CCI20090324016

Badanie pH, kwasowości i zasadowości

Oznaczanie kwasowości i zasadowości mineralnej i ogólnej metodą miareczkowania wobec wskaźników

1.    Zakres stosowania metody. Metodę stosuje się do oznaczania dowolnych wartości kwasowości mineralnej (K_w) i ogólnej (KWog) oraz zasadowości mineralnej (Z_m) i ogólnej (Zog) w wodzie i ściekach.

Metody nie należy stosować w przypadku, gdy:

-    barwa próbki oznaczona wg PN-74/C-04558 jest wyższa niż 50 mg Pt/1 wg skali platynowo-kobaltowej,

-    barwa próbki jest specyficzna odbiegająca od barwy roztworów wzorcowych wykorzystanych w metodzie porównawczej oznaczania barwy wg PN-74/C-04558, umożliwiająca uchwycenie zmiany zabarwienia w czasie miareczkowania,

-    mętność jest wyższa niż 30 mg/1,

-    w próbce znajdują się inne, poza użytecznym chlorem wolnym, substancje utleniające, odbarwiające wskaźniki.

Metody tej nie należy stosować również do oznaczenia kwasowości i zasadowości ścieków zawierających duże ilości łatwo hydrolizujących soli żelaza i glinu, jak ścieki z obróbki żelaza (trawienie), ścieki kopalniane, ścieki z rafinerii glinu, ścieki pokoagulacyjne i inne pochodzące z obróbki żelaza i glinu.

2.    Zasada metody. Kwasowość oznacza się przez miareczkowanie badanej próbki mianowanym roztworem wodorotlenku sodowego wobec oranżu metylowego do pierwszej zmiany zabarwienia (kwasowość mineralna) oraz wobec fenoloftaleiny do wyraźnie różowego zabarwienia utrzymującego się przez 3 min (kwasowość ogólna).

Zasadowość oznacza się przez miareczkowanie badanej próbki mianowanym roztworem kwasu solnego wobec fenoloftaleiny do zaniku różowego zabarwienia (zasadowość mineralna) i następne wobec oranżu metylowego do pierwszej zmiany zabarwienia (zasadowość ogólna).

3.    Odczynniki i roztwory. Podczas analizy, jeżeli nie zaznaczono inaczej, należy stosować wyłącznie odczynniki cz.d.a. oraz wodę do ogólnego laboratoryjnego stosowania, zwaną w dalszej treści arkusza normy wodą.

a.    Sól Seignetta, winian sodowo-potasowy KNaC₄06 • 4H2O: 30 g soli Seignetta rozpuścić w 100 ml wody, a następnie zobojętnić roztworem wodorotlenku sodowego o ć(NaOH) = 0,02 mol/1 wobec fenoloftaleiny.

b.    Kwas solny, roztwory o c(HCL) — 0,1 mol/1 i o c(HCl) = 0.05 mol/ł przygotowane wg PN-90/C-04540/02 p.4c) i 4d).

c.    Wodorotlenek sodowy, roztwory o c(NaOH) = 0,05 mol/1 i o (NaOH) = 0,02 mol/ł przygotowane wg PN-90/C-04540/02 p.4g) i 4h).

d.    Tiosiarczan sodowy Na₂S₂03 • 5H2O, roztwór o c(Na₂S₂03 • 5H₂0)=około 0,1 mol/1: 2,5 g Na₂S₂03 • 5H₂0 rozpuścić w 100 ml wody. Roztwór należy sporządzić w dniu oznaczania.

e.    Fenoloftaleina wskaźnik, roztwór 0,l%(m/m): 0,1 g fenoloftaleiny rozpuścić w 100 ml alkoholu etylowego 96% (V/V). Roztwór zobojętnić roztworem wodorotlenku sodowego o c(NaOH) = 0,02 mol/1.

f.    Oranż metylowy wskaźnik, roztwór 0,1% (m/m): 0,1 g oranżu metylowego rozpuścić w 80 ml gorącej wody (o temperaturze około 80°C) i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej dopełnić wodą do 100 ml.