PrepOrg II062 (2)

64

jej odczyn sprawdzany papierkiem wskaźnikowym uniwersalnym pozostaje taki. Jak przed użyciem.

27. BENZOESAN FENYLU

ONe + HgO

Sprawdził: A Sidwa OH + NaOH -

W kolbie stożkowej o pojemności 200 cm³ rozpuszcza się 10.0 g (0,25 mola) wodorotlenku sodowego, w 90 cm³ wody. W tak otrzymanym 10-procento-wym roztworze rozpuszcza się 7,0 g (0,074 mola) fenolu. Następnie dodaje się 14,5 g (l2 cm³. 0,103 mola) chlorku benzoilu (uwaga l), kolbę zamyka się korkiem gumowym i wstrzęsa (uwaga 2) przez ok. 10 min aż do zaniku zapachu chlorku benzoilu. Benzoesan fenylu rozpuszcza się początkowo w ciekłej organicznej fazie chlorku benzoilu, później,. zwykle Jeszcze w czasie reakcji, krzepnie na białe zbite grudki. Oeżeli są duże, rozdrabnia się je w roztworze przez rozcieranie pałeczkę szklanę i po ochłodzeniu mieszaniny odaęcza na lejku sitowym, przemywajęc niewielką ilością wody (3x5 cm³) i odciskając korkiem szklanym. Surowy ester -przekrysta-lizowuje się z etanolu, używając go dwukrotnie więcej niż minimalna ilość potrzebna do całkowitego rozpuszczenia (w sumie ok. 30 cm³, uwaga 3), Otrzymuje się 11.0 g (74,5% ilości teoretycznej) białego krystalicznego produktu o temperaturze topnienia 68-70°.

Uwagi :

1.    Chlorek benzoilu należy dla pewności przedestylować przed użyciem, zbierając czystą frakcję w granicach 194-197°. Użycie częściowo zhy-drolizowanego surowca daje niekrzepnący oleisty produkt, z którego wymycie zanieczyszczeń Jest często niemożliwe. Destylację i odmierzanie chlorku benzoilu, mycie naczyń po nim i wylewanie popłuczek ze względu na silne własności łzawięce można wykonywać tylko pod wyciągiem.

2.    Egzotermiczny efekt reakcji benzoilowania fenolu oraz reakcji hydrolizy nadmiaru chlorku benzoilu powoduje nadciśnienie w kolbie. Dlatego należy Ją często otwierać i pracować w okularach ochronnych.