CCF20110902001

wzorca, z jednoczesnym podaniem dla każdej atestowanej wartości niepewności na określonym poziomie ufności. Metody odniesienia (referencyjne): umożliwiają zgodność wy ników otrzy manych nową metodą opracowyw aną z metodą znaną dobrze spraw dzoną. Metody te pow inny różnić się: sposobem przygotowania próbki, zasadą pomiaru. Eliminacja błędów na wszystkich etapach procesu anality cznego. Systemy zapewniania jakości w laboratoriach: w odniesieniu do analityki: systemy zapewniania jakości to calośc procedur stosowanych, aby wyniki pomiarowe były wystarczająco dobre w odniesieniu do ceiu dla jakiego są przeznaczone. Stosowane systemy zapew nienia jakości: DPL: dobra praktyka laboratoryjna, akredytacja laboratoriów.

OS

*

■^^Bobra prakty ka laboratoryjna: : podstawy prawne systemu DPL: kwprowadzony przez OECD w iv*ir Dyrektywy 2004WEC 12004\10EC ujednolicenie zasady DPL w UE.W Polsce: rozporządzenie MZ z dn. 4.06.2003r. Jednostka odpowiedzialną jest Biuro ds. Substancji i Preparatów Chemicznych, która certyfikuje i nadzoruje system. DPL: system zapewniania jakości badań określający zasady organizacji jednostek badawczych wykonujących nie kliniczne badania bezpieczeństwa i zdrowia człowieka oraz środowiska w szczególności badania substancji

i preparatów chemicznych. Weryfikacja swemu I ......stcaiiiz.iyi: iaborjtoriumjząodnio z zasadami PPL. Zastosowanie DPL: w badaniach

następujących rodzajów substancji chemicznych dla celów ich rejestracji: subst chemiczne produkowane przez przemysł, farmaceutyki, leki weterynaryjne, pestycydy, dodatki do żywności, kosmetyki Metoda badan: znormalizowane zawarte e kodeksie DPL. Akredytacja: w odniesieniu do laboratoriów jest formalnym uznaniem ich kompetencji do wykonywania określonych badan lub rodzaju badań. Zastosowanie: jest obowiązkowa dia lab. urzędow ej kontroii żywności, w inny ch dobrow olna. Zakres badań: dowolny ( wszy stko w szy stkim).Potw ierdzeniem jest certy fikat akredytacji. Krajowa jednostka akredytacji: Polskie Centrum Akredytacji i PC A). Wymagania dia akredytacji: Normy aktualne: PN-EN iSO/IEC !7G25:2u05:Ogóine wymagania dotyczące kompetencji iab badawczych i wzorujących. Porów nanie akredytacji z DPL: Akredytacja: obowiązkowa w lab urzędowej kontroii żywności, w pozostałych dow ine Men d> dow olne. Ocena określonych metod. DPL: obowiązkowe w odniesieniu do iab uczestniczących we wprowadzeniu nowy ch subst chemicznych. Metody znormalizowane. Ocena całej organizacji laboratorium. Pobieranie próbek: ilosc. techniki strategie. Pobieranie próbki: próbka musi być: reprezentatywna dia badań obiektu w odniesieniu do postawionego problemu, jednorodna, pobrana z odpowiedniego miejsca partii towaru i w odpowiedniej ilości, przechowywana we właściwy sposób, dokładnie opisana. Jakość i przydatność informacji analitycznej me będzie lepszy niz jakość pobranej próbki a ta zależy od trafności pobrania.

Plan pobierania próbek: opracowany na podstaw ie znajomości właściwości badanego obiektu, oznaczanego anaiitu i jego zawartości. Obejmuje: określenie liczby próbek pierwotnych i ich masy, wybór strategii pobierania próbek (któreś), wybór techniki (narzędzia; do pobierania (jak.’), przy gotowanie średniej próbki iab. W pobieraniu próbek istnieje hierarchia: próbka pierwotna: pobierana z różnych miejsc partii lub podpartii. próbka jednostkowa: próbki pierwotne pobrane z jednego opakowania jednostkowego, próbka ogólna (połączona, zbiorcza): wszystkie próbki pierwotne połączone i wy mieszane, średnia próbka laboratoryjna: częsc próbki ogólnej przeznaczona do badań, kontrpróbka: część próbki ogoinej pobierana dla celów potwierdzenia praw idłowości oznaczenia i jako materiał odniesienia, próbka do badan lab: nawazka. Liczba pobieranych próbek pierw otnych zaiezy od: w ieikości partii towaru, założonej dokiadn ści h adań. ewentualne wyraźne zróżnicowanie jakości. W większości przy padków ilość pobieranych próbek pierwotnych określona w normach dotyczących określonych produktów spożywczych. Wielkość partii a ilość próbek pierwotnych: K: iiość jednostek w partii. M: ogólna ilość wszystkich jednostek danej partii. Zróżnicowanie jakościowe parni: podział partii na podpartie jeżeli to możliw e i pobierać próbki pierwotne niezależnie z każdej podparta, próbki należy pobrać z miejsca uszkodzonego i wykonać analizę. Zaiożona dokładność: metoda sraiego współczynnika precy zji: metoda ta ma zastosowanie do towaru w opakowaniach jednostkowych mogących różnic się jednorodnością przedstawionego do kontroii jako panie o rożnej liczebności. Metoda polega na określeniu współczynnika precyzji na podstawie badania przeprowadzonego na mały ch próbach pobrany ch zwykle z 10-25 opakowań. Narzędzia do pobierania próbek: wymagania: wykonane z materiałów nie powodujący -ii zmian fizykochemicznych próbki, kształt: rodzaj dostosowany do wielkości pobieranej próbki pierwotnej, suche i czyste: ryzyko zanieczyszczenia całej partii. Przykłady narzędzi: -produkty sypkie, w workach, wagonach: zboża w zależności od wielkości partii: zgłębniki workowe jednorurowe. wagonowe: dwururowe zamykane (5otworówj. magazynowe: dwururowe zamykane (7 otworów), -ziemniaki: pobieracze automatyczne, mechaniczne, -z produktów sypkich próbki pobiera się z całego strumienia za pomocą automaty cznych próbników. -produkty ciekle: w cy sternach, tankach, zbiornikach: krany. pobieracze. -produkty póttiuste, gęste, lepkie (lody . masło): św idry wkręcone w masę: wyciągany cały siup próbki, zgłębniki w postaci dwu połówek rury połączone zawiasami, -przetwory owocowo-warzywne: łyżki, szufle, swidrvf.Strategic pobierania próbek pierw utnyeh.z partii w opakowaniach jednostkowych: -z zastosowaniem iiczb losow \ cii, pobieranie próbek wymaga ponumerowania wszy stkich jedni stek prt duktu taką samą liczbą cy fi. Stosuj

cyfr losowych: losowanie proste (000-999), losowanie złożone: (najwyższy = 1000), -liczby w urnie, -inny sposób zapewniający iosowość. -Na ślepo: jeżeli towat jest luzem, pobranie próbki na „chybił (raili" (predukt niep .    (cm.ii\cznic. produkt Jo kontroli w sposob potokowy

pobieranie próbek w określonych odstępach czasowych lub co określoną liczbą jednostek, -wielowarstwowo: jeżeii są dwie lub więcej podpartii towaru, -w ielostopniowo: próbka pobierana w dwóch lub większej ilości etapów w zależności od sposobu opakowania produktu. Pobieranie próbek pierw otny ch z partii w opakow aniach zbiorczy ch: -Określone w normach lub odpowiednich rozporządzeniach np. pobieranie próbek wyrobów winiarskich z cystern, tanków : pięć próbek z różny ch miejsc czerpaka, -pobieranie próbek zboza: luzem jako ładunek metodą koperty pojedy nczej lub wielokrotnej w zależności od wielkości środka transportu. Średnia próbka: metoda stożka ściętego. Metoda koperty : wydzielenie średniej próbki laboratoryjnej (i ,3) i próbki rozjemczej (2,4) z próbki ogólnej metodą stożka ściętego i metoda. Koperty. Pojemniki na próbki: szczelne, czyste, suche, wykonane z odpowiedniego materiału: nie reagującego z anaiitem, odpow iednia wytrzymałość, odpowiednia w ielkość i kształt.

i    i    '    ‘    ' t    ,i    .    ,    -_r    |    •    i.    .    , i •    ,    i

ZiiiliMiict-ic upafwmama £aucz.|ficwA»irc    umcniu/.łi a uijai' »uv»aivię v>j>cmvjv><fma. ŁntiAun<uiit płuuth. ci;>i\ici^ / uwaic ź.ujn>(Ut \ mi

informacjami: nazwa artykułu, Janc umożliwiające identy fikucję (Min. czas i miejsce pobrania, muc i nazwisko osobo pobierającej próbkę, nr raportu pobrania próbki. Ścieżka pomiarowa: każdy etap procedury analitycznej musi być udokumentowany w taki sposób, aby wynik był powiązany jednoznacznie z określoną próbką a ta z panią. Wynik analizy- - obróbka dany ch-> oznaczenie ilościowe- przygotowanie próbki-przygotow anie próbki iab-> przechowywanie próbek- partia towaru. Przygotowanie próbek do analizy: cele etapu przygotowania próbek do analizy: zapewnienie jednorodności i stabilności: rozdrabnianie: homogenizacja. Wyizolowanie z matrycy: ekstrakcja i mineralizacja. Oczyszczenie: klarowanie, filtracja, w irowanie. Zatężenie łub rozcieńczenie. Przekształcenie anaiitu w formy możliwe do oznaczenia daną technika, analityczną: derywaty zacja, upochodnianie. Rozdział składników próbki przed detekcją. Przechowywanie próbek: próbki powinny być analizowane jak najszy bciej po pobraniu. Przechowywanie: obniżona temp (4oC i. głębokie zamrożenie, ograniczenie dostępu światła i tlenu, stosowanie stabilizatorów i konserwantów przeciwdziałających zmianom w próbce. Próbki ciekle: Ekstrakcja ciecz-ciecz: -klasyczna ekstrakcja: wykorzystuje zjawisko różnego podziału anaiitu miedzy dwie niemieszające się ze sobą ciecze (fazy wodną i organiczną), -wykonywana w rozdzielaczach. -pozw ala na selektywne rozpuszczenie składników oznaczanych cieczy (usuwana jest matryca próbki) i, lub wymianę rozpuszczalnika na wymagany w danej metodzie analitycznej. Ciało staie: Ekstrakcja do fazy ciekiej. Wy dzielanie związków z ciaia stałego przez zaianie rozpuszczalnikiem.

Zwiększenie efekty wności ekstrakcji: wielokrotna ekstrakcja, mieszanie, podniesienie temp. tub temp i ciśnienie, ultradźwięki, mikrofale.

IKianmanie i odbarwianie roztworów tstusoy. aite w ceiu: usunięcia związków inrerterujących o właściwościach podobnych do anaiitu. usunięcie 6 związków wielkocząsteczkowych, które np. podczas hydrolizy sacharydy nieredukujące mogą się rozkładać dając produkty o właściwościach redukujących, u metodach chromatograficznych. Usuniecie barwników (metody spekuyfotemetrscziici.lC z\ uniki decydujące o doborze środków C klarującychjodczcn środowiska; skuteczność działania zależy od pi i środowiska, ud rodzaju oznaczanych związków: me mogą powojować strat

. .....itiązEow. Od rodzaju związków usuwanych: barwniki: węgiei aktywny, białka i pektyny: płyny Carreza: białko. 70% etanol, k

trojehiorooctowy. Metody warowania: C arreza: i płyn: żeiazocyjanek potasowy (15%), II płyn: siarczan cynku (30%). Dodawanie równe objętości płynów 11 ii. Mechanizm klarowania: 2ZnS04 + K4Fe(CN)6- - Zn2Fe(LN)t>ę+ 2R2SU4. koirndainy heksacyjanożeiazian (iii cynku pory wa związki w ielkocząsteczkow e. Do klarowania roztworów do oznaczania cukrów . Rozdztai składników próbki: przed detekcją substancje znajdujące się w próbce mogą by c rozdzielone jeżeli różnią się chociaż jedną właściwością fizykochemiczną. Metody rozdzielania i zatężania: destylacja, rafinacja: chromatografia adsorpcyjna; elektroforeza; strącanie; uitrafiltracja, dyfuzja, chromatografia Zelowa. Derywatyzacja anaiitów (upochodnianie): jeżeli brak przy rządu do oznaczania anaiitów to przekształcenie ich w w y niku reakcji z odczy nnikiem chemicznym, aby możliwa