Obraz0 (70)

Odczynniki

1)    90% roztwór kwasu mrówkowego,

2)    chlorek amonu (stały),

3)    10% roztwór mocznika,

4)    1: 1 roztwór kwasu solnego,

5)    1:1 roztwór amoniaku,

6)    3% roztwór wody utlenionej,

7)    0,02% roztwór żelatyny,

8)    1% roztwór azotanu(V) amonu,

9)    kwas solny (stężony),

10)    czerwień metylowa.

Sposób wykonania

Do zlewki na 600 cm³ zawierającej małą objętość roztworu soli chlorkowej Fe(III) należy dodać 2 cm³ stężonego 90% kwasu mrówkowego o d= 1,2 g ■ cm”³, 10 g chlorku amonu i 45 cm³ 10% roztworu mocznika. Miesza się starannie i rozcieńcza do objętości około 350 cm³. Za pomocą pH-metru doprowadza się pH do wartości 1,8 dodając kroplami roztworu kwasu solnego (1:1) lub w razie potrzeby roztworu (1:1) amoniaku.

W ten sposób przygotowane zadanie rozcieńcza się do objętości około 400 cm³, przykrywa zlewkę szkiełkiem zegarkowym i utrzymuje w stanie wrzenia przez 90 minut lub do osiągnięcia pH = 4. W czasie ogrzewania w zlewce powinna znajdować się bagietka.

Następnie dodaje się 5 cm³ 3% roztworu wody utlenionej i gotuje dalszych 5 minut. Z kolei należy dodać 10 cm³ 0,02% roztworu żelatyny, co polepsza proces sączenia i przemywania osadu. Powstały osad sączy się przez średni sączek i przemywa gorącym 1% roztworem azotanu(V) amonu (o pH = 4). Cząstki osadu przylegające do ścianek zlewki usuwa się za pomocą bagietki z gumową końcówką. Warstewkę nadal przywierającą do ścianek zlewki rozpuszcza się w 4-5 cm³ stężonego kwasu solnego i przykrywa szkiełkiem zegarkowym. Po kilku minutach zlewkę, bagietkę i szkiełko zegarkowe należy spłukać 25 cm³ wody destylowanej. Następnie dodaje się 1-2 krople czerwieni metylowej i kroplami rozcieńczony roztwór amoniaku (1 : 1), aż do pojawienia się wyraźnej, żółtej barwy, po czym roztwór gotuje się około 3 minuty do skoagulowania. Wydzielający osad sączy się przez oddzielny mały sączek i przemywa gorącą wodą.

Obydwa sączki po wysuszeniu umieszcza się w zwężonym tyglu porcelanowym lub kwarcowym (doprowadzonym do stałej masy) i spala na małym płomieniu. Następnie praży w temperaturze czerwonego żaru 1 godzinę lub w piecu muflowym w temperaturze 850°C do osiągnięcia stałej masy.

Obliczanie wyniku

a - masa otrzymanego Fe203 (g) x - masa żelaza zawartego w badanej próbce (g)

;c: a = 2Fe:Fe20₃ = 111,69: 159,69

x = a- =a -0,6993 159,69

♦ Oznaczenie Ni²* przy użyciu dimetyloglioksymu W literaturze opisano ogromną liczbę związków organicznych tworzących z metalami związki trudno rozpuszczalne, nadające się do oznaczeń wagowych. Większość z nich zawiera grupę hydroksylową-OH, oksymową -NOH lub merkaptylową-SH. Na ogół jon metalu zastępuje jon wodorowy

77