IMG93

po odsączeniu i przemyciu rozpuszcza się w kwaśnym roztworze siarczanu żelazowego (odczynnik Bertranda III), w wyniku czego następuje utlenienie miedzi jednowartościowej do miedzi dwuwartościowej, przy czym żelazo trójwartościowe redukuje się do żelaza dwuwartościowego. Ilość żelaza dwu-wartościowego (równoważna ilości zredukowanej miedzi, a tym samym i cukrów prostych) utlenia się mianowanym roztworem nadmanganianu potasowego. Przebieg reakcji jest następujący:

2Cu_aO + 2Fe³⁺ + 2H⁺ - 2Cu²⁺ + 2Fe²⁺ + H₂0,

5Fe²⁺ + Mn04 +8H⁺-5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H_zO.    J

7A. WYKONANIE OZNACZEŃ NIEKTÓRYMI METODAMI

7.4.1. OZNACZANIE EKSTRAKTU OGÓLNEGO METODĄ REFRAKTOMETRYCZNĄ

Ze średniej próbki laboratoryjnej przenieść na suchą tkaninę stylonową niewielką ilość produktu, wycisnąć sok, a po odrzuceniu kilku pierwszych kropel umieścić 2-3 krople płynu na dolnym pryzmacie refraktometru i docisnąć pryzmaty. Następnie oświetlić pole widzenia, naprowadzić linię rozgraniczającą jasną i ciemną powierzchnię tegoż pola w sposób odpowiedni dla refraktometru. Odczytać na skali procentową zawartość ekstraktu z dokładnością co najmniej do jednego miejsca po przecinku.

Przy oznaczaniu ekstraktu w produktach płynnych po wymieszaniu średniej próbki laboratoryjnej przenieść 2-3 krople płynu na pryzmat refraktometru i dokonać pomiaru.

W przypadku oznaczania zawartości ekstraktu w produktach zawierających alkohol bądź dwutlenek węgla badanie przeprowadzić w próbie pozbawionej tych składników.

Oznaczenie wykonać w temperaturze 20°C; w przypadku wykonywania oznaczenia w temperaturze różniącej się od 20° C wprowadzić poprawki, doprowadzając wartość wyniku do temperatury 20° C.

7.4.2. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SACHAROZY W SYROPACH CUKROWYCH METODĄ POLARYMETRYCZNĄ

Rurkę polarymetru przepłukać kilkakrotnie badanym roztworem, napełnić i wstawić do aparatu. Zmierzyć kąt skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego.

Stężenie sacharozy w badanym produkcie (c) wyrażone w procentach obliczyć według wzoru:

a-1000

gdzie a — oznacza odczytany kąt skręcania płaszczyzny światła spolaryzowa-nego, [a]j>° - skręcalność właściwą sacharozy (+66,5°), / - długość rurki polarymetrycznej w centymetrach.

7.4J. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WĘGLOWODANÓW METODA ANTRONOWA

Sporządzenie krzywej wzorcowej. Do 5 próbek pobrać kolejno: 0£; 0.4; 0,6; 0,8; i 1,0 cm³ roztworu wzorcowego glukozy i każdą z probówek uzupełnić wodą destylowaną do objętości 2 cm³.

Do każdej z probówek odmierzyć cylindrem po 4 cm³ odczynnika antronowego, wstawić do zlewki z zimną wodą i dokładnie wymieszać. Probówki umieścić na 14 min w termostacie w temperaturze 9(fC. Następnie wyjąć probówki z termostatu, ochłodzić wodą wodociągową i zmierzyć wartość absorpcji na spektrofotometrze Spekol przy długości fali i. ■ 620 nm i'grubości warstwy / = 1 cm. Próbą odniesienia jest równolegle przygotowana próba nie zawierająca glukozy.

Wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych wartość absorpcji, a na osi odciętych — zawartość glukozy w procentach.

Oznaczanie w badanej próbce. Do probówki odmierzyć 4 cm³ odczynnika antronowego, dodać 2 cm³ badanego roztworu węglowodanów i ostrożnie wymieszać. Dalszy tok postępowania, jak w próbach sporządzanych do krzywej wzorcowej. Jeżeli stężenie węglowodanów w próbie przekracza zakres krzywej wzorcowej, badany roztwór odpowiednio rozcieńczyć, a rozcieńczenie uwzględnić w obliczeniach.

Odczynniki specjalne:

1)    Odczynnik antronowy. W 100 cm³ stężonego kwasu siarkowego cz.d.a. rozpuścić 0,2 g przekrystalizowanego antronu. Odczynnik jest nietrwały. Należy przygotować go przed oznaczaniem.

2)    Roztwór wzorcowy glukozy - 0,01%

7.44. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH (bezpośrednio i ogółem)

Przygotowanie prób do oznaczeń. Ze średniej próbki laboratoryjnej odważyć w zlewce o pojemności 250 cm³ 40 g produktu z dokładnością do Ó01 g, dodać 50 cm³ wody destylowanej i zagrzać do wrzenia. Zawartość zlewki

173