,2 (2)

ĆWICZENIE: OZNACZANIE FENOLI

Zasada analizy:

Zasada analizy polega na destylacji fenoli zawartych w badanej próbie, reakcji oddestylowanych fenoli z .4. - aminoantypiryną przy pH 10, w obecności żelazicyjanku potasu, a następnie spektrofotometrycznym :;óznaczeniu fenoli.

Odczynniki:

♦    4 - aminoantypiryna, roztwór 2% (przygotować w dniu oznaczenia)

♦    chlorek amonu, roztwór 5%

'♦ chloroform

♦    siarczan sodu bezwodny

♦    źelazicyjanek potasu, roztwór 8%

> siarczan miedzi roztwór 10%

♦    kwas fosforowy, roztwór 85%, 149    ‘

Wykonanie analizy:

Destylacją - Odmierzyć do zlewki 250 cm³ próbki, doprowadzić pH do ok. 4,0 za pomocą kw. fosforowego (ok. 0,5 ml) wobec oranżu metylowego lub ^Hametru. Dodać 5 cm³ roztworu siarczanu miedzi i przenieść mieszaninę ilościowo do kolby aparattt destylacyjnego, dodać porcelanki w celu uniknięcia przegrzania roztworu. Oddestylować 200 cm³ próbki, przerwać destylację na parę minut, po czym dodać do kolby destylacyjnej 50 cm³ wody destylowanej wolnej od fenoli. Kontynuować destylację do uzyskania 250 cm³ destylatu. Jeśli destylat będzie mętny należy zakwasić go kwasem fosforowym, dodać 5 cm³ siarczanu miedzi i powtórzyć destylację. „.*•

Wykonanie oznaczenia - Destylat przenieść do zlewki o poj.ĄJdm³. Jednocześnie z próbką badaną wykonać próbę zerową ( zamiast destylatu - woda destylowana). Dodać po 5. cm³ roztworu chlorku amonu i doprowadzić za pomocą NH4OH do pH 10,0. Całość przenieść do rozdzielaczy o poj. 1 dm³, dodać poJ,5cm³ roztworu 4 - aminoantypiryny, dobrze wymieszać, dodać4,5cm³ roztworu żelazicyjanku potasu, dobrze wymieszać i pozostawić na 3 min. do wystąpienia lekko żółtego zabarwienia, po czym -badaną próbę ekstrahować 45 cm³ chloroformu. Wytrząsać zawartość rozdzielacza energicznie przez ok. . minutę. Po opadnięciu CHCI3 wytrząsanie zawartości rozdzielacza powtórzyć. Uzyskany ekstrakt chloroformowy przesączyć przez sączek bibułowy z bezwodnym siarczanem sodu do kolby stożkowej. Suchy ekstrakt zebrać w czystej kuwecie i zmierzyć absorbancję przy długości fali 460 nm względem próby zerowej. Stężenie fenoli w badanej próbce odczytać z krzywej wzorcowej.

Końcowy wynik wyliczyć ze wzoru:

_v <2-1000 _r 3__

X =- (mg/dm] fenolu

gdzie:

x - zawartość fenolu w badanej próbie a - stężenie fenolu w próbie odczytanej z krzywej wzorcowej V- objętość badanej próbki w cm³