83870 skanuj0482

że oś obrotu kamery powinna tworzyć kąt % z wiązką padającą, taki że

sin# = \1A

aby można było spełnić pożądany warunek. Kołowa szczelina powinna być przesunięta o odległość równą \fA.

Należy także podkreślić fakt, że na rentgenogramach Weissenberga nie występują plamki dyfrakcyjne, które nie byłyby już obecne na rentgenogramie obracanego kryształu. Sprowadzając na tę samą linię z = 0 wszystkie plamki rentgenogramu Weissenberga z płaszczyzny hkL (obserwowanej w normalnej wiązce, jeżeli nie rozważa się płaszczyzny MO), odtwarza się warstwicę płaszczyzny hkL rentgenogramu obracanego kryształu (rys. 4.70).

Metoda kołysanego kryształu i metoda Weissenberga są zawsze stosowane łącznie, na tej samej aparaturze: aby przejść od metody Weissenberga do metody kołysanego kryształu wystarczy wyłączyć mechanizm napędowy kamery i usunąć przesłonę wydzielającą stożek dyfrakcyjny. Jeżeli osią obrotu jest oś [001], rentgenogram kołysanego kryształu umożliwia wyznaczenie c. Rentgenogram Weissenberga dla płaszczyzny MO, przy tym samym zamontowaniu kryształu, dostarcza informacji o wartościach a* i b*, a także y*. Informacje te nie określają całkowicie sieci, są jednak wystarczające do obliczenia objętości komórki elementarnej, gdyż v = l/v* i v* = #*Z>*siny*(c* • c/c) = a*b*c~^l siny*. Znając tę objętość oraz gęstość kryształu można wyznaczyć liczbę cząsteczek zawartych w komórce elementarnej (s. 103).

4.2.2A Metody de Jonga-Boumana i precesji

W metodzie Weissenberga fotografuje się sieć odwrotną, płaszczyzna po płaszczyźnie, lecz rentgenogramy dają zniekształcony obraz każdej z tych płaszczyzn. Na podobnej zasadzie oparte są dwie omówione tu krótko metody badania płaszczyzn równoległych, na jakie można rozłożyć sieć odwrotną; dostarczają one jednak obrazów nie zniekształconych, o stałej skali.

a. Metoda de Jonga-Boumana (metoda retigrafu)

Retigraf, wynaleziony przez de Jonga i Boumana oraz udoskonalony przez Rimsky’ego, jest oparty na zasadzie przedstawionej na rysunku 4.71. Stożek dyfrakcyjny zostaje wydzielony przez ekran i ugięte wiązki padają na błonę fotograficzną, której obrót jest zsynchronizowany z obrotem badanej płaszczyzny sieci odwrotnej. Plamki na rentgenogramie odtwarzają więc sieć odpowiadającą tej płaszczyźnie.

Wiązka padająca nie musi być prostopadła do osi obrotu kryształu: może ona tworzyć z nią kąt 7t/2—# (rys. 4.72). Przedłużenie wiązki w stożku dyfrakcyjnym (#+co = rc/2) umożliwia sfotografowanie płaszczyzny zerowej (i tylko jej).

Aby otrzymać nie zniekształcony obraz fotografowanej płaszczyzny, należy pamiętać o dopasowaniu odległości D_x (kryształ-błona fotograficzna) i D₂ (oś obrotu kryształu-oś obrotu błony fotograficznej). Z rysunku 4.72 wynika, że konieczne jest zachowanie warunku

D₂ID₁ = MQ/QR

484