2 (337)

ĆWICZENIE 2

Wykorzystanie liczb charakterystycznych do badania _rodzaju i Jakości tłuszczu_

Cel ćwiczeniu

Celem ćwiczenia jest oznaczenie wybranych liczb charakterystycznych dla tłuszczów (liczby: kwasowa, zasadowa, estrowa oraz jodowa) i na ich podstawie określenie przybliżonego składu oraz jakości badanego surowca..

Odczynniki:

-    mieszanina dwóch wybranych olejów roślinnych

-    etanol

-    eter etylowy

-    chloroform

-    roztwór alkoholowy KOH o stężeniu ok. 0,5 M (0,5 mol/dm³)

-    roztwór wodny HC1 o stężeniu 0,5 M (0,5 mol/dm³)

-    fenoloftaleina 1% roztwór alkoholowy

-    nasycony wodny roztwór KI o stężeniu ok. 10%

-    roztwór wodny tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,02 N (0,01 mol/dm³)

-    alkoholowy roztwór jodu o stężeniu 0,2 mol/dm³

-    roztwór wodny skrobi o stężeniu ok. 5%

-    woda destylowana

Sprzęt laboratoryjny:

-    kolba stożkowa bez szlifu 250 ml - 5 szt.

-    szkiełka zegarkowe małe - 2 szt.

-    kolba stożkowa ze szlifem 250 ml - 4 szt.

-    mieszadło magnetyczne

-    biur eta - 3 szt

• pipeta do 10 cm³ - l(olej)+ szt

-    cylinder miarowy - 25 ml

-    chłodnica zwrotna - 2 szt.

-    waga analityczna

Wykonanie ćwiczenia:

Przygotowanie l mianowanie niezbędnych roztwor&w:

Mieszanina tłuszczy roślinnych:

Do kolby stożkowej 250 ml wprowadzić dwa wybrane oleje roślinne w takiej ilości, aby uzyskać 100 ml mieszaniny w proporcji objętościowej podanej przez prowadzącego. Zawartość kolby ogrzewać mieszając na mieszadle magnetycznym przez 15 minut.

Mianowany roztwór HCl:

Fabryczną od ważkę kwasu solnego (fiksanal) przenieść ilościowo do kolby miarowej i dopełnić wodą tak, aby stężenie roztworu wynosiło dokładnie 0.5 mol/dm³.

WSBSSBU ■

• ■    ■ .    ■■ ■■■    . i

, i , . . n -

Mianowany roztwór alkoholowy KOH:

Fabryczną od ważkę wodorotlenku potasu (fiksanal) przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1000 ml i dopełnić alkoholem tak, aby stężenie roztworu wynosiło 0.5 mol/dm³. Opcjonalnie odważyć na wadze technicznej ok. 28 g wodorotlenku potasu i rozpuścić go w 100 cm³ wody destylowanej. Roztwór przenieść do kolby miarowej o pojemności lOOOml i uzupełnić alkoholem do kreski. Kolbę dokładnie zakorkować i wymieszać zawartość. Miano nastawić w oparciu o miareczkowanie zasadą 3-4 ml roztworu HCI wobec fenoloftaleiny do uzyskania pierwszego słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez co najmniej 15 sek. Oznaczenie powtórzyć jeszcze dwukrotnie.

Stężenie wodorotlenku oblicza się ze wzoru:

₌ £h3_Xsl [mol/dm³]

gdzie:

Chci • stężenie molowe mianowanego roztworu HCI Vhci - objętość roztworu HCI użytego do analizy [ml]

Vkoh - objętość roztworu wodorotlenku zużyta na zmiareczkowanie kwasu [mJ],

Ze względu na możliwość wytrącania osadu węglanu potasu oraz odparowywania alkoholu, przed przystąpieniem do oznaczeń liczb charakterystycznych należy każdorazowo sprawdzić miano roztworu wodorotlenku.

Mianowany roztwór NajSjOj:

Roztwór tiosiarczanu o stężeniu ok. 0,01 mol/dm³ (0,02 N) przygotowuje się przez rozpuszczenie odważki (waga laboratoryjna) 2,5 g Na2S20)*5 H2O w 1 dm³ wodzy z dodatkiem 0,lg hhfeCOj oraz 0,5g chloroformu. Miano tiosiarczanu nastawia się (po upływie 10 dni) stosując jako substancję wzorcową nawaźkę analityczną jodu (0,01 - 0,02 g) rozpuszczonego w 100 ml wody destylowanej z 2g KJ (odważony na wadze technicznej). Pod koniec miareczkowania (zabarwienie słomkowe) do kolby wprowadza się 1-2 ml roztworu skrobi i kontynuuje się miareczkowanie do całkowitego zaniku granatowego zabarwienia. Oznaczenie powtarza się dwukrotnie.

Stężenie tiosiarczanu oblicza się ze wzoru:

C _a____.....ns/i

““    126.92 -V_Mł2MOJ ^W

gdzie:

m - na ważka jodu [g]

Vn«28203 - objętość roztworu tiosiarczanu użyta do miareczkowania [ml]

Ze względu na zmianę stężenia roztworu tiosiarczanu w przeciągu pierwszych 8-12 dni zaleca się przed przystąpieniem do oznaczeń liczb charakterystycznych sprawdzenie (min. jednokrotnie) miana roztworu tiosiarczanu.

Roztwór skrobi rozpuszczalnejl

Zmieszać 0.5 g skrobi rozpuszczalnej z 5-8 ml wody destylowanej i całość dodać mieszając do 100 ml wrzącej wody. Roztwór gotować przez ok. 3 minuty i odstawić do ochłodzenia.

2