stężonego HNO3 i ogrzewamy. Po rozpuszczeniu, oddzielamy wolną S°. Roztwór badany zawiera HjA$0₄ i nadmiar HNO3. Dodajemy mały kryształek molibdenianu amonu (NH₄)₂Mo0₄ i ogrzewamy probówkę

do wrzenia. Na powierzchni kryształka pojawia się żółta warstwa trudno rozpuszczalnej soli amonowej tzw. heteropolikwasu HjAs(Mo30,o)₄.

Jony Mo0₄² (analog Cr0₄²') w środowisku stężonego HNO3 ulegają kondensacji:

45