IMAGE0002 2

ĆWICZENIE: OZNACZANIE FLUORU.

Zasada analizy:

Zasada analizy polega na destylacji kwasu fluorowodorowego z roztworu silnie zakwaszonego kwasem nadchlorowym a następnie spektrofotometrycznym oznaczeniu jonu fluorkowego - w postaci kompleksu fluorkowo-cyrkonowego.

Odczynniki:

. kwas azotowy stężony,

. kwas nadchhlorowy roztwór 32%,

. fenoloftaleina,

. wodorotlenek amonowy roztwór stężony,

. eriochromocyjanina R JER/ - roztwór wodny 0,004 M. Do 0,5364 g . eriochromocyjaniny dodać 2,5 mil M HCI i rozcieńczyć z wodą do 250 ml,

. cyrkon /Zr/ roztwór wodny 0,001 M. Odpowiednią naważkę chlorku lub azotanu cyrkonu rozcieńczyć w I litrze 2 MHCI,

. odczynnik cyrkonowo-eriochromocyjaninowy /Zr-ER/ świeżo przygotowany: do 25 ml 0,004 M roztworu ER dodać mieszając 25 ml 0,001 M roztworu Zr.

Wykonanie analizy:

Do kolbki destylacyjnej z korkiem na szlif poj. 100 ml odważyć 0,5 g rozdrobnionej próby. Dodać 4 ml stężonego kwasu azotowego oraz kilka porcelanek. Kolbę zamknąć korkiem. Lekko ogrzać na czaszy i odstawić do całkowitego roztworzenia się próby. Do próby dodać 60 ml 32% kwasu nadchlorowego. Kolbę podłączyć do chłodnicy. Destylować przy temperaturze par nie przekraczającej 150° C. Destylat zbierać w odbieralniku zawierającym 5 ml wody zalkalizowanej wodorotlenkiem amonowym wobec fenoloftaleiny. /Uwaga: koniec chłodnicy powinien być zanurzony w cieczy znajdującej się w odbieralniku/. W razie odbarwienia się roztworu w odbieralniku w trakcie destylacji do odbieralnika należy dodać kilka kropli wodorotlenku amonowego do ponownego pojawienia się barwy. Destylację zakończyć po oddestylowaniu ok. 25 ml roztworu. /Uwaga: Wszystkie czynności związane z roztworzeniem próby, a następnie destylację w miarę możliwości wykonać pod dygestorium. Należy przy tym zachować szczególną ostrożność/. Destylat odbarwić roztworem kwasu solnego i przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 50 ml zawierającej 5 ml świeżo przygotowanego odczynnika cyrkonowoeriochromocyjaninowego. uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Zmierzyć absorbancję roztworu wobec odczynnika cyrkonowo-eriochromocyjaninowego /5 ml odczynnika Zr-ER rozcieńczyć wodą w kolbie miarowej o poj. 50 ml/ przy długości fali 1=540 nm.

Końcowy wynik wyliczyć ze wzoru:

X = C/g [ gg/g ]

gdzie:

x - zawartość fluoru w badanym materiale, C - stężenie fluoru w próbie właściwej, g - nawaźka w gramach,